化驗員化驗室基礎(chǔ)知識

1、化驗員實驗室基礎(chǔ)知識匯總一 實驗室基礎(chǔ)知識1 化學(xué)試劑1. 化學(xué)試劑的分類： 化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試 劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準為國家標(biāo)準( 標(biāo)以：“GB字樣)和行業(yè)標(biāo)準(標(biāo)以：“ HG字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有 一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等?；瘜W(xué)試劑的分級： 除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子 純試劑、生化試劑和生物染色劑等。 使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影 響選用合適的試劑。(1) 一般試劑：根據(jù)GB15346-1994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試

2、劑分為三個等級， 即，優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。(2) 基礎(chǔ)試劑：可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試劑， 也可稱為標(biāo)準試劑。 基礎(chǔ)準試劑可用來直 接配制標(biāo)準溶液， 用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑， 如，在配置標(biāo)準溶液時用于標(biāo) 定標(biāo)準溶液用的基準物。(3) 高純試劑：高純試劑不是指試劑的主體含量， 而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。 高純試劑 等級表達方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“ 9”表示，如用于 %， %等表示?！?9” 的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由 100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分數(shù)計算出 來的。(4) 專用試劑：專用試劑是指具有專門用途的試劑， 例如，儀器分析專用試

3、劑中色譜分析標(biāo)準試 劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試 劑不僅主體含量較高， 而且雜質(zhì)含量很低。 它與高純試劑的區(qū)別是， 在特定的用 途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。表 1 ：化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略咼于分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗表2:其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標(biāo)簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染

4、色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準緩沖溶液試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準確性，因此，作為檢 驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實際需要選用試劑， 以達到既能保證分析結(jié)果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。2. 化學(xué)試劑的儲存：（1）檢驗需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué) 試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此，必 須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家 安全部門的管理規(guī)定儲存。（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具

5、有毒性及危害性，要加強管理。（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求： 化驗人員有一定的相關(guān)知識。（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于 30C的藥品柜中；（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存；（7）固體、液體；酸、堿分別放置；2標(biāo)準物質(zhì)為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度， 并具有可比性和一致性，常常需要一 種用來校準儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準物 質(zhì)。滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標(biāo)準物質(zhì)。標(biāo)準物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準確定值，有標(biāo)準物質(zhì)證書 （標(biāo)明標(biāo)準值及定值的準確度等 內(nèi)容）。標(biāo)準物質(zhì)具有以下特性： 材質(zhì)均勻；

6、量制準確； 附有證書；證書是計量保證， 是使用標(biāo)準物質(zhì)進行量值傳遞或量值溯源的憑證； 證書上應(yīng) 標(biāo)明該標(biāo)準物質(zhì)的標(biāo)準值及定值準確度。1. 標(biāo)準物質(zhì)的分級： 我國的標(biāo)準物質(zhì)分為兩個級別： 一級標(biāo)準物質(zhì)代號為 GBW： 一級標(biāo)準物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)， 采用絕對測量法定值或由多 個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。 主要用于研究和評價標(biāo)準方法， 對二級 標(biāo)準物質(zhì)定值等。二級標(biāo)準物質(zhì)代號為 GBW（E：） 二級標(biāo)準物質(zhì)是采用準確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準物質(zhì)相比較的方法定值 的；二級標(biāo)準物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準物質(zhì)， 主要用作工作標(biāo)準， 以及同一實驗室或 不同實驗室間的質(zhì)量保證。2. 標(biāo)準物

7、質(zhì)的用途：標(biāo)準物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛，其用途可歸為以下幾類： 用于校準分析儀器；用于評價分析方法； 用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證； 用于校準分析儀器： 理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計、電導(dǎo)率儀、 折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準物質(zhì)校準后方可進行測定工作，如， pH計，使用前需用pH標(biāo)準緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準緩沖溶液來定位，然后測定 未知樣品的 pH。 用于評價分析方法： 某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準物質(zhì)作回收試驗的方法來評價。 具體做法是：在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準物質(zhì)，然后，作對照試驗，計算標(biāo) 準物質(zhì)的回收率， 根據(jù)回收率的高低， 判斷分析過程是

8、否存在系統(tǒng)誤差及該方法 的準確度。 用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證： 標(biāo)準物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質(zhì)量， 分析者 在同一條件下對標(biāo)準物質(zhì)和被測樣品進行分析， 當(dāng)對標(biāo)準物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與 標(biāo)準物質(zhì)的保證值一致時，則認定該分析者的測定結(jié)果是可信的。標(biāo)準物質(zhì)還有一些其他用途，如，制作標(biāo)準曲線、制定檢驗方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁3儀器與器皿1. 檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求； 同時，高級的精密儀器要由 經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀 器。2. 儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會逐漸降低，如，天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度 計光電池疲

