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1、ppt課件.1鈣的測(cè)定(EDTAEDTA法)ppt課件.2原理 將試樣中的有機(jī)物破壞,使鈣將試樣中的有機(jī)物破壞,使鈣溶解,制備成溶液。用三乙醇胺、乙二溶解,制備成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響,的影響,在堿性溶液中,以鈣黃綠素作在堿性溶液中,以鈣黃綠素作指示劑,用指示劑,用EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣,標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣,可快速測(cè)定鈣的含量。可快速測(cè)定鈣的含量。ppt課件.31.鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡(luò)合物:鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡(luò)合物:Ca + 指示劑指示劑Ca- -指示劑絡(luò)合物指示劑絡(luò)合物 (綠
2、色熒光綠色熒光)2.2.EDTAEDTA與鈣離子絡(luò)合:與鈣離子絡(luò)合: Ca + EDTACa- -EDTA絡(luò)合物絡(luò)合物(無(wú)色)(無(wú)色) 3.滴定到等當(dāng)點(diǎn)附近時(shí),與指示劑絡(luò)合的鈣離子被滴定到等當(dāng)點(diǎn)附近時(shí),與指示劑絡(luò)合的鈣離子被EDTAEDTA奪取,釋放出指示劑,若溶液中的鈣離子都被奪取,釋放出指示劑,若溶液中的鈣離子都被EDTAEDTA絡(luò)合,即綠色熒光全部消失,從而指示終點(diǎn):絡(luò)合,即綠色熒光全部消失,從而指示終點(diǎn): Ca- -指示劑指示劑絡(luò)合物絡(luò)合物+ EDTACa- -EDTA絡(luò)合物絡(luò)合物+ 指示劑指示劑 (紫紅色紫紅色) ppt課件.4問(wèn)題 EDTAEDTA與各種金屬離子均能起絡(luò)合與各種金屬
3、離子均能起絡(luò)合反應(yīng),而試樣中除鈣以外,還存在反應(yīng),而試樣中除鈣以外,還存在其他金屬離子,如何才能令其他金屬離子,如何才能令EDTAEDTA只只選擇鈣呢?選擇鈣呢?ppt課件.51.控制酸堿度,利用沉淀掩蔽法控制酸堿度,利用沉淀掩蔽法 EDTAEDTA絡(luò)合鈣的反應(yīng),本可在絡(luò)合鈣的反應(yīng),本可在pH8-13pH8-13進(jìn)行進(jìn)行, , 而而pH=8-9pH=8-9時(shí),無(wú)適合的指示劑;時(shí),無(wú)適合的指示劑; pH=10pH=10左右時(shí),同時(shí)錳也與左右時(shí),同時(shí)錳也與EDTAEDTA絡(luò)合絡(luò)合 所以測(cè)鈣所以測(cè)鈣應(yīng)控制應(yīng)控制pH=12-13pH=12-13,使使MgMg+Mg(OH)Mg(OH)2 2 ppt課件
4、.62.2.加入其他掩蔽劑加入其他掩蔽劑: : 淀粉:淀粉:排除磷酸根干擾排除磷酸根干擾 在堿性時(shí),在堿性時(shí),PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2 三乙醇胺:三乙醇胺:絡(luò)合絡(luò)合Fe3+, Al3+, 及少量的及少量的Mn2+ 乙二胺、鹽酸羥胺:乙二胺、鹽酸羥胺:起氧化還原作用,起氧化還原作用,如如 使使Mn3+Mn2+ppt課件.7 測(cè)定步驟 1.1.試樣分解:試樣分解:同高錳酸鉀法,有干法和濕法同高錳酸鉀法,有干法和濕法 2.2.加入各種掩蔽劑加入各種掩蔽劑3.3.用用EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定ppt課件.8測(cè)定步驟測(cè)定步驟 2.加入各種掩蔽劑加入各種掩蔽劑 準(zhǔn)確移取試樣分解
5、準(zhǔn)確移取試樣分解液適量液適量(含鈣(含鈣2 25mg2 25mg)ppt課件.9加水加水50mlppt課件.10加淀粉溶液加淀粉溶液10ml10ml 加三乙醇胺加三乙醇胺2ml2ml 加乙二胺加乙二胺1ml1mlppt課件.11加加1 1滴孔雀石綠指示劑滴孔雀石綠指示劑 滴加滴加KOHKOH至無(wú)色,再過(guò)量至無(wú)色,再過(guò)量10ml10mlppt課件.12加加0.10.1克鹽酸羥胺克鹽酸羥胺ppt課件.13加鈣黃綠素指示劑少許加鈣黃綠素指示劑少許每加入一種試劑后均需搖勻每加入一種試劑后均需搖勻ppt課件.14 在黑色背景下,立在黑色背景下,立即用即用EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失至綠色熒光消失,溶液,溶液呈紫紅色為滴定終點(diǎn)。呈紫紅色為滴定終點(diǎn)。ppt課件.15 宜在黑色背景宜在黑色背景下觀察下觀察ppt課件.16若指示劑加入量過(guò)多,終點(diǎn)將會(huì)難判斷。若指示劑加入量過(guò)多,終點(diǎn)將會(huì)難判斷。ppt課件.17 計(jì)算 ( vv0 ) T Ca(%)= 100% m (v1/v2)式中式中T T為為EDTAEDTA對(duì)鈣的滴定度(對(duì)鈣的滴定度(gCa/mlgCa/ml)ppt課件.18注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 重復(fù)性要求同高錳酸鉀法。重復(fù)性要求同高錳酸鉀法。 應(yīng)注意各掩弊劑加入的條件和次應(yīng)注意各掩弊劑加入的條件和次序,且每加一種試劑均要搖勻。序,且每加一種試劑均
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