五倍子加工調(diào)研報(bào)告

1、一、五倍子簡介：五倍子是長在漆樹科漆樹屬的鹽膚木類上的蟲痿總稱.我國產(chǎn) 結(jié)五倍子的鹽膚木類有三種,即鹽膚木、紅孰場和青孰場.即產(chǎn)于鹽 膚木上為角倍和產(chǎn)于紅孰場上為肚倍.五倍子蠣蟲一年有六個(gè)世代,終年生活,無休眠階段.當(dāng)鹽膚木 于秋季快落葉之前,倍子白然爆裂,有翅秋季遷移蠣蟲即離開五倍子, 遷移到提燈莓上繼續(xù)繁殖后代過冬,到來年春季鹽膚木萌芽前,再從 提燈莓遷移到鹽膚木上來.因此,五倍子蠣蟲有兩種寄主：第一寄主 夏寄主鹽膚木,第二寄主冬寄主提燈莓.五倍子是一種林副產(chǎn)品,又名文蛤,是倍蠣蟲在漆樹科植物鹽膚 木、青孰楊或紅孰楊葉子上寄生所形成的早痿.我國是五梧子的生產(chǎn)大國,占世界產(chǎn)量的75%-90%

2、五倍子適宜生長在溫暖濕潤的山區(qū)和 丘陵,我國大局部地區(qū)均有分布,主產(chǎn)區(qū)集中在湖北、湖南、貴州、 四川、陜西、云南等六省,這些省的五倍子產(chǎn)量約占全國的90%以上. 五梧子由于蠣蟲種類與寄主不同,外形各異,主要分為肚梧、角梧和 梧花三類.其中角梧含五梧子糅質(zhì)約為 65.5-67.5% ,肚梧約 68.8-71.4%,梧花類約33.9-38.5%.以五倍子為原料生產(chǎn)的單寧酸及 其系列產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、制革、冶金、印染、電子、化 妝品、國防等行業(yè).隨著工農(nóng)業(yè)的開展,對(duì)五倍子的需求量越來越大, 將來亦可能出現(xiàn)有價(jià)無貨的現(xiàn)象.近年來不少產(chǎn)區(qū)均在建立大面積的 五倍子生產(chǎn)基地,大力開展五倍子產(chǎn)業(yè),以

3、滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要.二、五倍子加工產(chǎn)品簡介目前國內(nèi)企業(yè)大多以中國林科院林產(chǎn)化工研究所和各省林產(chǎn)化 工工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室為技術(shù)依托,采用現(xiàn)代生物化學(xué)技術(shù)對(duì)五倍子進(jìn)行 精、深加工,生產(chǎn)丹寧酸系列、沒食子酸系列、3, 4, 5一三甲氧基苯甲酸系列、焦性沒食子酸系列等產(chǎn)品.產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、有機(jī)合成、軍工、航天試驗(yàn)及微電子等領(lǐng)域, 90咖上出口歐、美等 國,市場前景十分廣闊.每年收購五倍子3000多噸,生產(chǎn)丹寧酸系列 產(chǎn)品1200多噸,是國內(nèi)大型五倍子深加工企業(yè)之一.三、五倍子加工產(chǎn)品生產(chǎn)工藝1、工業(yè)丹寧酸生產(chǎn)工藝流程工藝流程簡述 備料工序：先將五倍子經(jīng)磁選除去鐵屑后,用皮帶輸送機(jī)送入 破碎機(jī),軋