9、勞失效，酸度計中電極的老化等， 所以測試儀器要定期檢定和校準。3. 一般的玻璃器皿采用一次計量。 可以是送到法定的計量單位進行計量，也可以送一套到法定的計量單位進行計 量，然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進行自校準。 玻璃儀器 的計量一定要結(jié)合本企業(yè)的實際情況合理進行， 并不是所有的儀器都要送檢， 但 作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。二 溶液的制備1 溶液制備的基礎(chǔ)知識1. 實驗室用水的要求：按照GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法要求，分析實驗室用水 分為三個級別：一級水用于有嚴格要求的分析檢驗 （如，高壓液相色譜分析用水） ； 二級水用于無機痕量分析等實驗

10、（如，原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一 般化學(xué)分析實驗。無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。2. 化學(xué)試劑和標(biāo)準物質(zhì)（前面已講過）；3. 溶液濃度的表示方法：在食品檢驗工作中， 隨時都要用到各種濃度的溶液， 溶液的濃度是指一定量的溶 液（或溶劑）中所含溶質(zhì)的量。用 A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗中常用 的溶液濃度的表示方法有以下幾種：（1）B的質(zhì)量分數(shù)：B的質(zhì)量分數(shù)是指B的質(zhì)量（mB與混合物的質(zhì)量（m）之比，以wB表示，即，wB=mB/m（ 2） B 的質(zhì)量濃度：B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以 p表示，單位是g/L，即，p B=mB/V式中：p B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃

11、度（g/L ）; m溶質(zhì)B的質(zhì)量（g）; V混合物（溶液）的體積（V）。（3） B的體積分數(shù): 混合前B的體積（VB除以混合物的體積（V0）稱為B的體積分數(shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以 ©B表示，即，© B=VB/V0 :多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，（C2H5OH =，也可以寫成©（C2H5OH=75%若用無水乙醇來配制這種濃度的 溶液，可量取無水乙醇75mL加水衡釋至100mL（ 4）比例濃度:比例濃度是化驗室中常用粗略表示溶液 （或混合物 ）濃度的一種方法， 包括:容量 比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。比例濃度第一種表示:

12、容量比濃度； 指液體試劑混合或用溶劑 （大多數(shù)為水 ） 稀釋時的表示方法。 例如，1+3（ V1+V2鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的 溶液。比例濃度第二種表示:質(zhì)量比濃度； 指兩種固體試劑相互混合的表示方法: 例如，1+100（m1+m2鈣指示劑一氯化鈉混合指示劑，表示1個單位質(zhì)量的鈣指示 劑與 100個單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合，這是一種固體稀釋方法。（ 5） B 的物質(zhì)的量濃度:B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為 B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以CB表示，單位為 mol/L，即，cB=nB/ V式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L,下標(biāo)B指基本單元；nB物質(zhì)

13、B的物質(zhì)的量，mol;V混合物（溶液）的體積，L。三 標(biāo)準溶液制備和標(biāo)定1 標(biāo)準溶液的種類1. 滴定分析用標(biāo)準溶液：也稱為標(biāo)準滴定溶液， 主要用于： 測定樣品的主體成分或常量成分。 其濃度要求 準確到 4 位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2. 雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液：包括：元素標(biāo)準溶液、標(biāo)準比對溶液 （如，標(biāo)準比色溶液、標(biāo)準比濁溶液等 ）。主 要用于對樣品中微量成分 （元素、分子、離子等 ）進行定量、半定量或限量分析， 其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位是 mg/mL mg/L，卩g/mL等。 測量用標(biāo)準緩沖液：具有準確的pH數(shù)值，由pH基準試劑進行配制。用于對pH計的校

14、準，亦稱定位。 一般溶液是指非標(biāo)準溶液，它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié) pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留12位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。2 滴定分析用標(biāo)準溶液的制備1. 一般規(guī)定標(biāo)準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。 因此，制備標(biāo)準溶液在方 法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。 國家標(biāo)準GB/T601-2002滴 定分析用標(biāo)準溶液的制備 中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定， 即，在制備 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準溶液時，應(yīng)達到下列要求：(1) 配制標(biāo)準溶液用水，至少應(yīng)符合 GB/T 6682-1992

