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文檔簡介

1、XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次6/20#中和一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1. 酸當(dāng)量的測定2.還原劑的測定六. 使用儀器1. 移液管 2.錐形瓶 3.滴定管七. 使用藥品1.0.5N-氫氧化鈉2.酚酞指示劑3. 0.2N-重鉻酸鉀4. 10 %-KI5. 3N-鹽酸 6. 0.1N-硫代硫酸鈉 7.淀粉指示劑八. 分析方法A. 酸當(dāng)量的測定1. 取10ml的槽

2、液到250ml錐形瓶。2. 加5滴酚酞指示劑。3. 用0.5N-氫氧化鈉滴定到粉紅色為終點。計算:酸當(dāng)量(N )= ml (氫氧化鈉)XN氫氧化鈉/10保持酸當(dāng)量在0.35N ±0.05NB. 還原劑的測定1. 空白1. )取10ml的0.2N-重鉻酸鉀到250ml錐形瓶。2. )加入25ml的純水及20ml的3N-鹽酸及10ml的10 % -KI。3. )加入大約5ml的淀粉指示劑。4. )用0.1N-硫代硫酸鈉滴定到亮綠色為終點。5. )讀數(shù)A應(yīng)該在20ml ±1ml。2. 操作溶液1. )取5ml的槽液到250ml錐形瓶。2. )取10ml的0.2N-重鉻酸鉀到250

3、ml錐形瓶。3. )加入25ml的純水及20ml的3N-鹽酸及10ml的10 % -KI。4. )加入大約5ml的淀粉指示劑。5. )用0.1N-硫代硫酸鈉滴定到亮綠色為終點,讀數(shù) B。計算:(A-B) XNX2.61 =% V/V 數(shù) MACuPlex9339XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次7/20#預(yù)浸一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1. HCI ( N )六.

4、 使用儀器1. 吸量管 2.量筒3.錐形瓶4.滴定管 5.燒杯6. 吸球 7.電子天平 8.攪拌器 9.攪拌子七. 使用藥品1.0.5N-氫氧化鈉.2.酚酞指示劑八. 分析方法1. 預(yù)浸HCI濃度分析1. )取預(yù)浸HCI槽液10ml放入250ml錐形瓶內(nèi)。2. )以量筒取25ml純水加入3. )滴入35滴酚酞指示劑,溶液呈無色。4. )以0.5N-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液呈粉紅色,記錄滴定ml數(shù)(V )計算公式:n ( N )二 N ( NaOH ) W ( NaOH ) /10XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次8/20#活化一. 目的讓操

5、作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1. 活化六. 使用儀器1. 移液管2.錐形瓶3.滴定管七. 使用藥品1.0.1NI22.酚酞指示劑3. 0.5N氫氧化鈉4.淀粉指示劑八. 分析方法1.S n2+分析1. )取10ml樣品到250ml錐形瓶中,加入50ml純水。2. )加2ml淀粉指示劑。3. )用0.1NI2滴定至紫色,記錄所消耗I2體積。計算:(0.1 NI2)X (ml I2)X5.93 = Sn2+g/l2. 酸度分析1. )

6、取10ml樣品到250ml錐形瓶中,加入50ml純水。2. )力卩3-5滴酚酞指示劑。3. )用0.5N氫氧化鈉滴定至粉紅色。4. )記錄所消耗氫氧化鈉體積。 計算:(0.5N氫氧化鈉)X (ml氫氧化鈉)/10 = AcidN3. Pd濃度儀器分析-原子光譜分析法(AA法)1. )制作標(biāo)準(zhǔn)濃度30ppm之鈀溶液。2. )吸取10ml之D-32C原液至100ml定量瓶,以AA級0.5N硝酸稀釋至100ml。3. )以30ppm之鈀溶液校正AA后,再以AA吸取上述稀釋液,讀取數(shù)值。 計算:Pd濃度(ppm )=讀數(shù)X10XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書

7、版本A0頁次9/20#促進一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1.9369六. 使用儀器1. 移液管2.錐形瓶 3.滴定管 4.容量瓶七. 使用藥品1. 酚酞指示劑2. 0.5N-氫氧化鈉八. 分析方法1.93691. )量取10ml槽液倒入250ml錐形瓶中。2. )加入25ml純水及加入5滴酚酞指示劑。3. )用0.5N-氫氧化鈉滴定至粉紅色為終點,記錄滴定的ml數(shù)。計算:(0.5N-氫氧化鈉)X (ml 氫氧化鈉)X1