4、碎粒度為6-10mm軋碎物通過篩分除去五倍子蟲尸、蟲排 泄物送往沒食子車間,制得凈化料暫存?zhèn)溆? 浸提工序：經(jīng)除塵、除鐵的凈化料投入浸提罐,參加純潔水, 間接加熱進(jìn)行浸提即得浸提液. 蒸發(fā)工序：浸提液送雙效真空蒸發(fā)器,通過外加熱方式使浸出 液中的水份蒸發(fā)濃縮,濃縮液經(jīng)冷卻別離出大粒子單寧濃膠, 可供生 產(chǎn)藥用丹寧酸原料；上層溶解度很好的澄清單寧壓送至噴霧枯燥塔干 燥,得到工業(yè)丹寧酸. 枯燥、包裝工序：枯燥采用噴霧式枯燥,枯燥用空氣溫度為 180-200 C,枯燥物落入底部由白動(dòng)掃粉機(jī)不斷掃出,得輕質(zhì)成品.化學(xué)方程式： 40-60 C 52h五倍子C76吐2.6 工業(yè)丹寧酸2、染料丹寧酸生產(chǎn)工藝

5、流程工業(yè)丹寧酸浸提液染料丹寧酸工藝流程簡述將工業(yè)丹寧酸浸提液放入冷凍澄清罐中,通過冷凍水夾套冷卻,并充分?jǐn)嚢?靜置后上層清液經(jīng)雙效真空蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮, 濃縮液用噴霧枯燥塔枯燥,得粉狀產(chǎn)品染料丹寧酸,粉塵用布袋收塵器回收.3、藥用丹寧酸生產(chǎn)工藝流程乙酸乙酯工業(yè)丹寧酸濃膠 萃取> 脫溶劑 _*噴霧枯燥_藥用丹寧酸 工藝流程簡述從工業(yè)丹寧酸生產(chǎn)線來的冷凍單寧濃膠加溶劑乙旅下取,| 為 了使單寧濃膠與萃取劑充分溶解,工藝流程中設(shè)置外雨環(huán)泵盅制流 動(dòng),靜置后送入分層罐分層,上層液通過外加熱方式脫去溶劑,下層 液分別采用外加熱方式回收乙酸乙酯,丹寧酸經(jīng)噴霧枯燥后成粉狀產(chǎn) 品.濃液經(jīng)噴霧枯燥得到藥用丹

6、寧酸.4、食用丹寧酸生產(chǎn)工藝流程乙醇工藝流程簡述將工業(yè)丹寧酸生產(chǎn)線來的五倍子浸提液在冷凍澄清罐中夾層冷凍,并充分?jǐn)嚢?靜置的上清液通過樹酯吸附柱,丹寧酸被樹酯吸附, 然后用稀酒精洗脫三次,含有丹寧酸的洗脫液經(jīng)過酒精回收塔, 回收 酒精,母液經(jīng)噴霧枯燥得到食用丹寧酸.5、3 , 4, 5一三甲氧基苯甲酸生產(chǎn)工藝流程3, 4, 5一三甲氧基苯甲酸工藝流程簡述 粗制工序：將濃H2SO參加配酸罐釋稀成稀RSO,與硫酸二甲酯、 液堿分別計(jì)量參加先前純水溶解的工業(yè)丹寧酸純水溶液中, 在粗制反 應(yīng)罐中進(jìn)行甲化、水解反響,再加酸進(jìn)一步酸化,反響液經(jīng)離心機(jī)脫水,得到3, 4, 5一三甲氧基苯甲酸粗品. 精制工序

7、：粗品用純水加熱溶解,用活性炭脫色、過濾活性炭 后再次酸化,再離心脫水,在離心過程中參加洗滌水洗凈,濕的精制 固體送入枯燥廂通熱風(fēng)枯燥,去除水份,再用微粉碎機(jī)把塊狀固體粉 碎成細(xì)度符合要求的成品.6、3 , 4, 5一三甲氧基苯酸甲酯生產(chǎn)工藝流程工藝流程簡述 粗制工序：將工業(yè)丹寧酸溶于熱水中,與參加計(jì)量的液堿、硫 酸二甲酯進(jìn)行甲化、水解,反響液加過量硫酸二甲酯進(jìn)行酯化,生成 液用離心機(jī)別離粗品. 精制工序：粗品參加純水、酒精溶解,投入精制反響罐,用活 性炭脫色、過濾,去掉活性炭渣,精制母液回收溶劑后排入污水處理 站,產(chǎn)品用洗滌水洗滌后,濕精制固體送入枯燥箱枯燥,用微粉碎機(jī) 粉碎成要求的粒度而得