15、 中三級水的規(guī)格；(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準試劑；(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定；(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990基本玻璃量器中規(guī)定進行。 制備標(biāo)準溶液的溫度系指20C時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異， 應(yīng)按GB/T 601-2002中附錄A進行補正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準溶液時，平行試驗不得少于 8次，兩人各作 4次平行測定，檢測結(jié) 果在按 GB/T 601-2002規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值， 濃度值取 4位有 效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，

16、 不得略去其中任何一種， 濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準。(8) 配制濃度等于或低于 L 的標(biāo)準溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準溶液用煮 沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。(9) 碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在1520C之間進行。(10) 滴定分析用標(biāo)準溶液在常溫(1525C)下，保存時間一般不得超過2個 月。2. 配制和標(biāo)定方法 標(biāo)準溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。(1) 直接配制法：在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物 (基準試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已 校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。(2) 標(biāo)定法：很多試劑并不符合基準物的條件， 例如， 市售的濃鹽酸中 HCl 很易揮

17、發(fā)， 固體氫 氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此， 它們都不能直接配制標(biāo)準溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液， 再用基準物測定其準確濃度。 這一操作稱為標(biāo)定。 標(biāo)準溶液有 3 種標(biāo)定方法。 直接標(biāo)定法：準確稱取一定質(zhì)量的基準物， 溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定， 至反應(yīng)完全， 根據(jù)所 消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準物的質(zhì)量， 計算出待標(biāo)定溶液的準確濃度。 如用基 準物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。 間接標(biāo)定法： 有一部分標(biāo)準溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準試劑， 只能用另一已知濃度的標(biāo)準溶 液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，

18、如，用氫氧化鈉標(biāo) 準溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方 法。 比較法： 用基準物直接標(biāo)定標(biāo)準溶液后， 為了保證其濃度更準確， 采用比較法驗證， 例如， 鹽酸標(biāo)準溶液用基準物無水碳酸鈉標(biāo)定后， 再用氫氧化鈉標(biāo)準溶液進行比較， 既 可以檢驗鹽酸標(biāo)準溶液濃度是否準確， 也可考查氫氧化鈉標(biāo)準溶液的濃度是否可 靠。3. 配制溶液的注意事項：（1）配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標(biāo)準，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。（ 2）稱量要準： 特別是在配制標(biāo)準溶液時， 稱取標(biāo)準物質(zhì)的量要準確到小數(shù)點后第四位， 稱取的 試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)， 定容要準確。 作為檢驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準

19、 要求，如，標(biāo)準上寫著“準確稱取”或“精確到 0 .0001g 、”的要求，就要準 確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、 毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞饰锏臏?確；在配制甲醇、 雜醇油等標(biāo)準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準物， 進行準 確定容。（3）配制標(biāo)準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據(jù)標(biāo)準中的具體要求）一 定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率

20、測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在 2X 10-6S/cm以下的為純水。4. 安全注意事項：（1）分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3 次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。（2）每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準溶液的標(biāo)簽 還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。（3）溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性 試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液， 瓶塞要嚴密。 濃堿液應(yīng)用塑料瓶 裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。（4）配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較

21、 多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。（5）用有機溶劑配制溶液時 （如，配制指示劑溶液 ） ，有時有機物溶解較慢，應(yīng) 不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海?不可直接加熱。 易燃溶劑要遠離明火使用， 有毒有機溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機溶劑的蒸 發(fā)。（6）要熟悉一些常用溶液的配制方法，如，配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀； 配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后， 再以一定濃度的稀酸稀釋， 如，氯化亞 錫溶液的配制。（7）不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直 接倒入下水道。 總之，溶液的配制是進行檢驗的一項基礎(chǔ)工作， 是保證檢驗結(jié)果 準確可靠的前提。

22、在檢驗方法標(biāo)準中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。1常用標(biāo)準 溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項 （理論依據(jù)： GB/T601-2002）1. 0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準溶液：配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯 容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取用無二氧化碳水稀釋至1000mL。標(biāo)定：準確稱取于105110C烘干2h的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，用 50mL 無二氧化碳水進行溶解， 加入 2 滴 10g/L 的酚酞指示劑， 用配好的氫氧化鈉溶液 滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時，做空白實驗。計算：氫氧化鈉標(biāo)準溶液的濃度；C=m< 1000/ （ V1-V