8、2.92 = g/IMACuPlex9369XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次10/20#化鎳一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目I. MACuPlex J-642. MACuPlex J-61六. 使用儀器1. 移液管 2.錐形瓶3.滴定管 4.碘量瓶七. 使用藥品1. 濃氨水 2.紫尿酸銨指示劑3. 0.1N-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液4. 6NHCI5. 0.1N-碘溶液 6

9、. 0.1N-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液7. 1 %淀粉指示劑八. 分析方法A. MACuPlex J-641. )用移液管移取20ml槽液于250ml錐形瓶中。2. )加50ml純水,加約5滴濃氨水,加紫尿酸銨指示劑。3. )以0.1N-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃/棕色變紫紅色為終點。計算:EDTA 耗用量 X).1NEDTA< 2.48 = MACuPlex J-64 %B. MACuPlex J-611. )用移液管移取2ml槽液于250ml碘量瓶中,加25ml6NHCI。2. )用移液管移取25ml0.1N-碘溶液。3. )用少量6NHCl沖洗碘量瓶項頸部,蓋上瓶塞,將碘量瓶放置于黑暗中反

10、應(yīng)。(另做一空白試驗,重復(fù)步驟 2)4. ) 45分鐘后,取出碘量瓶,用0.1N-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至轉(zhuǎn)為淡黃色。5. )加1 %淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至蘭色剛開始消失為止。6. )記錄硫代硫酸鈉之耗用量。計算:(空白硫代硫酸鈉之耗用量溶液硫代硫酸鈉之耗用量)O.1N-硫代硫酸鈉 X3.69 = MACuPlex J-61 %XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次11/20#預(yù)浸M689U一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制

11、訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1. M-689U (g/l)六. 使用儀器1.吸量管 2.量筒 3.錐形瓶4.滴定管 5.吸球6. 攪拌器 7.攪拌子 8.電子天平七. 使用藥品1.0.5N-NaOH (標(biāo)準(zhǔn)溶液)2.酚酞指示劑3.濃氨水 4. 0.1N EDTA5. MX指示劑八. 分析方法1. M-689U濃度分析:1. )取預(yù)浸M-689U溶液10ml到250ml錐形憑,加水5075ml。2. )加入35滴酚酞指示劑。3. )以0.5N-NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色為終點,記錄滴定ml數(shù)。4. ) g/lM-689U =( 0.5NNaOH ) * (mlNaOH

12、) *12.632. 鎳1. )取2ml槽液入250ml三角瓶中,加水100ml及10ml濃氨水及0.5克MX指示劑。2. )用0.1N EDTA滴定至終點。計算:(0.1N EDTA ) X ( ml EDTA ) >58.7/2 = g/l 金屬鎳XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次12/20#預(yù)浸銅、打底銅、硫酸銅一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1.硫酸銅

13、2.硫酸 3.氯離子六. 使用儀器1 吸量管 2.量筒3.錐形瓶 4.滴定管 5.分注器6. 吸球七. 使用藥品1.0.1N-硫代硫酸鈉2. 0.5N-氫氧化鈉3. 0.1N-硝酸銀4. 0.01N-硝酸汞 5. 1 : 1-硝酸 6. 15 %-KI 7.蒸餾水8.淀粉指示劑 9.甲基橙指示劑八. 分析方法1. 硫酸銅1. )取硫酸銅液5ml加水20ml再加入20ml 15 %-KI溶液呈咖啡色。2. )以0.1N-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色轉(zhuǎn)淡呈土褐色。3. )加約5ml淀粉指示劑溶液呈淡藍(lán)褐色。4. )續(xù)以0.1N-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈白濁淡粉紅,記錄滴定ml數(shù)。計算:0

14、.1N-硫代硫酸鈉消耗量5.0 = g/l硫酸銅2. 硫酸1. )取硫酸銅液5ml加水20ml。2. )滴入5滴甲基橙指示劑溶液呈橙紅色。3. )以0.5N-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液呈草綠微淡橙色,記錄滴定ml數(shù)。計算:0.5N-氫氧化鈉消耗量4.9 = g/l硫酸3. 氯離子1.)取硫酸銅液50ml加水30ml再加20ml1 : 1-硝酸溶液呈深綠(藍(lán))色XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次13/20#硫酸銅2. )加入數(shù)滴0.1N-硝酸銀至溶液略呈渾濁為止。3. )以0.01N-硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈透明狀 (注)記錄滴定ml數(shù)(V)

15、 計算:0.01N-硝酸汞消耗量 X).01N-硝酸汞 X35.5 >1000/50 = ppmCI-(欲使CI-升高1ppm,則每380L的溶液加入1ml的濃鹽酸。)XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次14/20#3107 (銅酸活化)一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1.槽液3107濃度六. 使用儀器1.吸量管 2.量筒3.錐形瓶 4.滴定管 5.攪拌器6. 攪

