環(huán)境監(jiān)測動火分析規(guī)程(新)

1、編制和使用說明使用本規(guī)程前須了解本規(guī)程編制和使用說明，有助于正確使用本規(guī)程。1 規(guī)程編制背景由于分析方法的更新，1993年版的工衛(wèi)、環(huán)保、動火分析規(guī)程雖經多次更改，仍有許多地方不能適用形勢的需要，給我們的分析工作帶來許多不便。因此，我們組織人員編制了本規(guī)程。2 編制目的、適用范圍和職責2.1 編制的目的、適用范圍 2.1.1 為了使綜合分析規(guī)范化，特編制本規(guī)程，并作為綜合分析的技術法規(guī)；2.1.2 本規(guī)程適用于水和廢水監(jiān)測、大氣和廢氣監(jiān)測，以及動火分析。2.2 職責2.2.1 負責綜合分析的技術負責人負責編制、修改本規(guī)程，經校核、審核和批準后，組織充足的人員培訓，考核合格，并配備必要的設備儀器

2、、環(huán)境條件等資源，以便在綜合分析活動中執(zhí)行本規(guī)程；2.2.2 本規(guī)程的審核、批準、實施、監(jiān)督等管理過程均執(zhí)行質檢管理細則；2.2.3 本規(guī)程由生產部歸口管理。 注：當上述職責與公司質量體系文件不一致時，應執(zhí)行公司質量體系文件。3 編制的主要依據a GB1.5-88標準化工作導則 化學分析方法編寫規(guī)定；b GB8170-87 數值修約規(guī)則；c QW/XW4.10-04質檢管理細則；d GB601-88化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準滴定溶液的制備；e GB603-88試驗方法中所用制劑及制品的制備；f 1993版工衛(wèi)、環(huán)保、動火分析規(guī)程；g C版綜合分析室儀器設備操作規(guī)程；h 2000版IS

3、O9000標準關于持續(xù)改進的思想。4 使用要求 分析人員在執(zhí)行本規(guī)程前必須掌握必須的分析檢驗的基本理論和技能，并熟悉本規(guī)程的原理和操作步驟，以便得到正確的分析檢驗結果。 我們希望通過此次三層次文件的編寫，可以為生產提供更準確、完整的質量信息，為完成綜合分析的目標起到保證作用。一般規(guī)定1 樣品采集和保存為真實反映水體的質量，要特別注意水樣的采集和保存，采集的水樣要有代表性。采樣后易發(fā)生變化的成份，需要在現(xiàn)場測定，帶回實驗室的樣品，在測試前要妥善保存，確保樣品在存放期不發(fā)生明顯變化。1.1 水樣的采集和保存1.1.1 采樣部位的布設1.1.1.1 河流采樣斷面:在選擇河流采樣斷面時,首先應注意其代

4、表性.此外,通常要考慮以下情況:1.1.1.1.1 污染源對水體水質影響較大的河段,一般設置三種斷面:a) 對照斷面：反映進入本地區(qū)河流水質的初始情況。它布設在進入城市、工業(yè)排污區(qū)的上游，不受該污染區(qū)域影響的地點。b) 控制斷面：布設在排放區(qū)的下游，能反映本污染區(qū)污染狀況的地點。根據河段被污染的具體情況，可布設一個或數個控制斷面。c) 消減斷面：布設在控制斷面的下游，污染物達到充分稀釋的地方。1.1.1.1.2 在大支流或特殊水質的支流匯合之前，靠近匯合點的主流與支流上以及匯合點的下游，在認為充分混合的地點布設斷面。1.1.1.1.3 在流程途中遇有湖泊、水庫時，盡可能靠近流入口和流出口設置斷

5、面。1.1.1.1.4 一些特殊地點或地區(qū)，如飲用水水源、水資源豐富地區(qū)等應視其需要布設斷面。1.1.1.1.5 水質變化小或污染源對水質影響不大的河流,布設一個斷面即可。此外，布設采樣斷面時，還要考慮到采樣點的地理位置、地形、地貌和水文地質情況；以及交通是否便利、有無橋梁、采樣難易等情況。潮汐河流采樣斷面的布設，原則上與河流相同。對照斷面一般應設在潮區(qū)界以上，其消減斷面布設在近入?？谔?。湖泊、水庫采樣斷面設置在湖水的主要入口、中心區(qū)、沿湖泊(水庫)水流方向、滯流區(qū)及湖邊城市水源區(qū)。1.1.2 斷面垂線的布設河流斷面垂線的布設,通常遵照下述情況:a) 在河流上游，河床較窄、流速很快時，應選擇能

