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文檔簡介

1、EDTA滴定法測定水中總硬度的 幾點體會學校代碼:學 號:企解學院Hefei University畢業(yè)設(shè)計論文BACH ELOR DISSERTATION論文題目:EDTA滴定法那么測定水中總硬度的幾點體學位類別:學科專業(yè):作者姓名:導師姓名:完成時間:EDTA滴定法那么測定水中總硬度的幾點體會中文摘要EDTA滴定法那么是水中的總硬度具有儀器廉價、步驟簡單.操作方便、 準確可靠等特點,是環(huán)境監(jiān)測中通常采用的方法.通過大量的實驗,對具 體操作中有關(guān)問題進行探討,發(fā)現(xiàn)了實驗過程中有幾方面需引起注意,并 對數(shù)據(jù)準確可靠具有一定的保證.關(guān)鍵詞:總硬度;EDTA滴定法;測定;體會Some experie

2、nce of determination of total hardness in water byEDTA titrationChinese abstractEDTA titration rule is that the total hardness of water is cheap and simple. The operation is convenient, accurate and reliable, and so on. It is usually used in environmental monitoring. Through a large number of experi

3、ments, the specific operation of the relevant issues to explore, foundthat there are several aspects of the experimental process need to pay attention to, and the accurate and reliable data with a certain guarantee.Key word : Total hardness ; EDTATitration method ; Determination ; Experience學位類別:學士學

4、位 0第一章前言 4第二章測定水中的總硬度 41 .試劑與儀器 42 .實驗方法與結(jié)果 42. 1樣品測定 43. 2精密度和準確度檢驗43.實驗討論 53. 1調(diào)節(jié)PH值 53. 2參加銘黑T指示劑后,應(yīng)盡快完成滴定 53. 3滴定過程時應(yīng)特別注意以下問題 53. 4水樣中干擾物質(zhì)的消除64. 5緩沖溶液 6參考文獻 7致 謝 8第一章前言在環(huán)境監(jiān)測分析中,總硬度為常規(guī)分析工程.測定地下水和地面水的總硬度,一般常用 ED TA滴定法(GB 7477- 87).由于 ED TA是一種.強 的絡(luò)合劑,易受水樣中其它物質(zhì)的干擾,如不注意,會影響.定結(jié)果的正確性.為此,我們根據(jù)工作實踐,除按方法要求

5、外,對具體操作中的有些 問.做了探索,并進行了測定實驗,得出較.可靠的分析結(jié)果.第二章 測定水中的總硬度1 .試劑與儀器試劑配制均按文獻1進行,其中試.氯化錢、氨水、硫酸鎂、二水 合合ED TA二鈉和三乙醇胺等均為分析純.鈣標準溶液的配制,預(yù)先將碳酸鈣在 150c枯燥2h,稱取1.001g置500m l 錐形瓶中,用水潤濕.其它按文獻1配置配制的溶液 1.00m l含0. 4008m g (0. 01 m o l/l)鈣.銘黑T為指示劑500m l滴定管,205m l錐形瓶.2 .實驗方法與結(jié)果2. 1 樣品測定吸取50m l試樣置250m l錐形瓶中,加4m l緩沖溶液和100m g指 示劑

6、干粉此時溶液應(yīng)呈紫紅或紫色,其PH值應(yīng)為值為10的緩沖溶液,進行滴定,終點敏銳,準確可靠.出現(xiàn)亮藍色即為終點,整個滴定過程應(yīng)在 5m in內(nèi)完成.記錄消耗EDTA溶液體積的毫升數(shù).3. 2 精密度和準確度檢驗用上述測定方法對中國環(huán)境監(jiān)測總站總硬度含量為11. 41.DH ±0. 30的標.進行檢測,見表1結(jié)果說明按上述實.條件測定水中總硬度其準確度 和精密度均是可靠的.表1標樣分析結(jié)果各次測定值(DH° )X? S CV (% )11.44 11.40 11.39 11.42 11.35 11.46 11.41 0.038 0.33.實驗討論在上述的實驗中,對EDTA滴定法