23、0）x （ mol/L ）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準確數(shù)值（g）;V1 氫氧化鈉溶液的體積（ mL）； V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL ; 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（ KHC8H4O4；2. 0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準溶液：配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻；注意：一定是將酸加入水中；標(biāo)定：準確稱取于270300C高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑無水碳酸鈉，用 50mL無二氧化碳水進行溶解，加入 10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽 酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸 2mi n，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗 紅；同時，做空白實驗。計算：鹽酸標(biāo)準溶液的濃度C=m<

24、1000/(V1 -V0)x ( mol/L )式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準確數(shù)值(g)V1 鹽酸溶液的體積( mL)V0空白中鹽酸溶液的體積(mL) 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 1/2 ( Na2CO33. 0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準溶液：依據(jù)： GB/配制：稱取硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL搖勻，避光保存。 量少時， 準確稱取 4.3000g 在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀， 加水溶解， 用 250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。注：用配制的溶液不需要標(biāo)定。標(biāo)定：準確稱取于270C高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝

25、酸銀溶液避光滴定近終點 時，加 3 滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注：用配制的溶液不需要標(biāo)定。計算：硝酸銀標(biāo)準溶液的濃度由配制標(biāo)定的 C=m(/ Vx)式中：m為基準氯化鈉的質(zhì)量準確數(shù)值(g) V為硝酸銀溶液的體積(mL) 為與硝酸銀標(biāo)準溶液相當(dāng)?shù)幕鶞事然c質(zhì)量( g) 由配制標(biāo)定的 C=m/(Vx)( mol/L )式中：m為硝酸銀(優(yōu)級純)的質(zhì)量準確 數(shù)值(g)V為硝酸銀溶液的體積(mL) 為與硝酸銀標(biāo)準溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量( g)四 常用分析儀器的使用與維護1 分析天平（1）分析天平的工作原理：杠桿原理 F1L1=F2L2（2）分析天平的種類： 根據(jù)構(gòu)造分擺動式天平、

26、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。（3）分析天平的維護： 分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)， 室內(nèi)要求空氣干燥、 溫度適宜、 無震動和腐 蝕性氣體，沒有空氣對流； 天平放好后不能隨便移動，應(yīng)保證天平處于水平位置； 經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生； 不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)， 物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量 后在移到分析天平上稱量； 稱量時，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好； 天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好；（ 4）稱量操作規(guī)程： 用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵， 檢查是否保持水平狀態(tài)， 各部件和砝碼是否完 好正常； 將被稱物品和

27、容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量； 檢查零點，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點；2 分光光度計（1）分光光度計的工作原理： 物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯 - 比爾定 律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時， 其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成 正比，通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。（2）分光光度計的維護： 儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方； 儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生； 儀器停止工作時， 必須切斷電源， 應(yīng)按開關(guān)機順序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開 關(guān)； 比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈， 防止表面光潔度受損，影響正常使用； 儀

28、器經(jīng)過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用； 光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換；3 電熱恒溫干燥箱電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱， 是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。 它適用 于比室溫高5300C(有的為200C )范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫 靈敏度通常為土 1C。( 1)電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似， 一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三 部分組成。( 2)電熱干燥箱的使用注意事項： 干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處； 要注意安全用電， 根據(jù)干燥箱耗電功率， 安裝足夠容量的電源閘刀一只。 選用 足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好

29、； 插上溫度計后將排氣孔旋開， 先進行空箱試驗。 開啟電源開關(guān)， 當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋 旋鈕在 9 位置時，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋 鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。 放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負重不能超過 15kg，試樣排列不能過密，散熱板 上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有 腐蝕性的物品。 帶有鼓風(fēng)的干燥箱， 在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟， 否則影響工作室溫度的 均勻性和損壞加熱元件。 箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。4 玻璃量器的一般知識( 1 )滴定管 滴定管是準確測量放出液體體積的量器， 按其容積不同分為常量

30、、 半微量及微 量滴定管。 常量滴定管中最常用的是容積為 50mL(20C )的滴定管，其最小分度值為，讀 數(shù)可估讀到。此外，還有容積為100mL和 25mL的常量滴定管，最小分度值也是。 滴定管是準確測量放出液體體積的量器， 按其容積不同分為常量、 半微量及微 量滴定管。 常量滴定管中最常用的是容積為 50mL( 20C)的滴定管，其最小分度值為， 讀數(shù)可估讀到。此外，還有容積為 100mL和 25mL的常量滴定管，最小分度值也 是。 容積為10mL最小分度值為的滴定管稱為半微量滴定管。 微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管，容積有15mL各種規(guī)格，最小分度值為或。 滴定管按其用途分為酸式