6、充分混合、易于采樣的地點。b) 河寬小于50 m的河流，應在河流中心部位采集。在實際上很難找出河流中部位時，應采集流速最快的那部分的水。c) 當河流的寬度大于100 m時，水流不能充分混合，除在河中心部位布設垂線外，應在河流的左右部位增設垂線。湖泊、水庫斷面垂線的布設：湖、庫區(qū)的不同水域，如進水域、出水域、深水區(qū)、淺水區(qū)、湖心區(qū)、岸邊區(qū)，按水體功能布設監(jiān)測垂線。湖、庫區(qū)若無明顯功能區(qū)分，可用網格法均勻布設斷面垂線。1.1.3 采樣點的布設河流斷面垂線上采樣點的布設，表層水一般要求采集距水面10-15cm以下的水樣。采集不同深度的河流水的部位，可參考下表1：表1 不同水深河流采樣的要求水 深采

7、樣 點 數說 明5m5-10m10m1點(距水面0.5 m)2點(距水面0.5 m，河底以上0.5 m)3點(水面下0.5 m，1/2水深，河底以上0.5 m)1、 水深不足1 m時，在1/2水深處。2、 河流封凍時，在冰下0.5 m處。3、 若有充分數據證明垂線上水質均勻，可酌情減少采樣點數。湖泊、水庫斷面垂線采樣點的布設和河流的情況基本相同，但是，因湖庫有分層現(xiàn)象，水質可能出現(xiàn)明顯的不均勻性。為了調查成份的垂直分布，往往要在不同深度進行采樣。通過現(xiàn)場條件下水溫、PH值、氧化還原電位、溶解氧等易于測定的項目，達到對分層狀況的了解，并按調查結果確定采樣點的深度。1.1.4 采樣方法:采集水樣前

8、，應先用水樣洗滌采樣瓶及塞子2-3次(特殊說明的除外)，采自來水或抽水設備中的水時，應先放水數分鐘(通常3-5min)，使積留在水管中的雜質及陳舊水排出，然后再采樣。1.1.5 水樣采集類型:采樣時應根據需要和要求選擇水樣采集類型。水樣采集類型可分為瞬時采樣、平均水樣、平均比例混合水樣、綜合水樣及單獨水樣。1.1.6 水樣的過濾和離心分離水樣渾濁也會影響分析結果。用適當孔徑的濾器可以有效地除去藻類和細菌，濾后的水樣穩(wěn)定性更好。一般地說，可用澄清、離心、過濾等措施來分離懸浮物。國內外已采用以水樣是否能夠通過孔徑為0.45m濾膜作為區(qū)分過濾態(tài)與不可過濾懸浮態(tài)的條件,能夠通過0.45m微孔濾膜的部分

9、稱為“可過濾態(tài)”部分，通不過的稱為“不可過濾態(tài)”部分。采用澄清后取上層清液及用中速定量濾紙、砂心漏斗、離心等方式處理樣品，相互間可比性不大，它們阻留懸浮物顆粒的能力大體為濾膜離心濾紙砂心漏斗。要測定可過濾部分，就應在采樣后立即用0.45m的微孔濾膜過濾。在暫時沒有0.45m微孔濾膜的情況下，泥沙水樣可用離心等方法；含有機物多的水樣可用濾紙(或砂心漏斗)；采用自然沉降取上層清液測定可過濾態(tài)則是不適當的。如果要測定組分的全量，采樣后立即加入保護劑，分析測定時應該充分搖勻后取樣。1.1.7 水樣量：采集水樣量應滿足分析和復測的要求。1.1.8 水樣的保存 水質保存的技術條件如表2。表2 水樣的保存技

10、術分析項目容器材質保存方法最長保存時間備注TSP（總懸浮物）P,G2-5冷藏盡快測定濁度P,G最好現(xiàn)場測定PHP,G2-5冷藏6小時最好現(xiàn)場測定電導率P,G2-5冷藏24小時最好現(xiàn)場測定鐵、錳P,G加硝酸酸化至PH26個月硬度P,G2-5冷藏7天酸堿度P,G2-5冷藏24小時最好現(xiàn)場測定CO2P,G現(xiàn)場測定溶解氧G加MnSO4、堿性KI試劑4-8小時氟化物、氯化物P2-5冷藏28天余氯P,G6小時最好現(xiàn)場測定SO42-P,G2-5冷藏28天S2-P,G用NaOH調至中性,每升水樣加1 mol/L乙酸鋅2 mL和1 mol/L NaOH 1 mL7天CODP，G加H2SO4酸化至PH22-5冷藏

