溴價(jià)溴指數(shù)說(shuō)明書(shū)

1、ZBr-2005 溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀操作說(shuō)明一、概述 2二、測(cè)量原理 2三、工作原理 3四、性能指標(biāo) 3五、安裝和安裝條件 4六、儀器結(jié)構(gòu)安裝 5（一）庫(kù)侖儀主機(jī) 51. 庫(kù)侖儀主機(jī)電路方框圖 52. 庫(kù)侖儀主機(jī)前面板 53. 庫(kù)侖儀主機(jī)后面板 5（二）計(jì)算機(jī)系統(tǒng)說(shuō)明 6七、軟件使用說(shuō)明 6八、操作步驟 9九、常見(jiàn)的故障及排除方法 13、概述ZBr-2005 溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀是根據(jù)微庫(kù)侖滴定原理，引入最新科研成果，采用計(jì)算機(jī) （或單片機(jī)）控制測(cè)量和電解，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的新一代智能儀器。該儀器首次使用電位法指示終點(diǎn)，其信號(hào)的穩(wěn)定性比慣用的電流法高一個(gè)數(shù)量級(jí)，并 采用特制的人工砂芯取代慣用的玻璃砂芯

2、和離子膜，操作特別方便。與國(guó)內(nèi)外同類(lèi)儀器相 比，無(wú)論是自動(dòng)化程度，還是靈敏度和準(zhǔn)確度均居首位，是石油化工工藝過(guò)程控制和產(chǎn)品 質(zhì)量檢測(cè)中測(cè)定溴價(jià)和溴指數(shù)最有效的工具，具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點(diǎn)自動(dòng)判斷、 結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動(dòng)處理、連續(xù)打印等特點(diǎn)。該儀器可廣泛用于汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價(jià)、 溴指數(shù)的測(cè)定。二、測(cè)量原理庫(kù)侖滴定是一種電化學(xué)分析方法，與一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用電解方 法在一個(gè)電解池中產(chǎn)生滴定物質(zhì)，根據(jù)法拉第電解定律以及電解消耗的電量來(lái)計(jì)算被測(cè)物 質(zhì)的含量。與一般容量法一樣，微庫(kù)侖滴定也需要一種指示終點(diǎn)的方法，其中最普遍

3、使用的是電 位法，因?yàn)樗兄盘?hào)穩(wěn)定和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)，因而在該儀器配套的方法中，使用電位法 來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在微庫(kù)侖滴定中，電解電流是一個(gè)隨著時(shí)間而變化 的可變電流，電流的大小由樣品 進(jìn)入電解池引起的訊號(hào)來(lái)決定，這個(gè)信號(hào)通過(guò)放大后，輸送到電解池，進(jìn)行電解，產(chǎn)生滴 定物質(zhì)。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)逐漸減小時(shí)，信號(hào)和電解電流均將逐漸減小，被測(cè)物質(zhì)的量W（克）/ 0tIdt M MW （克）=X 式中：一 被測(cè)物質(zhì)的克當(dāng)量。96500 n n在沒(méi)有樣品進(jìn)入時(shí)，指示電極和參比電極間也有一個(gè)信號(hào)，為了使這個(gè)信號(hào)不產(chǎn)生電 解電流，在指示電極對(duì)之間串聯(lián)了一個(gè)方向相反大小相等的電壓，使放大器的輸入信號(hào)為零，這個(gè)串聯(lián)的電壓叫

4、偏壓或終點(diǎn)電壓由于各種原因，沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，也將有一個(gè)基本不變的速度消耗滴定物質(zhì)， 因而一般的微庫(kù)侖儀也有一個(gè)不變的電解電流產(chǎn)生所消耗的滴定物質(zhì)。 這個(gè)電 解電流通常以基線(xiàn)或空白值的形式表示出來(lái)。 因此在一般微庫(kù)侖儀器中需要有 扣除基線(xiàn)的方法。三、工作原理溴價(jià)、溴指數(shù)是用來(lái)衡量物質(zhì)的不飽和程度， 其含量的高低亦反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣， 溴價(jià)、溴指數(shù)越高，油品的不飽和烴含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生產(chǎn)過(guò)程中， 常常對(duì)溴價(jià)、溴指數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制分析，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。溴價(jià)：在規(guī)定條件下， 100g 油樣與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù) 。 溴指數(shù)：在規(guī)定條件下， 100g 油樣與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。當(dāng)含有不

5、飽和烴的樣品注入含Br 2的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br2 發(fā)生加成反應(yīng)：H HI IR-CH=C2+Ba R-C- C-HI IBr Br反應(yīng)消耗的B,通過(guò)電解陽(yáng)極電生補(bǔ)充。2Br-2e f Br?測(cè)量電生Br?所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可得知樣品的溴價(jià)、溴指數(shù)。四、性能技術(shù)指標(biāo)a）信號(hào)檢測(cè)范圍：-900+11000微伏（卩V）b）信號(hào)分辨率：1微伏（卩V）c）電解電流：2mA, 5mA 10mA共3檔d）檢測(cè)范圍：溴價(jià)： 0-300gBr/100g 油溴指數(shù)： 0-1000mgBr/100g 油e）檢測(cè)下限： 0.5 mgBr/100g 油f）準(zhǔn)確度：溴價(jià)：土 3% 0.2

