二元合金相圖的繪制

1、西安交通大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)系別： 專業(yè)班號(hào)： 組別： 實(shí)驗(yàn)日期：年 月 日姓名： 學(xué)號(hào)： 交報(bào)告日期：年 月 日同組者： 實(shí)驗(yàn)名稱：二元合金相圖的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)熱分析法繪制相圖的基本原理。2.加深對(duì)相變化過(guò)程的認(rèn)識(shí)和理解。二、實(shí)驗(yàn)原理 熱分析法是一種常用的繪制相圖方法。由于一切相變過(guò)程都伴隨著熱的吸收或放出，因此將系統(tǒng)均勻加熱或冷卻時(shí)，若不發(fā)生相變，則溫度T隨時(shí)間t變化的T-t曲線是光滑的，即溫度隨時(shí)間的變化率是連續(xù)的；當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生相變化時(shí)，其T-t曲線就會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或平臺(tái)，其溫度隨時(shí)間的變化率會(huì)發(fā)生突躍。把這種溫度隨時(shí)間變化的T-t曲線稱為步冷曲線。步冷曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)或平

2、臺(tái)對(duì)應(yīng)的溫度就是開(kāi)始發(fā)生相變化的溫度。根據(jù)多個(gè)組成不同的二組分系統(tǒng)的步冷曲線即可繪制出相圖。圖2.9.1(b)就是一種常見(jiàn)的二組分簡(jiǎn)單低共熔物系的相圖。所謂簡(jiǎn)單低共熔物系是指兩種不同物質(zhì)在固態(tài)互不相溶（即彼此不生成固溶體），這兩種物質(zhì)也不生成化合物。Pb-Sn二元凝聚物系相圖就屬于簡(jiǎn)單低共熔混合物系相圖。 對(duì)于純物質(zhì)而言，當(dāng)把它冷卻到凝固點(diǎn)時(shí)，其步冷曲線上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)水平段。二組分液態(tài)混合物系的凝固過(guò)程并不是在一個(gè)溫度點(diǎn)上完成的。在凝固過(guò)程中，隨著某個(gè)純固體組分的析出，溶液的組成會(huì)不斷發(fā)生變化，所以它的凝固點(diǎn)（即二相平衡溫度）也會(huì)發(fā)生不斷變化。與此同時(shí)，由于凝固過(guò)程是放熱的，即系統(tǒng)在對(duì)外放熱的同

3、時(shí)也會(huì)得到部分熱量的補(bǔ)充，所以其溫度降低速度會(huì)明顯放慢，其步冷曲線上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)拐點(diǎn)。步冷曲線上的拐點(diǎn)與相圖中的點(diǎn)有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意以下幾點(diǎn)： (1)因?yàn)榇L制的相圖是平衡狀態(tài)圖，故實(shí)驗(yàn)過(guò)程中被測(cè)系統(tǒng)需時(shí)時(shí)處于或接近于平衡狀態(tài)。所以在系統(tǒng)冷卻時(shí)，冷卻速度應(yīng)足夠緩慢。冷卻過(guò)程中應(yīng)盡量保持環(huán)境狀況前后一致，不要攪拌，也不要晃動(dòng)溫度探頭或樣品管。 (2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，待測(cè)樣品的實(shí)際組成應(yīng)與標(biāo)簽一致。如果實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品未混合均勻或部分樣品發(fā)生了氧化，則實(shí)驗(yàn)結(jié)果就誤差越大。 (3)測(cè)得的溫度值必須能真正反映系統(tǒng)的溫度。為此，測(cè)溫探頭的熱容應(yīng)足夠小，而且熱電偶的熱端必須深入到被測(cè)系統(tǒng)的足

4、夠深處。 另外，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中常常會(huì)出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象，即當(dāng)溫度降低到凝固點(diǎn)以下才能發(fā)生凝固（即）結(jié)晶，這主要與表面現(xiàn)象有關(guān)。由于液體凝固時(shí)會(huì)放出大量的熱，故凝固過(guò)程真正發(fā)生后的系統(tǒng)的溫度會(huì)從過(guò)冷回升到正常凝固點(diǎn)。由于過(guò)冷現(xiàn)象的發(fā)生，往往會(huì)使純物質(zhì)的步冷曲線如圖2.9.2中的曲線a所示，是A、B二組分混合物系的步冷曲線如圖2.9.2中的曲線b所示。在這種情況下，對(duì)于純物質(zhì)，水平線段對(duì)應(yīng)的溫度就是該純物質(zhì)的凝固點(diǎn)；對(duì)于A、B二組分混合物系，將過(guò)冷后的步冷曲線段反向延長(zhǎng)使其與過(guò)冷前的步冷曲線段相交，該交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度就是A、B二組分混合物系的凝固點(diǎn)。三、儀器和藥品 鉛粒、錫粒、活性炭（粉狀）、電子天平、KW

5、L-金屬相圖實(shí)驗(yàn)裝置。四、實(shí)驗(yàn)步驟 (1)在不同大試管中分別稱取總質(zhì)量均為60g，Pb的質(zhì)量百分比濃度分別為0%、15%、30%、50%、70%和100%的樣品。往各樣品上方加一骨勺活性炭，使其與空氣隔絕避免氧化。并給各試管貼上標(biāo)簽以免混亂。 (2)把盛放樣品的大試管放入電加熱爐，并把數(shù)顯溫度計(jì)的探頭插入大試管中。 (3)打開(kāi)電源給樣品加熱，關(guān)掉電源前所有樣品的溫度都不能超過(guò)328。 (4)當(dāng)熔化后的樣品開(kāi)始降溫時(shí)就開(kāi)始每隔一段時(shí)間記錄一次溫度。對(duì)于純物質(zhì)，一直記錄到步冷曲線的溫度平臺(tái)結(jié)束，并繼續(xù)記錄56個(gè)數(shù)據(jù)；對(duì)于Pb-Sn混合樣品，也一直記錄到步冷曲線的溫度平臺(tái)結(jié)束，并繼續(xù)記錄56個(gè)數(shù)據(jù)，