11、7天24小時最好盡早測定BOD5P，G2-5冷凍，PH21個月4天細菌學測定P，G冷藏6小時注：P塑料；G硅硼玻璃1.2 氣體樣品的采集和保存1.2.1 采樣方法：氣體采樣方法常有用專用采樣器采樣，如用大氣采樣器采樣、用粉塵采樣器采樣、用球膽采樣和針筒采樣。用球膽采樣及針筒采樣時應先用樣氣將球膽及針筒置換2-3次，(特殊說明的除外)，如樣氣經過較長的氣路時，應注意將氣路中空氣置換干凈。1.2.2 氣體樣品的保存：動火分析應用球膽取樣備查，保存時間應超過動火證的有效期。2 結果報告2.1 分析結果的表示方法2.1.1 水樣分析結果常用mg/L表示,當濃度小于0.1 mg/L時,則用g/L表示；當

12、濃度大于10000 mg/L時，用質量百分數表示，此時如果水樣密度為1.00g/L時，10000 mg/L等于1%；如果水樣密度較大，用質量百分數表示時，應做如下修正： A質量百分比(%) = 1000式中：A 以mg/L表示的水樣某組分的分析結果； 水樣密度，g/L。2.1.2 大氣中污染物濃度表示方法有兩種，即mg/m3和ppm，ppm常用來表示空氣中有害氣體或蒸氣的濃度。ppm和mg/m3可用下式進行換算： 22.4X(ppm) = B M式中:X 以ppm表示的氣體濃度； B 以mg/m3表示的氣體濃度； M 物質的摩爾質量，g/mol。動火分析中常以爆炸下限的百分比表示結果(即LEL

13、%)，與體積百分比可用下式進行換算：Y(%)=(LEL%)C式中：Y 以體積百分比表示的氣體濃度，%； C 被測組分的爆炸下限，%。注：氣體采樣體積應換算成標準狀況的體積，具體換算方法如下： 273 BV0 = Vt 273 + t 101325式中：V0 標準狀況(0，101325Pa)下的采樣體積，mL、L或m3； Vt 在溫度為t，大氣壓力為B(Pa)下的采樣體積，mL，L，m3； t 采樣時的溫度，； B 采樣時的大氣壓力，Pa。如果采樣系統(tǒng)阻力較大，且在流量計前裝有負壓表，測得負壓P(Pa)，則換算公式中的B應用(BP)Pa代替。 273 B為了方便，我們把 用一個常數K表示，并把K

14、看成是t與B的函 273+t 101325 273 B數，把t和B值代入K = 中，計算出每個K值。 273+t 101325第一章 水和廢水部分PH值1 方法來源 參照GB6920-86水質 PH值的測定 玻璃電極法和GB5750-85生活飲用水標準檢驗法。2 適用范圍本方法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水PH值的測定，測定范圍為PH 113。3 原理3.1 原理概述 PH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變一個PH單位，電位差改變?yōu)?9.16 mV，據此在儀器上直接以PH的讀數表示。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意

15、調節(jié)儀器的補償裝置與溶液的溫度一致，并使被測樣品與校正儀器用的標準緩沖溶液溫度誤差在1之內。3.2 干擾消除 水和顏色、濁度、膠體物質、氧化物、還原劑及較高含鹽量均不干擾測定；但在PH小于1的強酸性溶液中，會有所謂酸誤差，可按酸度測定；在PH值大于10的堿性溶液中，因有大量鈉離子存在，產生誤差，使讀數偏低，通常稱為鈉差。消除鈉差的方法，除了使用特別的低鈉差電極外，還可以選用與被測溶液的PH值相接近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。當PH值大于13 h，可改測總堿度。4 儀器4.1 酸度計或離子濃度計：常規(guī)檢驗使用的儀器，至少應當精確到0.1 PH單位，PH范圍從0至14。如有更高的要求，應使用精密

16、度更高的儀器。4.2 玻璃電極與甘汞電極。5 試劑5.1 配制溶液的水應符合下例要求：煮沸冷卻電導率小于210-5 S/m，PH值在6.3至7.3為宜。5.2 PH緩沖溶液甲(PH=4.008,25);5.3 PH緩沖溶液乙(PH=6.865,25);5.4 PH緩沖溶液丙(PH=9.180,25)。以上為常備的三種緩沖溶液，當被測樣品PH值過高或過低，應另備與樣品PH值相近的標準緩沖溶液。標準緩沖溶液的PH隨溫度變化而稍有差異，如表5。表5 PH標準緩沖溶液在不同溫度時的標準值溫度，()PH值標準緩沖溶液甲乙丙04.004.004.004.004.004.014.024.024.046.98