6、gBr溴指數(shù)：5% 0.5mgBrg）功率消耗：w 30W五、安裝和安裝條件（一）安裝條件：1. 安裝地點(diǎn)：沒(méi)有腐蝕氣體和強(qiáng)干擾源的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，周?chē)辉试S有強(qiáng)的感性負(fù)載如馬 達(dá)等的運(yùn)轉(zhuǎn)。2. 電源： 50HZ 200240伏交流3. 環(huán)境溫度：0C 32C,有條件的實(shí)驗(yàn)室最好裝上空調(diào)，室溫保持在低于30C。4. 相對(duì)濕度： 10沖烯進(jìn)樣3610十六烯(4) 試驗(yàn)結(jié)束，點(diǎn)擊退出系統(tǒng)，關(guān)閉庫(kù)侖主機(jī)、攪拌器電源，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，更換新的電解液。5 注意事項(xiàng):(1) 在開(kāi)機(jī)前應(yīng)先調(diào)整固定好滴定池位置，電極鉑片方向，然后再啟動(dòng)儀器電源開(kāi)關(guān), 調(diào)整好攪拌速度，在滴定過(guò)程中，不可隨意改變攪拌速度。(2) 測(cè)溴價(jià)、

7、溴指數(shù)所用分析器皿、注射器、避免用丙酮清洗(3) 溴價(jià)、溴指數(shù)在同一儀器上分析應(yīng)將分析器皿、注射器等分開(kāi)使用，不可公用(4) 硫化物將干擾溴價(jià)的測(cè)定，當(dāng)硫含量在0.05 %以下時(shí)，其干擾尚不致對(duì)溴價(jià)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響RRSH+2Br2+2HXRS +4H B rS=O+2HBr/H2S+Br2SJ +2HBrRRSR +Br2+HOR(HOC2CH) 2S+Bi2+HO( HOC2CH) 2SO+2HBr（5）當(dāng)基線(xiàn)為負(fù)時(shí)，在平衡狀態(tài)，可進(jìn)一針標(biāo)樣，待基線(xiàn)重新平衡后，再進(jìn)樣分析。九、常見(jiàn)故障及排除方法操作人員發(fā)現(xiàn)測(cè)試不正常時(shí)，首先應(yīng)該判定計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，庫(kù)侖儀主機(jī)和滴定池哪一部 分出現(xiàn)故障。首先

8、運(yùn)行與庫(kù)侖儀主機(jī)無(wú)關(guān)的程序，便可判別計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是否有毛病，只有計(jì)算機(jī)系 統(tǒng)正常時(shí)，才能判斷庫(kù)侖儀主機(jī)是否正常。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的故障也要盡可能判別是主機(jī)、顯示器、磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器、打印機(jī)的哪一部分 故障，并將有故障的部分送指定公司維修。確定了計(jì)算機(jī)系統(tǒng)無(wú)故障后，再檢查庫(kù)侖儀主機(jī)是否正常。用電位差計(jì)給庫(kù)侖儀主機(jī) 提供 100 毫伏標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)，用終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器。順時(shí)針?lè)较虻窒蟛糠謽?biāo)準(zhǔn)信號(hào)，使顯示信 號(hào)大小可以為終點(diǎn)電壓調(diào)節(jié)控制。如果信號(hào)可調(diào)，并且穩(wěn)定，說(shuō)明放大， V/F 變換和單片 機(jī)系統(tǒng)正常，否則這三部分有故障。只有這一部分無(wú)故障，才能判斷開(kāi)關(guān)恒流源是否正常。將毫安表接到電解線(xiàn)的兩個(gè)插頭，當(dāng)信號(hào)很大時(shí)，可看

9、到最大脈沖電流幅度為 10 毫 安。當(dāng)信號(hào)為零時(shí)或負(fù)時(shí)，沒(méi)有脈沖電流，否則這部分有故障。當(dāng)發(fā)現(xiàn)庫(kù)侖儀主機(jī)有故障時(shí)， 檢查電流是必要的。 應(yīng)該強(qiáng)調(diào)，百分之九十以上的故障， 來(lái)自滴定池，如果確定計(jì)算機(jī)和庫(kù)侖儀主機(jī)均無(wú)故障，與滴定池相連后，檢查滴定池的故 障。滴定的故障通常有如下幾種：（1）噪音大，信號(hào)波動(dòng)大?？赡苁侵甘倦姌O被污染，或者是參比電極有問(wèn)題。 （2）攪拌棒破裂，造成鐵溶入電解液，污染指示電極，應(yīng)更換新電解液和攪拌棒，并 清洗指示電極。攪拌速度不勻，使信號(hào)不穩(wěn)，應(yīng)更換攪拌棒。（3）基線(xiàn)太高，終點(diǎn)電壓調(diào)節(jié)不合適，或有被測(cè)物質(zhì)逐漸進(jìn)入電定池。（4）分析標(biāo)樣時(shí)，結(jié)果太高，或太低，應(yīng)檢查電解電流是否符合，標(biāo)樣濃度是否有改5）峰形拖尾很歷害， 以致一個(gè)樣品分析時(shí)間超過(guò) 5 分鐘。這可能是終點(diǎn)調(diào)節(jié)不合適，此時(shí)，可調(diào)節(jié)終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器，如果是電極不靈敏所引起，就要處理電極（6）儀器平衡時(shí)間太長(zhǎng)或達(dá)不到平衡，電