總磷的測定鉬酸銨分光光度法

1、總磷的測定鋁酸錢分光光度法（GB 11893- 89）一、目的和要求掌握總磷的測定方法與原理。了解水體中過量的磷對水環(huán)境的影響。二、原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧 化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鋁酸鏤反應，在睇鹽存在下生成磷鑰 雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。本標準規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣 消解，用鋁酸鏤分光光度法測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL水樣，本標準的最低檢出濃度為L,測定上限為Lo在酸性條件下，碑、銘、硫干擾測定。三

2、、試劑硫酸，密度為1.84g/mL。硝酸，密度為1.4g/mL0高氯酸，優(yōu)級純，密度為 1.68g/mL。硫酸（V/V）, 1+1。硫酸，約L,將27mL硫酸（）加入到973mL水中。氫氧化鈉溶液，1mol/L ,將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1000mL氫氧化鈉溶液，6mol/L ,將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1000mL過硫酸鉀溶液，50g/L,將5g過硫酸鉀（K2S2Q）溶于水，并稀釋至100mL抗壞血酸溶液，100g/L,將10g抗壞血酸溶于水中，并稀釋至 100mL此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用。鋁酸鹽溶液：將13g鋁酸鏤（NH4）6MGQ4

3、 4HO溶于100mL水中，將0.35g酒石酸睇鉀KSbCHO-溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鋁酸鏤溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到 300mL硫酸（）中，混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中， 在冷處可保存三個月。濁度一色度補償液，混合二體積硫酸（）和一體積抗壞血酸（） o使用當天配制。磷標準貯備溶液，稱取 0.2197g于110c干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KHPO）,用水溶解后轉移到 1000mL容量瓶中，加入大約 800mL水，力口 5mL硫酸（），然后用水稀釋至標線，混勻。此標準溶液含 g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。磷標準使用溶液，將磷標準貯備溶液（）轉移至250

4、mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。此標準溶液含g磷。使用當天配制。酚醐溶液，10g/L,將0.5g酚醐溶于50mL95%乙醇中。四、儀器醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋1.4kg /cm2） o50mL比色管。分光光度計。注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。五、采樣和樣品采取500mL水樣后加入1mL硫酸調節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1,或不 加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。試樣的制備：取25mL樣品于比色管中。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均 具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。六、測定步驟空

5、白試樣按的規(guī)定進行空白試驗，用蒸儲水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試 劑。測定6.2.1 消解6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向試樣中加 4mL過硫酸鉀，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定），放在大燒杯中置于高壓蒸汽消 毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120c時、保持30min后停止加 熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。若用過硫酸鉀消解不完全，則用硝酸-高氯酸消解。6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解：取25mL試樣（）于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，力口2mL硝酸（）在

6、電熱板上加熱濃縮至10mL冷后加5mL硝酸（），再加熱濃縮至10mL,冷卻。再后加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節(jié)電熱板溫度，使消解液在瓶內壁保持回流狀態(tài)，直至剩下34mL冷卻。加水10mL加1滴酚醐指示劑（），滴加氫氧化鈉溶液（或）至剛好呈微紅 色，再滴加硫酸溶液（）使微紅剛好退去，充分混勻，移至具塞刻度管中（），用水稀釋至標線。注：用硝酸一高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物 經加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解。絕不可把消解的試樣蒸干。如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞比色管中。水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破

7、壞時，可用此法消解。6.2.2 發(fā)色分別向各份消解液中加入 1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鋁酸鹽溶液 充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣（消解后用水稀釋至標線）然后向試料中加入3mL濁度一一色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鋁酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。碑大于2mg7L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/ L干擾測定，通氮氣去除。銘大于50mg7L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為30mmt匕色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于 13C,可在2030c水浴上顯色15min即可。6.2.4 工作曲線的繪制取7支具塞比色管分別加入，八一 磷酸鹽標準使用溶液。加水至 25mL然后按測定步驟進行處