17、6.956.926.906.886.866.856.846.849.469.409.339.289.229.189.149.109.075101520253035406 樣品保存 最好現(xiàn)場測定。否則，應在采樣后把樣品保持在04，并在采樣后6 h之內進行測定。7 操作步驟71 儀器校準：操作程序按綜合分析室儀器設備操作規(guī)程進行。先將水樣與標準滴定溶液調到同一溫度，記錄測定溫度，并將儀器溫度補償旋扭調至該溫度上。 用標準滴定溶液校正儀器，該標準滴定溶液與水樣PH相差不超過2個PH單位。從標準滴定溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個標準滴定溶液中，其PH大約與第一個標準滴定溶液相

18、差3個PH單位，如果儀器響應的示值與第二標準滴定溶液的PH(S)值之差大干0.1PH單位，就要檢查儀器、電極或標準滴定溶液是否存在問題。當三者均正常時，方可用于測定樣品。72 樣品測定 測定樣品時，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動或進行攪拌使其均勻，靜置，待讀數穩(wěn)定時記下PH值。8 精密度(見表6)表6 PH值測定的精密度PH范圍允許差，PH單位重復性再現(xiàn)性60.10.10.20.30.20.56999 注意事項91 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24 h以上。92 測定PH時，玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時碰

19、壞。93 必須注意玻璃電極的內電極與球泡之間、甘汞電極的內電極和陶瓷芯之間不得有氣泡，以防斷路。94 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須注意氯化鉀晶體不可過多，以防止堵塞與被測溶液的通路。95 測定PH時，為減少空氣和水樣中二氧化碳溶入或揮發(fā)，在測水樣之前，不應提前打開水樣瓶。96 玻璃電極表面受到污染時，需進行處理。如果系附著無機鹽結垢，可用溫稀鹽酸溶解；對鈣鎂等難溶性結垢，可用EDTA二鈉溶液溶解；沾有油污時，可由丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。電導

20、率1 方法來源參照GB6908-86鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導率的測定。2 適用范圍 本方法適用于天然水和某些處理水如澄清水、氫離子交換水、鍋爐爐水、冷卻水等的電導率的測定，適用于電導率大于3 S/cm(25)水樣的電導率的測定。3 方法原理 溶解于水中的酸、堿、鹽電解質,在水中解離成正負離子，使電解質溶液具有導電能力，其導電能力大小可用電導率表示。 電解質溶液的電導率，通常用兩個金屬片(即電極)插入溶液中，測量兩極間電阻率的大小來確定。電導率是電阻的倒數。其定義是截面積為1 cm2，極間距離為1 cm時，該溶液的電導。電導率的單位為西/厘米(S/cm)。在水質分析中常用它的百分之一即微西

21、每厘米(uS/cm)表示的水的電導率。 溶液的電導率與電解質的性質、濃度、溶液溫度有關。一般溶液電導率是指25時的電導率。4 儀器4.1 電導儀(或電導率儀)：測量范圍010 S/cm ，相當于電阻范圍100 k。4.2 電導電極(簡稱電極)：實驗室常用的電導電極為白金電極或鉑黑電極。每一電極有各自的電導池常數。4.3 溫度計：精度應高于0.55 試劑5.1 1 mol/L氯化鉀標準滴定溶液。稱取在105干燥2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑)74.246 g，用新制備的級試劑水(202)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。5.2 0.1 mol/L氯化鉀標準滴定溶液。稱取在105干燥

22、2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑)7.4365 g，用新制備的級試劑水(202)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。5.3 0.01 mol/L氯化鉀標準滴定溶液.稱取在105干燥2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑)0.7440 g，用新制備的蒸餾水(202)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。5.4 0.001 mol/L氯化鉀標準滴定溶液。于使用前準確吸取0.01 mol/L氯化鉀標準滴定溶液100 mL，移入1 L容量瓶中,用新制備的蒸餾水(202)稀釋至刻度，混勻。 以上氯化鉀標準滴定溶液,應放入聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶中,密封保存。這些氯化鉀標準滴定溶液在不同溫度下