8、.7、沒食子酸生產(chǎn)工藝流程工藝流程簡述將五倍子粉碎、篩分后,投入水解反響罐,參加液堿及精制母液, 通過夾套加熱進(jìn)行水解,并充分?jǐn)嚢?待水解完成后轉(zhuǎn)入酸化反響罐, 先參加鹽酸酸化,再參加活性炭脫色,用板框壓濾機(jī)壓濾,濾液轉(zhuǎn)入 結(jié)晶罐中,用冷凍水冷卻,離心別離,粗品進(jìn)一步溶解、脫色,過濾 的精制液再結(jié)晶,晶體用回轉(zhuǎn)式真空枯燥機(jī)枯燥后,用搖擺顆粒機(jī)造 粒而得.8、焦性沒食子酸生產(chǎn)工藝流程220C,反響物轉(zhuǎn)入升華罐,在真空狀態(tài)下使催化劑升華回收,再加 入溶劑精制、壓濾,洗滌液回收溶劑,晶體用回轉(zhuǎn)式真空枯燥機(jī)枯燥 而得.9、沒食子酸甲酯生產(chǎn)工藝流程稀硫酸、甲醇 回收甲醇活性炭沒食子酸甲酯工藝流程簡述將工

9、業(yè)沒食子酸投入酯化反響罐中, 參加稀硫酸和甲醇進(jìn)行酯化 反響,加熱蒸發(fā)甲醇回收,參加活性炭脫色,過濾后粗品采用冷凍結(jié)晶、離心脫水,再次精制后送入枯燥箱枯燥、粉碎而得四、主要原輔材料用量五倍子加工產(chǎn)品主要原輔材料用量見下表.丁與原輔材料名稱規(guī)格單耗(t/t )1工業(yè)丹寧酸1.1五倍子一級(jí)品1.52藥用丹寧酸2.1工業(yè)丹寧酸浸提液> 81%1.22.2乙酸乙酯> 98%0.53食用丹寧酸3.1工業(yè)丹寧酸浸提液> 81%23.2灑精>95.5%0.54工業(yè)沒食子酸4.1五倍子一級(jí)品2.54.2液堿>40%2.54.3鹽酸> 31%34.4活性炭781-A 型0.3

10、5沒食子酸甲酯5.1工業(yè)沒食子酸>98.5%0.15.2甲醇> 99%0.325.3硫酸> 98%0.25.4NaHCO 3> 99%0.35.5活性炭優(yōu)級(jí)品0.36沒食子酸內(nèi)酯6.1工業(yè)沒食子酸>98.4%1.16.2正丙醇> 99%0.86.3硫酸> 98%0.26.4NaHCO 3> 99%0.156.5活性炭優(yōu)級(jí)品0.3五、產(chǎn)品價(jià)格情況目前五倍子價(jià)格約22元/公斤,工業(yè)丹寧酸約50元/公斤,工業(yè)沒 食子酸約85元/公斤.六、工程分析1、產(chǎn)業(yè)政策符合性分析以五倍子為原料,通過各種精制、提純或酯化合成等工藝可生產(chǎn) 眾多的衍生物.由于五倍子資源