31、滴定管和堿式滴定管。 酸式滴定管適用于裝酸性和中 性溶液， 不適宜裝堿性溶液， 因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。 堿式 滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液（如，高錳酸、碘、硝酸銀 等溶液）不能用堿式滴定管。 有些需要避光的溶液 （如，硝酸銀、高錳酸鉀溶液） 應(yīng)采用棕色滴定管。 滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下，用大 試管套在管口上，或者冼凈后倒過來 （ 尖端向上 ） 置于滴定管架上。 酸式滴定管長期不用時， 活塞部位要墊上紙。 堿性滴定管不用時膠管應(yīng)拔下保 存。（2）移液管（吸管）：吸管分單標(biāo) （胖肚）吸管和分度（刻度）吸管兩種。用于準確移取一

32、定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示 20C時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15, 20, 25, 50mL等規(guī)格?？潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體，有容 量為10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時，應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。5 標(biāo)準溶液的配制和標(biāo)定溶液的制備包括： 標(biāo)準溶液的制備和一般溶液的制備； 標(biāo)準溶液， 是已確定其主 體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。五 檢驗結(jié)果的表述1 檢驗結(jié)果的表示檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。 檢驗中被測組分含量的表 示常用質(zhì)量分數(shù)。2 檢驗結(jié)果的準確性和精密度 定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度， 實驗值與

33、真實值之 間的差別越小， 則分析結(jié)果的準確性越高。 真實值因無法測得， 要用多次測定值 的平均值表示。精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度， 各次測定值之間越接近， 則，分 析結(jié)果的精密度越高。 精密度通常用偏差表示， 偏差小表示方法穩(wěn)定、 重現(xiàn)性好、 精密度高。3 數(shù)據(jù)處理（ GB）（1）有效數(shù)字：有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字， 即所有的準確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。 所以在分析 數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時， 要注意有效數(shù)字， 不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位 數(shù)。有效數(shù)字： 理化檢驗中直接或間接測量的量， 一般都用數(shù)字表示， 但它與數(shù)學(xué)中 的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)

34、字。 如，；記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的 那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。如，滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等。 除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位 1 個單位的誤差； 復(fù)雜運算時，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)；（2）數(shù)字修約規(guī)則： 在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進行修 約。5（不含 5）時，則舍棄。5（不含 5）時，則進一。5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬0）則不進。在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于 例，修約到一位，修約后為；在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于 例，修約到一位，

35、修約后為。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于 則進一。例，修約到一位，修約后為。保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一，若為偶數(shù)（含 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于 例，修約到一位，修約后為 例，修約到一位，修約后為 例，修約到一位，修約后為 擬舍棄的數(shù)字， 若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進行多次修約， 應(yīng)根據(jù)所擬舍棄 的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果： 例，修約到一位，正確修約后為 不正確的修約為： 修約前 一次修約二次修約三次修約 四次修（3）有效數(shù)字的運算：在進行分析結(jié)果的計算時， 必須遵守有效數(shù)字的運算規(guī)則， 保留有效位數(shù)才能使 計算結(jié)果準確可靠。加減法則：幾個數(shù)據(jù)相

36、加減時，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留 小數(shù)點后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例，將，三個數(shù)相加。正確算法錯誤算法錯誤原因?+ ?在這三個數(shù)據(jù)中， 中的 2 是可疑數(shù)據(jù)， 再把小數(shù)點后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起 也沒有意義。乘除法則： 幾個數(shù)據(jù)相乘除時， 其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位 數(shù)。例，將，三個數(shù)相乘。正確算法：XX = 計算時，先找出有效數(shù)字最少的， 此數(shù)僅有三位有效數(shù)字， 以此為標(biāo)準確定其它 數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。錯誤算法：XX =。六 實驗室安全知識 在檢驗中，具有腐蝕性、毒性 （甚至是劇毒 ）及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢 驗中經(jīng)常進行加熱、 灼燒等明為或高溫操作， 還常

37、常用到多種電器設(shè)備， 檢驗人 員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險事故。 因此，保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。 提高安全防范意識， 掌握 必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時，在檢 驗工作中，檢驗員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置能力。1 實驗室安全守則 檢驗室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度， 其中實驗室安全守則是必 須制定的規(guī)章制度之一：（1）檢驗員必須認真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操 作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法；（2）進行有危險性的工作時，如，危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、 焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴， 陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察 操作的全過程；（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管 折斷時扎傷手；（4）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進行