23、的電導率如表7所示。表7 氯化鉀標準滴定溶液的電導率氯化鉀標準滴定溶液的電導率溶液濃度，mol/L溫度，電導率，S/cm10182565176978381113420.101825713811167128560.0101825773.61220.51408.80.00125146.936 操作步驟6.1 電導率儀的操作應按綜合分析室儀器設備操作規(guī)程的要求進行。6.2 水樣的電導率大小不同，應使用電導池常數不同的電極。不同電導率的水樣可參照表8和表9選用不同電導池的常數的電極和不同的量程檔進行測定。表8 不同電導池常數的電極的選用 電導池常數，cm-1 電導率，S/cm 1.0-10 2000將

24、選擇好的電極用蒸餾水洗凈,再沖洗23次,浸泡在蒸餾水中備用。表9 不同量程檔的讀數量程檔讀數盤對應量程檔的相應讀數范圍05讀數盤015讀數盤1.5 S/(015)0.1 S5 S05 S/15 S/015 S50 S(05)10 S/150 S/(015)10 S500 S(05)100 S/1.5 mS/(015)0.1 mS5 mS05 mS/15 mS/015 mS50 mS(05)10 mS/150 mS/(015)10 mS6.3 取50至100mL水樣(溫度255)放入塑料杯或硬質玻璃杯中，將電極用被測水樣沖洗23次后，浸入水樣中，進行電導率測定，重復取樣測定23次，測定結果讀數相

25、對誤差均在3%以內，即為所測的電導率值(采用電導儀時讀數為電導值)。同時記錄水樣溫度。6.4 若水樣溫度不是25，測定數值應按式(1)換算為25的電導率值。 StKS(25)= (1) 1+(0.02)(t25)式中：S(25) 換算成25)時的電導率，S/cm； St 水溫為t時測得的電導，S； K 電導池常數，cm-1； 溫度校正系數(通常情況下近似等于0.02)； t 測定時水樣溫度，。6.5 對未知電導池常數的電極需要校正電導池常數，可用該電極測定已知電導率的氯化鉀標準滴定溶液(溫度255)的電導(見表1)，然后按所測結果算出該電極的電導池常數。為了減少誤差，應當選用電導率與待測水樣相

26、似的氯化鉀標準滴定溶液來標定。電極的電導池常數按式(2)計算。K = S1/S2 (2)式中：K 電極的電導池常數，cm-1； S1 氯化鉀標準滴定溶液的電導率，S/cm； S2 用未知電導池常數的電極測定氯化鉀標準滴定溶液的電導，S。6.6 若氯化鉀標準滴定溶液的溫度不是25,測定數值應按式(1)換算為25時的電導率值,代入式(2)計算電導池常數。濁度(一) 分光光度法1 方法來源 參照GB5750-85生活飲用水標準檢驗法。2 適應范圍 本方法適用于測定生活飲用水、及其水源水的濁度。最低檢測濃度為3度。3 原理 相當于1 mg一定粒度的硅藻土在1000 mL水中所產生的渾濁程度為1度。在適

27、當溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合成為一種白色的高分子聚合物，可用來作為濁度標準。在680 nm波長下，天然水中可能存在的淡黃色和淡綠色對測定無干擾。4 儀器4.1 50 mL比色管；4.2 分光光度計。5 試劑5.1 硫酸肼溶液：10 g/L。稱取1.0000g硫酸肼(NH2)2SO4H2SO4,溶于純水中，并定容至100 mL。5.2 六次甲基四胺溶液：100 g/L。月稱取10.00g六次甲基四胺(CH2)6N4，溶于純水中，并定容至100 mL。5.3 甲 撍聚合物標準滴定溶液：將5.0 mL硫酸肼溶液(5.1)與5.0 mL六次甲基四胺溶液(5.2)在100 mL容量瓶中混勻，于(2

28、53)反應24 h，冷后加純水至刻度，在為400度的濁度標準貯備液，備用。6 操作步驟6.1 繪制標準曲線：取濁度400度的標準貯備液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、12.50 mL，置于50 mL比色管中，加純水至刻度，搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100的標準液，于680 nm波長，用3 cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度，繪制標準化曲線。6.2 水樣測定：將水樣搖勻，吸取50 mL于50 mL比色管中，按6.1測定吸光度。當水樣的濁度超過100度時，可用純水稀釋后測定。7 計算水樣的渾濁度可于標準曲線上查得，乘以稀釋倍數。不同濁度范圍的讀數精度