7、的某些環(huán)節(jié)進行了探索,得出了幾點 較為滿意的結(jié)論.3. 1 調(diào)節(jié)PH值由于金屬離子與 ED TA生成絡(luò)合物受 PH值的影響很大,PH值過低, 金屬離子絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)變小,C a2+、M g2+與ED TA生成絡(luò)合物不能定量形成;PH值過高(> 12), 那么M g2+會變成氫氧化鎂沉淀,而不 能與EDTA完全反響.3. 2 參加銘黑T指示劑后,應(yīng)盡快完成滴定我們在監(jiān)測分析中發(fā)現(xiàn),有些人為了省事,一次性將所有的分析樣品都加進.沖溶液和銘黑 T指示劑,然后再逐個進行滴定,這樣做是不妥的.由于銘黑T易被氧化,使終點不清楚,因此,參加指示劑后應(yīng)盡快完 成滴定.3. 3 滴定過程時應(yīng)特別注意以下

8、問題3.3.1 每次滴定必須從滴定管刻度的零點開始,由于這樣每次滴定時讀 數(shù)都在滴定管刻度的同一局部,由刻度不一致而引起的誤差就不以抵消.3.3.2 滴定速度不宜太快,否那么就會有少許溶液留在管壁上 ,使讀數(shù)不 準確而引起誤差.特別是臨近終點時,更應(yīng)放慢,最好每隔2-3秒滴一滴,且要充分振搖,使反響完全.3.3.3 滴定時,水樣的溫度應(yīng)以 20- 30 c為宜,溫度過低,反響速度慢, 會使滴定過量,此時要適當加熱水.溫度過高,亦應(yīng)適當冷卻.3.3.4 為了減少滴定誤差,滴定時間去溶液的體積應(yīng)為滴定管容量的1/2或2/3.溶液用量超過滴定管容量,將增大誤差;但如溶液用量太少那么讀數(shù)的百分誤差也將

9、增大.3. 4水樣中干擾物質(zhì)的消除對干擾成份,必須加以消除.水樣中含有銅、鈕、鐵、鋁、鉛、鋅、鉆、氧化性物質(zhì)、有機物、懸浮物及膠狀物等的干擾,消除方法均同文獻 1本文只介紹水樣中總堿度的消除.在測定水樣.硬度滴定時,往往會出現(xiàn)當水樣的總堿度很高時,滴定至 終點后,藍色很快又返回至紫紅色又稱終點回頭,此現(xiàn)象是由鈣鎂鹽類的懸浮性顆粒所致,影響測定.存在這樣情況,可將水樣用鹽酸酸化、煮沸.便可除去堿度.冷卻后用氫.化鈉溶液中和,再參加緩沖溶液和指示劑滴定,終點會更加敏銳.4. 5 緩沖溶液測定水樣.硬度用銘黑 T作指示劑,當樣品中有鎂離子存在時 ,滴定終 點才能明顯.為獲得敏銳的滴定終點顏色變化,需

10、在緩沖溶液中參加適量 的EDTA鎂鹽,或硫酸鎂和 EDTA.但應(yīng)特別注意得是,在配制緩沖溶液時所 參加的EDTA和鎂鹽必須等當量,否那么會給總硬度的測定定帶來較大的滴 定誤差.另外,建議在配制緩沖溶液時,應(yīng)少配,并低溫保存,因氨的揮 可導致緩沖溶液 PH值的降低,而影響總硬度的測定.參考文獻1國家環(huán)保總局?水和廢水監(jiān)測分析方法?編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法.第4版.北京:中國環(huán)境科學出版社,2022. 415418 .2中國環(huán)境監(jiān)測總站?環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊?編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊.第2版.北京:化學工業(yè)出版社,1994. 266268.畢業(yè)論文致謝詞模版本論文是在導師xx教授和xx研究員的悉心指導下完成的.導師淵博的專業(yè)知識,嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度,精益求精的

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