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1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文件編號(hào)方法確認(rèn)報(bào)告類別水質(zhì)工程水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法方法 GB/T5750.6-2006在符合確認(rèn)情況的??jī)?nèi)打勾?標(biāo)準(zhǔn)方法的開(kāi)驗(yàn)?標(biāo)準(zhǔn)方法的更新確認(rèn)?非標(biāo)準(zhǔn)方法?超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法?擴(kuò)充和修改標(biāo)準(zhǔn)方法在采用確實(shí)認(rèn)試驗(yàn)方式 ??jī)?nèi)打勾?工程開(kāi)驗(yàn)方法確認(rèn)?使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)?不同人員或儀器比對(duì)報(bào)告編纂人報(bào)告參與人試驗(yàn)測(cè)試周期報(bào)告完成日期報(bào)告審核人文檔大全江蘇安捷鹿檢測(cè)科技第9頁(yè)/共8頁(yè)水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定方法確認(rèn)報(bào)告1 目的驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行飲用水鐵、錳的測(cè)定(GB/T 5750.6-2006 )的檢測(cè)水平性.2 方法內(nèi)容2.1 范圍本報(bào)告適用于依照飲用水鐵、錳
2、的測(cè)定(GB/T 5750.6-2006 )火焰原子吸收分光光度法2.2 試劑實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水.2.2.1 1+99硝酸溶液試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量硝酸GR操作過(guò)程:用移液管量取ml 硝酸參加ml水,搖勻待用.2.2.2 金屬貯備液:1000mg/L試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量2.2.3中間標(biāo)準(zhǔn)液試劑名稱鐵和錳的中間標(biāo)準(zhǔn)液濃度分別為mg/l、mg/l操作過(guò)程分別精確量取ml儲(chǔ)藏液、ml儲(chǔ)藏液,置ml容量瓶中,用稀釋至刻度,搖勻待用.2.2.4 1+99 鹽酸溶液試劑名稱規(guī)格批號(hào)實(shí)際消耗量鹽酸GR操作過(guò)程:用量筒分別量取鹽酸ml 水 ml ,將鹽酸慢慢參加水中,搖勻待用.23儀器設(shè)備2.3.1一
3、般實(shí)驗(yàn)室儀器2.3.2原子吸收分光光度計(jì)儀器設(shè)備儀器編號(hào)品牌型號(hào)量程范圍計(jì)量有效期至2.4樣品的采集和分析24樣品的采集和制備1乩1采樣前.所用聚乙烯瓶先用洗濟(jì)劑洗凈,再用硝酸工 朋泡24 h以上然后用忒沖撫干凈"£ 2看僅測(cè)宦可過(guò)謔態(tài)鐵猛、樣品采柬話盡快通過(guò)Q*轉(zhuǎn)Mm濾膜過(guò)f 并立即加硝阪心."酸化能破 抿pH為1-2.5- 5側(cè)定鐵、錨總試時(shí),采集樣話盾寶即按5.燈的養(yǎng)求議化*2.4.分析步驟2 - . I - J . . .I .,.-:. .'-.5nU硝舉比I.鯊于電第板匕在近沸狀蕊F將樣品裁至近干冷卻后再參加礙既& 15上述憐?!按?必
4、要時(shí)禪加人確腹G DXff氯甑.莊至沱解完址.應(yīng)裁近干加鹽戦節(jié)浴解殘隆莆們沉淀.用 定供港址濾入50mL容蛾顱中加抵化轉(zhuǎn)?;创MN旳“以鹽戰(zhàn)潛液那歸稅釋至標(biāo)線. K2空白實(shí)峻1用水代tfMftft空自憲懸親用相同的步籃母與采件和測(cè)主中胖U竹試胡陽(yáng)驗(yàn)相同.在溥朗f品 的同時(shí)測(cè)定空白"6"枝準(zhǔn)曲絨的繪制井別取鐵、鏈混合標(biāo)準(zhǔn)提柞酸1DT50 ml-容精瓶申,用鹽能乳明稀釋至標(biāo)線.搖勻“至少應(yīng)配 制5個(gè)杯準(zhǔn)務(wù)袱.且待制元常的洙度應(yīng)落在這 你準(zhǔn)杲列菱損內(nèi)根據(jù)儀器說(shuō)明丹選擇最正確參數(shù)+川鹽 股溶液的調(diào)零后*在雀定的冕洋測(cè)曲直和應(yīng)的吸光応繪制樁準(zhǔn)曲統(tǒng).在測(cè)笊過(guò)程中,耍定期檢舌 樓準(zhǔn)初線6
5、- 5測(cè)量死#®標(biāo)唯系列港液的同吋側(cè)雖悴品瀋潢及空白陷續(xù)的吸比笈"甬?dāng)f品吸尤度減去空白吸光度. 從校準(zhǔn)曲線上求得枠品搟液中鐵、議的含戢.測(cè)憤町過(guò)|£態(tài)鐵*錨時(shí),用朽展制備的試憚虛接啖人述行 褪毎.測(cè)就鐵,試總扯時(shí),AK札門中的試料.3 方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3.1線性范圍和靈敏度實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析日期溫度/ C濕度/%分析參數(shù)兀素波長(zhǎng)/nm濃度/ mg / L吸光度/ a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程2相關(guān)系數(shù)R確認(rèn)結(jié)果日期溫度/ C濕度/%分析參數(shù)兀素波長(zhǎng)/nm濃度/ mg / L吸光度/ a標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)R2確認(rèn)結(jié)果3.2 檢出限以空白溶液連續(xù)進(jìn)行吸光度測(cè)定20次,求出其標(biāo)
6、準(zhǔn)偏差.并依?水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法?2002第四版增補(bǔ)本環(huán)境保護(hù)總局2.1.3公式計(jì)算本試驗(yàn)條件下方法檢出限.D.L.=3標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度32 實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析1日期溫度/ c濕度/%分析參數(shù)丿兀素波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a1234567891011121314151617181920平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn). L .標(biāo)準(zhǔn)檢出限確認(rèn)結(jié)果日期溫度/ c濕度/%分析參數(shù)丿元糸波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a1234567891011121314151617181920平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限D(zhuǎn). L .標(biāo)準(zhǔn)檢出限確認(rèn)結(jié)果3.3 精密度配制銅鋅濃度分別為 1.2mg/L , 0.6mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液7份,測(cè)定
7、其吸光度.并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差.應(yīng)不大于5%33 實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析1日期溫度/ c濕度/%分析參數(shù)丿元糸波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差確認(rèn)結(jié)果日期溫度/ c濕度/%分析參數(shù)丿元糸波長(zhǎng)/nm測(cè)定吸光度/a1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差確認(rèn)結(jié)果3.4 回收率參照GB/T 11911-1989中樣品的處理方法.分取基質(zhì)溶液適量,添加2種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)參加回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的回收率計(jì)算.所得回收率應(yīng)在90110%之間.34 實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析1日期溫度/ c濕度/%分析參數(shù)丿元糸波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度mg/l計(jì)算回收率/%平均回收率/%確認(rèn)結(jié)果日期溫度/ c濕度/%分析參數(shù)丿元糸波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)1234567計(jì)算濃度mg/l計(jì)算回收率/%平均回收率/%確認(rèn)結(jié)果日期溫度/ c濕度/%分析參數(shù)丿元糸波長(zhǎng)/nm添加量測(cè)定吸光度/a空白基質(zhì)12345
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