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1、電位滴定法測(cè)定食醋中醋酸的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 通過(guò)醋酸的電位滴定,掌握電位滴定的基本操作、 PH 的變化及指示劑的選擇。2 學(xué)習(xí)食用醋中醋酸含量的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理食用醋的主要酸性物質(zhì)是醋酸(HAC) ,此外還含有少量其他的弱酸。醋酸的解離常數(shù)Ka=x 10-5,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定醋酸,化學(xué)計(jì)量 點(diǎn)的PH為,可選用酚醐作指示劑,滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色。兩者的反應(yīng)方程式為:HAc + NaOH = NaAc +20。然而在本實(shí)驗(yàn) 滴定過(guò)程中, 由于食用醋的棕色無(wú)法使用合適的指示劑來(lái)觀察滴定終點(diǎn),所以它的滴定終點(diǎn)用酸度計(jì)來(lái)測(cè)量。本實(shí)驗(yàn)選用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)作為基準(zhǔn)試劑來(lái)標(biāo)定氫
2、氧化鈉溶液的濃度。鄰苯二甲酸氫鉀純度高、穩(wěn)定、不吸水、而且有較大的摩爾質(zhì)量。標(biāo)定時(shí)可用酚酞作指示劑三、主要試劑和儀器1儀器:pHS-2c型酸度計(jì)、天平、電子分析天平、電磁攪拌器、容量瓶( 150ml ) 、錐形瓶(250ml) 、吸量管(,25ml ) 、堿式滴定管、燒杯( 250ml) 、量筒(50ml)2 試劑 :NaOH、 KHc8H4O4 基準(zhǔn)物質(zhì)、食用醋、酚酞、去離子水四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1 酸度計(jì)的安裝與校正(1)開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min,連接復(fù)合電極,安排好滴定管和酸度計(jì)的位置( 2)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器(測(cè)定前要開(kāi)動(dòng)攪拌器):將攪拌棒放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,把電極插入溶液中使玻璃球完全浸
3、沒(méi)在溶液中,開(kāi)動(dòng)攪拌器,注意觀察磁棒不要碰到電極。( 3)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位:先將斜率旋鈕順時(shí)針調(diào)到最大,調(diào)節(jié)pHl量程至 6, 按下讀數(shù)開(kāi)關(guān), 將定位旋鈕調(diào)至pH 至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH 值。( 4)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)斜率:調(diào)節(jié)pH 量程至8,按下讀數(shù)開(kāi)關(guān),將斜率旋鈕調(diào)至pH 至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH 值。( 5)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位: 再調(diào)節(jié) pH 量程至6,按下開(kāi)關(guān)讀數(shù),將定位旋鈕調(diào)至pH 至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH 值。注意事項(xiàng):以上校正完成后,定位和斜率旋鈕位置不能在變動(dòng)!在將電極插入待測(cè)溶液前,要用蒸儲(chǔ)水沖洗干凈,用濾紙吸干水分,再放入溶液中測(cè)定應(yīng)在攪拌的情況下進(jìn)行測(cè)定前必須根據(jù)測(cè)量pH范圍選擇合適的量程2
4、粗配氫氧化鈉溶液用天平稱(chēng)量克氫氧化鈉于 100ml 燒杯中, 加蒸餾水溶解, 攪拌, 可加熱加速溶解。等放至室溫后轉(zhuǎn)移到帶膠塞的試劑瓶中,共加 500ml蒸餾水稀釋。3 氫氧化鈉的標(biāo)定(常量法)用差量法稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)克于 250ml 錐形瓶中,加40 50ml 蒸餾水溶解,加入2 3 滴酚酞指示劑,用待標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴至溶液呈微紅色并保持 30秒不褪色,即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定 三份,計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度和各次標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)偏差。相對(duì)偏 差小于或等于I 土 I ,否則需重新標(biāo)定。4食醋樣品的測(cè)定用吸量管吸取食醋樣品,置于 100ml燒杯中,加去離子水4050ml 混勻,開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器。用已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指 示pH=。消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,為食醋中醋酸耗堿量。平 行滴定3次,計(jì)算食醋中醋酸的酸度p HAc(g/L前各次測(cè)量結(jié)果的相 對(duì)偏差。5空白對(duì)照取4050ml去離子水,進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表格表一 KHGH4O4標(biāo)定NaOH溶液編號(hào)123m KHCH4O4 /gVNaOH /mlcNaOH /(mol/L)cNaOH 平均值/(mol/L)相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%表二樣品測(cè)定中消耗的NaOH編號(hào)123V食用醋/mlVNaOH /mlV空白/mlnHAc/(mol)p HAc/(
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