煤質(zhì)在線分析

1、煤質(zhì)分析及提高準(zhǔn)確度摘要煤質(zhì)是煤炭分析的主要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)之一，本文簡(jiǎn)要介紹了煤質(zhì)分析的內(nèi)容，并對(duì)如何減小煤質(zhì)分析誤差進(jìn)行了論述。煤的工業(yè)分析，又叫煤的技術(shù)分析或應(yīng)用分析，是評(píng)價(jià)煤質(zhì)的基本依據(jù)。關(guān)鍵詞：煤質(zhì)分析、煤的工業(yè)分析、提高準(zhǔn)確度。1、引言煤質(zhì)分析是指為了了解煤的性質(zhì)、組成和結(jié)構(gòu)，通過(guò)一定的方法對(duì)煤樣進(jìn)行測(cè)試和研究的分析過(guò)程。工業(yè)煤的分析檢驗(yàn)，根據(jù)目的不同通?？煞譃楣I(yè)分析和元素分析。本文主要介紹煤質(zhì)的工業(yè)分析。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，煤的工業(yè)分析包括煤的水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳等指標(biāo)的測(cè)定。根據(jù)分析結(jié)果，可以大致了解煤中有機(jī)質(zhì)的含量及發(fā)熱量的高低，從而初步判斷煤的種類、加工利用效果及工業(yè)用途，根據(jù)工

2、業(yè)分析數(shù)據(jù)還可計(jì)算煤的發(fā)熱量和焦化產(chǎn)品的產(chǎn)率等。煤的工業(yè)分析主要用于煤的生產(chǎn)開采和商業(yè)部門及用煤的各類用戶，如焦化廠、電廠、化工廠等。2、煤的工業(yè)分析 2.1水分的測(cè)定2.1.1水分的分類煤中水分按存在形態(tài)的不同分為兩類，既游離水和化合水。游離水是以物理狀態(tài)吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)管中和附著在煤顆粒表面的水分；化合水也叫結(jié)晶水，是以化合的方式同煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水。如硫酸鈣（NaSO4.2H2O）和高齡土(AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的結(jié)晶水。游離水在105110C的溫度下經(jīng)過(guò)12小時(shí)可蒸發(fā)掉，而結(jié)晶水通常要在200以上才能分解析出。 煤的工業(yè)分析中只測(cè)試游離水，不測(cè)結(jié)晶水。 煤

3、的游離水分又分為外在水分和內(nèi)在水分。 外在水分，是附著在煤顆粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下的干燥空氣中蒸發(fā)，蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時(shí)就不再蒸發(fā)了。 內(nèi)在水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水分。內(nèi)在水分需在100C以上的溫度經(jīng)過(guò)一定時(shí)間才能蒸發(fā)。 煤中全水分，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。2.1.2水分測(cè)定的原理2.1.2.1全水分測(cè)定的原理空氣干燥法：稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在空氣中流，于105110下，干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量。2.1.2.2空氣干燥煤樣水分測(cè)定的原理空氣干燥法：稱取一定量的空氣干燥煤樣

4、，置于105110干燥箱中，與空氣流干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。2.1.3水分測(cè)定的儀器電熱鼓風(fēng)干燥箱，分析天平。2.1.4水分測(cè)定的步驟2.1.4.1全水分測(cè)定的步驟用預(yù)先干燥并稱量過(guò)的（稱準(zhǔn)至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準(zhǔn)至0.01g）,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，干燥兩小時(shí)（煙煤）。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量（稱準(zhǔn)至0.01g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥每樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0

5、1g或質(zhì)量又有所增加為止。水分在2以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。2.1.4.2空氣干燥煤樣水分測(cè)定的步驟用預(yù)先干燥并稱量過(guò)的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，干燥一小時(shí)（煙煤）。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥每樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量又有所增加為止。水分在2以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。2.1.5水分測(cè)定的結(jié)果與討論2.1.

6、5.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理全水分測(cè)定結(jié)果按式（2-1）計(jì)算Mt=m1m×100 （2-1）式中 Mt煤樣的全水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，； m煤樣的質(zhì)量，g； m1干燥后煤樣減少的質(zhì)量，g?？諝飧稍锩簶铀譁y(cè)定結(jié)果按式（2-2）計(jì)算；Mad= m1m×100 （2-2）式中 Mad空氣干燥煤樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)， m稱取空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g； m1干燥后煤樣減少的質(zhì)量，g。2.1.5.2精密度全水分測(cè)定的精密度見(jiàn)表2-1表2-1 全水分測(cè)定的精密度全水分（Mt）重復(fù)性限10.00.410.00.5空氣干燥煤樣水分測(cè)定的精密度見(jiàn)表2-2表2-2 空氣干燥煤樣水分測(cè)定的精密度水分（Mad）重復(fù)性限5.0

