實(shí)驗(yàn)五食品中總灰分含量的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)五食品中總灰分含量的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1）學(xué)習(xí)食品中總灰分測(cè)定的意義和原理；（ 2）掌握稱重法測(cè)定灰分的基本操作技術(shù)及測(cè)定條件的選擇；（ 3）學(xué)會(huì)用減重法稱取試樣。2. 實(shí)驗(yàn)原理將樣品炭化后置于500600 高溫爐內(nèi)灼燒，樣品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣體放出，有機(jī)物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失， 無機(jī)物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱重殘留物的質(zhì)量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。3. 儀器及材料儀器高溫電爐（馬福爐） ；坩堝鉗；瓷坩堝；分析天平；干燥器材料面包（高筋面粉制作）

2、、餅干（低筋面粉制作）試劑1:1 鹽酸4. 實(shí)驗(yàn)步驟瓷坩堝的準(zhǔn)備將坩堝用體積分?jǐn)?shù)為20的鹽煮12h，洗凈晾干后，用鉛筆在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)。置于馬福爐中，在（550± 25）下灼燒h ，冷至200一下后，取出。放入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，并反復(fù)灼燒至恒重（兩次稱重之差不超過）。樣品的處理用分析天平準(zhǔn)確稱取面包兩份，以及相同質(zhì)量的兩份餅干，放入之前標(biāo)好號(hào)碼的瓷坩堝中，以小火加熱使試樣充分炭化至無煙。樣品的灰化炭化后的試樣置馬福爐中，在（550± 25）下灼燒4h。冷至 200以下后取出，放入干燥器中冷卻30min。在稱量前如灼燒殘?jiān)刑剂r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤

3、，使結(jié)塊松散，蒸出水分再次灼燒至無碳粒即灰化完全，冷至200以下，取出放入干燥器中冷卻30min 后，準(zhǔn)確稱量。反復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過即為恒重。5. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析表 1 面包和餅干灰分測(cè)定的數(shù)據(jù)記錄樣品和坩殘灰和坩堝質(zhì)量 / m 3/g空坩堝質(zhì)材料標(biāo)號(hào)堝質(zhì)量量 /m1/g123恒重值/m2 /g1面包23餅干4（-）（-）（-）（-）m1m2X100m3m2式中X-樣品中總灰分的含量；m1-空坩堝的質(zhì)量，g；m2-樣品和坩堝的質(zhì)量，g；m3-殘灰加坩堝的質(zhì)量，g；按式計(jì)算樣品中灰分含量，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。X1=（） / （） =%X2=（） / （） =%X3=（） / （）

4、=%( 由于處理不當(dāng)，舍去第4 組餅干的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù))綜上所述，將重復(fù)試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)取平均值：試驗(yàn)用面包的灰分為%，試驗(yàn)用餅干的灰分為%。即相同質(zhì)量的高筋面粉中無機(jī)物含量低于低筋面粉，即可說明高筋面粉所含有機(jī)物質(zhì)含量高于低筋面粉，符合高筋面粉與低筋面粉的組分構(gòu)成特點(diǎn)。6.討論與心得思考題測(cè)定食品灰分的意義何在答：食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)；評(píng)定食品是否衛(wèi)生,有沒有污染；判斷食品是否摻假；評(píng)價(jià)營養(yǎng)的參考指標(biāo)。注意事項(xiàng)（ 1）樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；只有炭化完全，即不冒煙后才能放入高溫電爐中。灼燒空坩堝與灼燒樣品的條件應(yīng)盡量一致，以消除系統(tǒng)誤差。（

5、2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻。防止因溫度劇變而使坩堝破裂。（ 3）灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到 200以下再移入干燥器中，否則因過熱產(chǎn)生對(duì)流作用，易造成殘灰飛散；且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。（ 4）對(duì)于含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴純植物油。（ 5）新坩堝在使用前須在體積分?jǐn)?shù)為20的鹽酸溶液中煮沸 12h，然后用自來水和蒸餾水分別沖洗干凈并烘干。用過的舊坩堝經(jīng)初步清洗后，可用廢鹽酸浸泡20min 左右，再用水沖洗干凈。（ 6）反復(fù)灼燒至恒重是判斷灰化是否完全最可靠的方法。因?yàn)橛行悠芳词够一耆?，?/p>

6、留不一定是白色或灰白色。例如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；而有時(shí)即使灰的表面呈白色或灰白色，但內(nèi)部仍有碳粒存留。（ 7）灼燒溫度不能超過 600，否則會(huì)造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成分的損失。心得體會(huì)這是第三次進(jìn)行食品分析與檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)課程。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是食品中總灰分的測(cè)定。其中我主要學(xué)會(huì)了用稱重法測(cè)定灰分的基本操作技術(shù)，掌握了相關(guān)實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件的選擇，同時(shí)也掌握了減重法稱取試樣， 這在以后的食品分析與檢驗(yàn)試驗(yàn)中是很有用的。在實(shí)驗(yàn)過程中我組成員各有分工， 尤其注意了精確稱重等一系列基本操作。但是在餅干灰分測(cè)定時(shí)，我沒有完全領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)要求，未完全搗碎餅干，導(dǎo)致試驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)，為了保證試驗(yàn)進(jìn)度，我們放棄了第二組的測(cè)量， 只是實(shí)驗(yàn)美中不足的。當(dāng)然我們都從中吸取了經(jīng)驗(yàn)， 為以后進(jìn)一步的科學(xué)實(shí)驗(yàn)積累了經(jīng)驗(yàn)。 這門課程作為專業(yè)課程的配套實(shí)驗(yàn)，這是提高我們實(shí)驗(yàn)技術(shù)，掌握基本的試驗(yàn)方法的基本。我們會(huì)更加認(rèn)真完成課程。同時(shí)感謝老師和助教的講解，使得我對(duì)實(shí)驗(yàn)的各項(xiàng)要求目的都有明確的掌握。同時(shí)還要感謝同組組員的合作配合，使得我們?cè)诙虝r(shí)間內(nèi)就按照要求完成了所有實(shí)驗(yàn)要求。們的配合會(huì)更加?jì)故?，相信?shí)驗(yàn)課會(huì)越來越順利。我相信我由于水平有限，實(shí)驗(yàn)報(bào)告中定有紕漏錯(cuò)