16、拌子 7.吸球 8.電子天平七. 使用藥品1.氨水 2. PAN 指示劑 3. 0.1N-EDTA八. 分析方法1.銅1. )取5ml槽液入250ml錐形瓶中,加100ml水及58ml濃氨水。2. )加入數(shù)滴PAN指示劑。3. )用 0.1N-EDTA 滴定。計算:0.1N-EDTAXmlEDTAX 63.5 = g/lXX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次15/20#全光鎳#微孔鎳一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂

17、。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1. 18133 (%)2. 18114 (%)3.微孔粉六. 使用儀器1.吸量管 2.量筒 3.錐形瓶4.滴定管 5.碘量瓶6. 吸球 7.計時器 8.分液漏斗9.分液漏斗架七. 使用藥品1.0.1N-氫氧化鈉2. 0.1N-硫代硫酸鈉3. 0.1N-B"4. 10 % -KI5. 6N-鹽酸 6.濃鹽酸 7.甲醇 8.蒸餾水 9.乙酸乙脂10.淀粉指示劑11.溴甲酚紫指示劑八. 分析方法1.18133 (%)之濃度分析1. )取鍍鎳液50ml至分液漏斗內(nèi)加入50ml乙酸乙脂再加1ml濃鹽酸。2. )塞住瓶蓋上下劇烈搖晃2 min后,靜置

18、分層,排出下層液。3. )取純水10ml,沿分液漏斗壁水洗,搖晃后靜置分層,排出下層液(再重復(fù)上述水洗動作一次)。4. )漏萃取液至250ml錐形瓶,以20ml甲醇沿分液漏斗壁加入,使殘留之萃取液充分溶于甲醇,并漏至萃取液錐形瓶中。5. )加溴甲酚紫指示劑510滴,用0.1N氫氧化鈉滴定溶液,溶液顏色由黃色變?yōu)樘m色。6. )記錄0.1N氫氧化鈉之滴定數(shù)(VSP )。7. )以50ml純水取代槽液,重復(fù)步驟17,進行空白試驗(記錄0.1N氫氧化鈉之滴定數(shù)(VB )。計算:(VSP VB) X0.1N 氫氧化鈉 X3.4 = %33XX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課

19、工作指導(dǎo)書版本A0頁次16/20#全光鎳#微孔鎳2. 18114 (%)之濃度分析1. )取10ml的槽液入250ml碘量瓶。2. )加入20ml0.1N溴液及20ml鹽酸,蓋緊蓋子,置于暗處,令其反應(yīng) 35分鐘(并做空白試驗)。3. )取出后各加入20ml10 %碘化鉀,用0.1N硫代硫酸鈉滴定至淡棕色后,加入淀粉指示劑,滴定至無色為終點。計算:(空白ml數(shù)-樣品ml數(shù))X).1N硫代硫酸鈉X3.1 =%# 143. 微孔粉1. )以球型吸管吸取20ml微孔鎳溶液至離心管。2. )以離心機離心5分鐘。3. )讀取離心管底部固形份數(shù)值。 計算:微孔粉濃度二離心管最小刻度(g/l)微孔粉最適濃度

20、0.56 g/lXX塑料制品有限公司電鍍藥液分析手冊編號G-W-30制訂部門電鍍課工作指導(dǎo)書版本A0頁次17/20#預(yù)浸鉻、鍍鉻一. 目的讓操作者能熟練,準(zhǔn)確,規(guī)范的操作,以確保操作之準(zhǔn)確性。二. 適用范圍適用于制造部電鍍課分析室三. 定義略四. 權(quán)責(zé)4.1本辦法由制造部電鍍課負(fù)責(zé)制訂及修訂。4.2制造部電鍍課負(fù)責(zé)執(zhí)行。五. 分析項目1.鉻酸 2.硫酸根 3.三價鉻六. 使用儀器1.吸量管 2.容量瓶 3.錐形瓶4.滴定管6.吸球7. 電子天平 8.計時器 9.硫酸測定器 10.硫酸測定管11 .試管架14.攪拌器 15.攪拌子七. 使用藥品1.0.1N-硫代硫酸鈉2. 10 % -KI3. 50 % -硫酸4.氟化銨5. 淀粉指示劑6.氟離子測定補充液7.濃鹽酸8. 10 %氯化鋇9. 50 % -鹽酸10. 45 %氫氧化鉀11.過氧化

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