11、量非常少,相關(guān)產(chǎn)品的貨源緊缺,國 際市場上一直供不應(yīng)求.我國五倍子加工業(yè)起步于五十年代,由于工 藝技術(shù)、生產(chǎn)設(shè)備等因素的制約,五倍子精深加工技術(shù)一直被興旺國 家所壟斷,從我國進(jìn)口初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行精深加工, 限制著五倍子產(chǎn)業(yè)的高端產(chǎn)品市場五倍子精潦加工廣品屬精細(xì)化學(xué)品,而精細(xì)化學(xué)品的開發(fā)是當(dāng)今 世界化學(xué)工業(yè)劇烈競爭的焦點(diǎn),也是21世紀(jì)衡量一個(gè)國家綜合實(shí)力的 重要標(biāo)志之一.以五倍子為原料開發(fā)的系列產(chǎn)品,用途相當(dāng)廣泛,而 主要用途是作為食品的添加劑中的抗氧化劑. 五倍子的精深加工產(chǎn)品 為純天然綠色化學(xué)品、無毒無害.如沒食子酸丙酯大白鼠的LD5Q3800mg/kg,攝入體內(nèi)能被水解后由尿排出,經(jīng)動(dòng)物試驗(yàn)無

12、致癌性報(bào) 導(dǎo),其平安性優(yōu)于現(xiàn)使用的丁基羥基茴香酬及二丁基羥基甲苯,早在197弭美國就列GRAS一般公認(rèn)為平安的表中.據(jù)統(tǒng)計(jì),抗氧化劑 美國批準(zhǔn)26種,消費(fèi)量8130t/a,日本批準(zhǔn)19種,消費(fèi)量1250t/a ,歐 洲消耗量980t/a.我國已批準(zhǔn)15種,生產(chǎn)水平約5000t/a.沒食子酸 酯類作為經(jīng)常使用的抗氧化劑品種,占據(jù)較大的市場份額.精細(xì)化工生產(chǎn)特點(diǎn)是品種多,批量小,知識(shí)密集度高,更新?lián)Q代 快,專用性和商品性強(qiáng).雖然五倍子精深加工品的每一個(gè)品種國內(nèi)外 市場需求量不是特別大,但由于貨源緊缺,市場銷售旺盛.中國林科院林產(chǎn)化工所的五倍子精深加工系列產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù),于2001年被批準(zhǔn)列入科技部“

13、國家級(jí)星火方案開發(fā)工程,“該成果總體技術(shù)處于同類研究的國內(nèi)領(lǐng)先水平,主要產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)國際先進(jìn)水 平. “五倍子提取物純化生產(chǎn)釀造丹寧酸工藝、“無夾水劑酯化 合成沒食子酸丙酯工藝、“五倍子直接酸化水解生產(chǎn)沒食子酸工藝 等已獲準(zhǔn)專利登記注冊(cè).國內(nèi)企業(yè)以上述成果為依托,將科研成果轉(zhuǎn) 化為生產(chǎn)力,形成規(guī)模生產(chǎn),占領(lǐng)國際市場,符合國家精細(xì)化工產(chǎn)業(yè) 和林化工產(chǎn)業(yè)的產(chǎn)業(yè)政策.2、原料分析本工程采用的主要原料為五倍子, 是我國獨(dú)特的可再生資源.五 倍子蠣蟲所寄生的鹽膚木樹,種植一年即可掛果成熟,年年都能成痿, 不會(huì)因采摘而枯竭.提取丹寧酸后的五倍子渣還可外銷日本, 每噸達(dá) 6000-7000元.采用的輔料有酸堿、甲苯、甲醇、硫酸二甲酯、毗嚏 等有毒、易燃、易爆的化學(xué)危險(xiǎn)品；采用能源為電和煤.3、產(chǎn)品分析本工程生產(chǎn)的高純度丹寧酸系列產(chǎn)品主要應(yīng)用于墨水、印染、醫(yī)藥、食品加工、化學(xué)試劑和酒類釀造；沒食子酯正辛酯是一種新型抗 氧化劑,主要應(yīng)用食品的保鮮和防腐,還有多種藥效,具有開發(fā)藥物 的前景；沒食子酸丙酯是一種平安而性能優(yōu)良的油脂抗氧化劑,廣泛應(yīng)用于油脂、肉類、藥類、海產(chǎn)、禽類等多種食品和化裝品的制造； 沒食子酸是化工產(chǎn)品和醫(yī)藥產(chǎn)品的根本原料, 應(yīng)