7、00.205.0010.000.3010.000.402.2灰分的測(cè)定 2.2.1灰分的概念煤的灰分，是指煤完全燃燒后剩下的殘?jiān)?。因?yàn)檫@個(gè)殘?jiān)敲褐锌扇嘉锿耆紵?，煤中礦物質(zhì)（除水分外所有的無(wú)機(jī)質(zhì)）在煤完全燃燒過(guò)程中經(jīng)過(guò)一系列分解、化合反應(yīng)后的產(chǎn)物，所以確切地說(shuō)，灰分應(yīng)稱為灰分產(chǎn)率。2.2.2灰分測(cè)定的原理稱取空氣干燥煤樣（0.5±0.05）g（稱準(zhǔn)至0.0002g），放入瓷坩堝中，在（815±10）下充分灼燒40min。以殘留物占煤樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。2.2.3灰分測(cè)定的儀器智能馬弗爐，分析天平。2.2.4灰分測(cè)定的步驟用預(yù)先干燥并稱量過(guò)的瓷坩堝迅速稱取粒度小于0

8、.2mm的空氣干燥煤樣（0.5±0.05）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）,平攤在瓷坩堝中。智能馬弗爐開機(jī)后，選擇“1、功能表”（默認(rèn)狀態(tài)），所選菜單反色顯示。按下“OK”鍵，進(jìn)入功能選擇表，移動(dòng)光標(biāo)選擇快灰功能，按下“OK”鍵啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)。將馬弗爐加熱到850后，打開爐門，并將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢的推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后，煤樣不在冒煙時(shí)，以每分鐘不在于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)的炙熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。關(guān)上爐門，在815的溫度下灼燒40min。稱量后，進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min（815），直到連續(xù)兩次灼燒的

9、質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g為止。灰分低于15時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。2.2.5灰分測(cè)定的結(jié)果與討論2.2.5.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理空氣干燥煤樣灰分按式(2-3)計(jì)算Aad= m1m×100 （2-3）式中 Aad空氣干燥煤樣的灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， ； m空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g； m1 灼燒后殘留無(wú)的質(zhì)量，g。2.2.5.2精密度灰分測(cè)定的精密度見(jiàn)表2-5表2-5 灰分測(cè)定的精密度灰分（Aad）重復(fù)性限（Aad）在現(xiàn)行臨界差（Ad）15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.702.3揮發(fā)分的測(cè)定 2.3.1揮發(fā)分的概念煤的揮發(fā)分，即煤在一定溫度下隔絕空氣

10、加熱，逸出物質(zhì)（氣體或液體）中減掉水分后的含量。剩下的殘?jiān)凶鼋乖?。因?yàn)閾]發(fā)分不是煤中固有的，而是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物，所以確切的說(shuō)應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。 2.3.2揮發(fā)分測(cè)定的原理稱取空氣干燥煤樣（1±0.1）g（稱準(zhǔn)至0.0002g），放入坩堝中，在（900±10）下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)減去該每樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。2.3.3揮發(fā)分測(cè)定的儀器智能馬弗爐，分析天平。2.3.4揮發(fā)分測(cè)定的步驟用預(yù)先干燥并稱量過(guò)的瓷坩堝迅速稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于瓷坩堝中，蓋好蓋。智能馬弗

11、爐開機(jī)后，選擇“1、功能表”（默認(rèn)狀態(tài)），所選菜單反色顯示。按下“OK”鍵，進(jìn)入功能選擇表，移動(dòng)光標(biāo)選擇揮發(fā)分功能，按下“OK”鍵啟動(dòng)試驗(yàn)。將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子鋼釩放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900否則此試驗(yàn)作廢。試驗(yàn)結(jié)束后，取出坩堝，冷卻至室溫，稱量。2.3.5揮發(fā)分測(cè)定的結(jié)果與討論2.3.5.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理?yè)]發(fā)分測(cè)定結(jié)果按式（2-4）計(jì)算Vad= m1m×100-Mad （2-4）式中 Vad空氣干燥煤樣的灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， ； m空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g； m1煤樣加

12、熱后減少的質(zhì)量，g；Mad空氣干燥煤樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，2.3.5.2精密度揮發(fā)分測(cè)定精密度見(jiàn)表2-7表2-7 揮發(fā)分測(cè)定精密度揮發(fā)分（Vad）重復(fù)性限（Vad）在現(xiàn)行臨界差（Vd）20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.502.4.固定碳的測(cè)定 2.4.1固定碳的概念從測(cè)定煤樣揮發(fā)分后的焦渣中方減去灰分后的殘留物稱為固定碳。2.4.2固定碳計(jì)算數(shù)據(jù)處理2.4.2.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理固定碳的計(jì)算按式（2-5）計(jì)算FCad=100(MadAadVad) （2-5）式中 FCad空氣干燥煤樣的固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，； Mad空氣干燥煤樣水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；Aad空氣干燥