29、要求如表10。表10 不同濁度范圍的讀數精度要求濁度范圍，度讀數精度，度11011010051004001040070050700以上100(二)渾濁度儀法1 來源 參照GDS-3型光電式渾濁度儀使用說明書編寫。2 原理 光束通過懸濁液時，在入射光的強度與水樣層厚度保度保持不變的情況下，透過光的強度與渾濁度有關。用通過純水(濁度為零)的透射光的光強與通過有一定渾濁度水樣的透射光的光強相比較，其關系符合朗伯-比耳定律，采用光電傳感器進行光電轉換，就可以讀出濁度值來。3 適用范圍 本方法適用于測定天然水、飲用水、軟化水、去離子水和循環(huán)水的濁度，測定范圍分高低兩檔：低檔從020 g/L，高檔從201

30、00 g/L，對水樣進行稀釋時，測定上限還可以擴大。4 儀器 GDS-3型光電式渾濁度儀。5 操作步驟5.1 按綜合室儀器設備操作規(guī)程對儀器進行調試準備。5.2 對低濁度(20 mg/L)的水樣，使用低濁度測量槽(長槽)進行測定，先用純水校正零點，然后將測量槽用水樣置換23次，進行測量。5.3 對高濁度(20100 mg/L)的水樣，使用高濁度測量槽(短槽)，先將水裝入測量槽，用20 mg/L基準板校正零點，然后取下20 mg/L基準板，用水樣將測量槽置換23次，進行測量。5.4 對濁度大于100 mg/L的水樣，應先進行稀釋，然后測量，在計算分析結果時應按下式進行計算：濁度(mg/L)=測量

31、值(mg/L)稀釋倍數6 說明 不同范圍的濁度，對精度有不同的要求，見表11。表11 不同濁度范圍讀數精度要求濃度范圍(mg/L)讀數記錄至濁度值(mg/L)140.24100.510201204024010051001000101000100懸浮物1 方法來源 參照1993年版的工衛(wèi)、環(huán)保、動火分析規(guī)程。2 原理 水質中的懸浮物是指水樣通過已恒重的中速濾紙，截留在濾紙上并于103105烘干至恒重的固體物質。漂浮或浸沒的不均勻的固體物質不屬于懸浮物，應從水樣中除去。3 水樣的保存 采集的水樣應快分析測定，如需要放置，應貯存在4冷藏箱中，但最長不得超過7天，不得加入任何保護劑，以免破壞物質在固、

32、液之間的分配平衡。4 儀器 一般實驗室儀器。5 操作步驟 取一張中速定量濾紙，先用水洗滌34次，以除去可溶性物質，再放入稱量瓶中于103105烘干至恒重。量取除去漂浮物后、振蕩均勻的適量(一般100 mL，使含懸浮物大于2.5 mg)水樣，通過已恒重的濾紙，用水洗35次，再放回稱量瓶中于103105烘干至恒重。6 計算 懸浮物的含量按下式計算： (A-B)106C = V式中：C 水中懸浮物濃度，mg/L； A 懸浮物+濾紙+稱量瓶的質量，g； B 稱量瓶+濾紙的質量，g； V 水樣體積，mL。鐵1 方法來源 參照水和廢水監(jiān)測分析方法。2 適用范圍 本方法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的監(jiān)測，最低

33、檢出濃度為0.03 mg/L,測定上限為5.00 mg/L。對鐵離子濃度大于5.00 mg/L的水樣，可適當稀釋后再按本法進行測定。3 原理 亞鐵在PH39之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物(C12H8N2)3Fe，此絡合物在避光時可穩(wěn)定半年。測量波長為510 nm，其摩爾吸光系數為1.1104。若用還原劑(如鹽酸羥胺)將高價鐵離子還原，則本方法可測定高價鐵離子和鐵的總含量。 強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定，經過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使用焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可以消除強氧化劑的影響。 鄰菲啰

34、啉能與某些金屬離子形成有色絡合物而干擾測定，但在乙酸-乙酸胺的緩沖溶液中，不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小于2 mg/L的鎳，不干擾測定，當濃度再高時，可加入過量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能與鄰菲啰啉形成沉淀，若濃度低時可以加過量的鄰菲啰啉來消除；濃度高時，可將沉淀過濾除去。水樣有底色，可用不加鄰菲啰啉的試液作參比，對水樣的底色進行校正。4 儀器4.1 一般實驗室儀器；4.2 分光光度計，10 mm比色皿。5 試劑5.1 鹽酸：1+3。5.2 鹽酸羥胺溶液:100 g/L 5.3 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液：PH 4.5。稱16.4g 醋酸鈉（NaAC3H2O），加8.4mL冰醋酸，稀釋至1