6、如果溫度平臺(tái)不明顯，就一直記錄到160以下。 (5)對(duì)每個(gè)樣品測(cè)讀溫度結(jié)束后，樣品已完全凝固。必須對(duì)該樣品重新加熱使其熔化，才能拿出溫度探頭。所有的樣品一般都可以反復(fù)市容，故實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不要把樣品倒掉。五、數(shù)據(jù)記錄與處理 (1)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄時(shí)間/s0%Pb15%Pb30%Pb50%Pb70%Pb100%Pb未知樣品0320.7 328.7 325.6 333.9 343.1 328.3 333.636318.3 327.9 324.2 332.9 340.9 328.1 333.272315.6 325.7 321.4 330.7 337.4 327.9 330.9108312.7 322.8

7、317.9 327.9 333.9 327.6 327.4144309.4 320.2 315.0 325.9 331.4 327.6 325.5180306.0 318.8 313.6 325.0 330.3 327.6 322.7216302.6 318.5 313.2 324.9 330.3 327.8 323.0252299.1 318.9 313.6 325.5 331.2 327.9 323.2288295.5 319.5 314.0 325.8 331.4 327.9 324.1324291.8 319.0 313.5 325.0 330.3 327.3 324.0360288.

8、1 317.6 312.0 323.7 328.8 328.8 322.6396284.4 316.7 311.0 322.9 327.9 327.6 321.4432280.7 316.2 310.5 322.5 327.6 327.6 320.9468277.0 316.0 310.5 322.3 327.6 327.8 320.8504273.4 316.1 310.5 322.4 327.8 327.9 321.1540269.9 316.2 310.8 322.6 328.1 327.9 321.4576266.2 316.4 311.0 322.6 328.0 327.9 321.

9、7612262.8 316.0 310.4 322.1 327.4 327.8 321.4648259.3 315.2 309.7 321.3 326.5 327.7 320.6684255.9 314.5 308.9 320.6 325.5 327.6 319.8720252.5 313.7 308.0 319.8 324.6 327.6 318.9756249.3 312.8 307.2 318.9 323.7 327.6 318.1792245.9 311.9 306.3 318.2 322.7 326.7 317.1828242.8 311.0 305.4 317.2 321.5 32

10、7.3 316.2864239.6 309.5 303.6 315.2 319.1 326.6 314.0900236.5 306.1 300.2 311.9 315.5 325.8 310.0936233.4 303.8 295.7 308.0 311.2 324.8 304.6972230.4 297.0 290.8 303.5 306.0 323.5 298.71008227.5 291.9 285.5 298.6 300.5 321.6 292.51044224.6 286.3 280.1 293.5 294.6 315.5 286.31080221.8 280.9 274.0 288

11、.0 288.8 306.1 279.91116219.0 275.2 268.6 282.6 282.9 296.5 273.61152219.6 269.5 262.9 277.0 276.9 287.4 267.21188226.9 263.7 257.2 271.5 270.8 278.6 260.91224229.0 258.0 251.4 265.8 264.8 270.4 254.91260229.6 252.3 245.5 260.3 258.8 262.3 249.31296229.7 246.7 240.2 254.9 254.8 254.6 244.51332229.7

12、241.3 234.9 249.6 251.0 248.2 239.61368229.6 236.1 229.6 244.3 247.8 241.6 235.51404229.5 230.9 224.4 239.1 245.0 235.3 231.91440229.5 226.0 219.6 234.2 241.9 229.3 227.01476229.3 221.3 214.8 229.4 238.3 223.5 222.91512229.2 216.5 210.1 225.4 234.4 218.0 218.91548229.1 211.9 205.7 221.5 230.3 212.8

13、214.81584229.0 207.4 201.3 217.8 226.0 207.7 210.51620229.0 203.1 197.1 214.4 221.3 202.9 206.41656228.8 198.9 193.2 211.0 217.0 198.3 202.31692228.7 194.7 189.5 207.5 212.4 193.8 198.21728228.5 190.8 185.7 204.0 207.7 189.4 194.11764228.4 203.4 182.1 200.6 203.2 185.1 190.01800228.1 204.7 178.8 197

14、.2 198.6 181.2 185.91836227.7 203.6 175.8 193.8 194.0 177.3 182.91872227.1 202.1 185.8 190.5 189.8 173.6 178.11908225.8 200.3 186.2 187.3 185.6 170.0 174.31944222.4 198.5 184.7 184.1 181.4 166.5 174.11980216.9 196.7 182.5 181.0 177.4 163.1 176.92016211.1 194.8 181.4 178.0 174.1 159.9 177.52052205.6

15、192.7 181.1 175.0 175.3 177.42088200.3 190.5 180.8 172.1 175.9 177.12124195.4 188.1 180.5 171.3 175.8 176.72160190.9 185.5 180.2 175.5 175.9 176.02196186.6 182.8 180.0 177.0 175.0 174.52232182.6 181.2 179.7 177.4 171.8 171.52268178.8 180.9 179.2 177.5 167.1 165.82304175.2 180.5 178.4 177.5 162.2 159.92340171.9 180.1 173.7 177.5 157.6 2376168.9 17