13、煤樣的灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， ；Vad空氣干燥煤樣的灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 。2.5煤的硫分和發(fā)熱量 硫是煤中有害物質(zhì)之一，脫去煤中的硫，是煤炭利用的一個(gè)重要課題。我國(guó)目前動(dòng)力煤洗煤廠能力利用率僅50%多，應(yīng)盡快制定和實(shí)施燃煤環(huán)保法，以促進(jìn)煤炭洗選加工的發(fā)展和潔凈煤技術(shù)的應(yīng)用。煤的發(fā)熱量，又稱為煤的熱值，即單位質(zhì)量的煤完全燃燒所發(fā)出的熱量。煤的發(fā)熱量是煤按熱值計(jì)價(jià)的基礎(chǔ)指標(biāo)，煤作為動(dòng)力燃料，主要是利用煤的發(fā)熱量，發(fā)熱量愈高，其經(jīng)濟(jì)價(jià)值愈大。同時(shí)發(fā)熱量也是計(jì)算熱平衡、熱效率和煤耗的依據(jù)，以及鍋爐設(shè)計(jì)的參數(shù)。鑒于低煤化度煤的發(fā)熱量，隨煤化度的變化較大，所以，一些國(guó)家常用煤的恒濕無(wú)灰基高位發(fā)熱量作為區(qū)分低煤化度

14、煤類別的指標(biāo)。我國(guó)采用煤的恒濕無(wú)灰基高位發(fā)熱量來(lái)劃分褐煤和長(zhǎng)焰煤。 三、提高煤質(zhì)分析的準(zhǔn)確度 1.杜絕人為因素影響 煤質(zhì)分析工作人員必須具備嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)的工作態(tài)度和工作作風(fēng)，一絲不茍，才能盡可能保證提高分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度。首先，煤炭是一種性質(zhì)十分復(fù)雜的固體可燃物，由于形成煤的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同，煤的性質(zhì)和成分也各不相同，所以采樣和制樣必須嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行，這樣采取和制備的煤樣才是能代表產(chǎn)品質(zhì)量的試樣。其次，各種儀器、設(shè)備、儀表、化學(xué)試劑是煤質(zhì)分析最主要的實(shí)驗(yàn)條件。而且對(duì)各種不同產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)，應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)所要求的實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。此外，還需要定期應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行校正。實(shí)驗(yàn)

15、中要注意化學(xué)試劑的影響，注意設(shè)備氣密性的檢查，還要注意測(cè)定方法，重復(fù)平行測(cè)定達(dá)不到要求，可采用多次測(cè)定的方法，必要時(shí)檢查儀器和操作進(jìn)行重新測(cè)定。 2.減小誤差，提高分析質(zhì)量 我們必須在實(shí)驗(yàn)中多次試驗(yàn)，選擇那些pH的變色范圍和等當(dāng)點(diǎn)pH接近的指示劑就可以減少滴定誤差。偶然誤差主要是由于環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素引起的誤差，要盡量使化驗(yàn)室處于一個(gè)相對(duì)封閉的環(huán)境，利用目前較先進(jìn)的設(shè)備，使化驗(yàn)室的溫度、濕度都處于相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境等手段來(lái)減少由這方面造成的誤差。偶然誤差和系統(tǒng)誤差不同，經(jīng)過(guò)多次重復(fù)測(cè)定可以發(fā)現(xiàn)絕對(duì)值正負(fù)號(hào)出現(xiàn)的機(jī)會(huì)相同，因此偶然誤差可以通過(guò)多次平行測(cè)定使之減少到接近消除。因此只要熟練地掌提操作技術(shù)，認(rèn)真細(xì)致地遵照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行工作，就可以使誤差趨于最小。質(zhì)檢人員應(yīng)善于判斷分析結(jié)果的正確性，找出產(chǎn)生誤差的原因，予以糾正，以使煤質(zhì)分析中的誤差達(dá)到最小。 3.積極學(xué)習(xí)新技術(shù)，采用新設(shè)備 隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，各種先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備和技術(shù)不斷涌現(xiàn)，采用現(xiàn)代精密儀器和先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)，滿足質(zhì)量控制的需要是非常必要的。比如在上世紀(jì)90年代就是用電腦量熱儀和鉑電阻取代了貝克曼溫度計(jì)，此后不久出現(xiàn)自動(dòng)量熱儀，使得發(fā)熱量的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，不同實(shí)驗(yàn)員數(shù)據(jù)的人為誤差大大縮小。今后，隨著檢驗(yàn)技術(shù)的不斷創(chuàng)新和提高，檢驗(yàn)設(shè)備的更加先進(jìn)、更加快速簡(jiǎn)捷，將會(huì)逐步消除人為誤差，使得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)