35、00mL。5.4 鄰菲啰啉溶液：5 g/L，加數滴鹽酸幫助溶解。5.5 鐵標準貯備液：準確稱取0.7020 g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)26H2O，溶于50 mL 1+1硫酸中，轉移至1000 mL容量瓶中，加水至標線，搖勻。此溶液每毫升含鐵100 g。5.6 鐵標準使用液：準確量取鐵標準貯備液25.00 mL置100 mL容量瓶中,加水至標線，搖勻。此溶液每毫升含鐵25.0 g。6 操作步驟6.1 標準曲線的繪制 依次量取鐵標準滴定溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL置于150 mL錐形瓶中，加入蒸餾水至50.0 mL，再加鹽酸(5.1)1 mL，鹽酸羥

36、胺(5.2)1 mL，玻璃珠12粒。然后加熱煮沸至液剩15 mL左右，冷卻至室溫，定量轉移至50 mL具塞刻度管中。用鹽酸(5.1)將PH值調至3左右，加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(5.3)5 mL、鄰菲啰啉溶液(5.4)2 mL，加水稀釋至標線，搖勻。顯色15 min后，用10 mm比色皿、以試劑空白為參比，在510 nm處測量吸光度，由經過空白校正的吸光度對鐵的微克數作曲線。6.2 總鐵的測定 采樣后立即將樣品用酸酸化至PH值為1，分析時取50.0 mL混勻水樣于150 mL錐形瓶中，加鹽酸(5.1)1 mL，鹽酸羥胺溶液(5.2)1 mL，加熱煮沸至體積減少到15 mL左右，以保證全部鐵的溶

37、解和還原。若仍有沉淀應過濾除去。以下按繪制標準曲線同樣的操作進行，測量吸光度并作空白校正。6.3 亞鐵的測定 采樣時將2 mL鹽酸放在一個100 mL具塞的水樣瓶內，直接將水樣注滿樣品瓶，塞好塞子以防氧化，一直保存到進行顯色和測量(最好現(xiàn)場測定或現(xiàn)場顯色)。分析時只需取適量水樣，直接加入緩沖溶液和鄰啡啰啉，顯色5 min10 min，在510 nm波長處以水為參比測量吸光度，并作空白校正。6.4 可過濾鐵的測定在采樣現(xiàn)場，過濾水樣，并立即用鹽酸酸化至PH為1，準確吸取樣品50 mL于150 mL錐形瓶中，以下操作同6.1。7 計算 鐵的濃度C(mg/L)可按下式計算： mC(mg/L)= V式

38、中：C 水樣中鐵的濃度，mg/L； m 由標準曲線查得的鐵的質量，g； V 水樣的體積，mL。8 注意事項8.1 各批試劑的鐵含量如不同，每新配一批試劑，都需重新繪制標準曲線；8.2 含CN1-或S2-離子的水樣酸化時，必須小心進行，因為會產生有毒氣體；8.3 若水樣含鐵量較高時，可適當稀釋；濃度低時可換用30 mm或50 mm的比色皿。錳(甲醛肟光度法)1 方法來源 參照水和廢水監(jiān)測分析方法。2 適用范圍 本方法適用于飲用水和未受嚴重污染的地面水總錳的測定。不適用于高度污染的工業(yè)廢水錳的測定。 本方法的最低檢出濃度0.01 mg/L。測定濃度范圍為0.054.0 mg/L。標準曲線范圍為24

39、0g/50 mL。3 原理3.1 在PH = 9.010.0的堿性溶液中，錳()被溶解氧氧化為錳()，與甲醛肟生成棕色絡合物。反應式為：Mn4+ + 6H2C=NOH Mn(H2C=NO)62- + 6H+該絡合物的最大吸收波長為450 nm，其摩爾吸光系數為1.1104。錳濃度在4.0 mg/L以內，濃度和吸光度之間呈線性關系。3.2 鐵、銅、鈷、鎳、釩、鈰均與甲醛肟形成絡合物，干擾錳的測定，加入鹽酸羥胺和EDTA可減少其干擾。在該工作條件下，測定20 g錳時，鐵200 g；銅、鈷、鎳、鈾、釷、鉻、鉬、鎢各50g；鈣20 mg；鎂10 mg；鋁1 mg;氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各

40、50 mg；氟2 mg均不干擾測定。10g釩產生7.5%正干擾；20g鈰產生4.0%負干擾。4 儀器一般實驗室儀器及下述儀器4.1 分光光度計；4.2 50 mm比色皿；4.3 PH計。5 試劑5.1 氫氧化鈉溶液：160 g/L；5.2 EDTA溶液：1 mol/L,稱取37.2 g二水合EDTA-二鈉于燒杯中，加入氫氧化鈉溶液(5.1)50 mL，邊加邊攪，至完全溶解，以水稀釋至100 mL，貯于聚乙烯瓶中；5.3 甲醛肟溶液：稱取10 g鹽酸羥胺溶解在約50 mL水中，加35%(m/V)甲醛溶液5 mL,以水稀釋至100 mL。將此溶液貯于冰箱中，貯存期至少為1個月；5.4 4.7 mo

41、l/L氨溶液：取70 mL濃氨水，用水稀釋至200 mL；5.5 6mol/L鹽酸羥胺溶液：將41.7g鹽酸羥胺溶于水中并稀釋至100 mL；5.6 氨-鹽酸羥胺混合溶液：將試劑5.4和5.5等體積混合；5.7 過硫酸鉀；5.8 硝酸；5.9 鹽酸溶液：1+1；5.10 硝酸溶液：0.4%(m/V)。取濃硝酸3 mL稀釋至1L；5.11 錳標準貯備液：稱取0.1702g一級硫酸錳(MnSO42H2O)溶于水中，加入5 mL硫酸，轉移此溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標線。溶液1 mL含錳100g；5.12 錳標準溶液：移取錳標準滴定溶液10.00 mL置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至

42、標線。此溶液1 mL含錳10.0g；6 操作步驟6.1 樣品的預處理6.1.1 一般清潔水在現(xiàn)場取樣后用磷酸酸化至PH約為1，可以直接用于測定；6.1.2 含有懸浮物二氧化錳和有機錳的水樣，需進行預處理。取一定量水樣置錐形瓶中，每100 mL水樣加硝酸(5.8)1 mL，過硫酸鉀(5.7)0.5 g及玻璃珠數粒，加熱煮沸約30 min，稍冷后，以快速定性濾紙過濾，用硝酸溶液(5.8)洗滌數次，然后用硝酸溶液(5.8)稀釋至一定體積；6.2 樣品測定6.2.1 顯色 視錳含量分取一定體積水樣于100 mL燒杯中，用氫氧化鈉溶液(5.1)在PH計上調節(jié)水樣PH至7左右，然后移入50 mL容量瓶中。

43、用水稀釋至約40 mL，加入1mol/L EDTA溶液0.5 mL、甲醛肟溶液0.5 mL、160g/L氫氧化鈉溶液1.8 mL，搖勻，放置5 min10 min，加入氨-鹽酸羥胺混合溶液3 mL。加水至刻度，搖勻，放置20 min。6.2.2 測量 將顯色液倒入50 mm比色皿中，在分光光度計上，于450 nm波長處，以水作參比測量吸光度，并作空白校正。6.2.3 標準曲線制作 于一系列50 mL容量瓶中，分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL錳標準滴定溶液，用水稀釋至約40 mL。以下按樣品測定步驟進行顯色和測量。以錳含量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標

44、，繪制標準曲線。7 計算試樣中錳含量按下式計算： m錳(mg/L)= V式中：m 由標準曲線查得的錳量，g； V 水樣體積，mL。8 注意事項8.1 所有玻璃器皿使用前均需用1+10鹽酸浸泡，再用水沖洗干凈；8.2 顯色完畢后，搖動時有大量氣泡產生，要慢慢將容量瓶蓋打開，防止溶液濺出。硬度1 方法來源 參照GB 6909.1-86、GB 6909.2-86鍋爐用水和冷卻水分析方法和水和廢水監(jiān)測分析方法。2 適用范圍本方法適用于天然水、澄清水、軟化水、離子交換水、鍋爐給水等。硬度10 mg/L500 mg/L(以CaCO3計)。3 原理在PH為100.1的水溶液中，采用KB指示劑，以EDTA標準滴定溶液滴定至藍色為終點。根據消耗EDTA的體積即可計算出硬度值。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg對測定有干擾,可在加指示劑之前用2 mL三乙醇胺進行掩蔽消除干擾。4 試劑4.1 氨-氯化銨緩沖溶液:稱取67.5 g氯化銨,溶于570 mL濃氨水中,加入1 g EDTA二鈉鎂鹽,用水稀釋至1 L；4.2 氫氧化鈉溶液：50 g/L；4.3 鹽酸溶液：1+4；4.4 EDTA標準滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。4.5 KB指示劑(固體)：稱取0.1 g酸性鉻