醋酸乙烯酯的乳液聚合試驗(yàn)報(bào)告

1、任務(wù)一：醋酸乙烯酯的乳液聚合實(shí)驗(yàn)科目：合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：醋酸乙烯酯的乳液聚合實(shí)驗(yàn)類(lèi)別：日用化工反應(yīng)類(lèi)型：乳液聚合每組人數(shù)：8-9實(shí)驗(yàn)人數(shù)：43實(shí)驗(yàn)者姓名：楊麒民實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)數(shù)：4實(shí)驗(yàn)室編號(hào)：3實(shí)驗(yàn)室名稱：精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)室一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)乳液聚合方法，制備聚醋酸乙烯酯乳液。2. 了解乳液聚合機(jī)理及乳液聚合中各個(gè)組分的作用。3. 了解乳液聚合方法在制備涂料和乳膠漆方面的應(yīng)用。4養(yǎng)成嚴(yán)格遵守操作規(guī)范的職業(yè)意識(shí)。5.培養(yǎng)從事化工生產(chǎn)必須的職業(yè)素養(yǎng)。二、產(chǎn)品特性及用途：1、 產(chǎn)品特性據(jù)醋酸乙烯酯簡(jiǎn)稱PVA分子式為C4H6O2經(jīng)聚合生成的無(wú)定形聚合物， 外觀透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶劑。聚醋酸乙烯酯

2、膠漆具有水基漆的優(yōu)點(diǎn)， 即粘度小，而分子量較大，不易燃 的有機(jī)溶劑。作為粘合劑時(shí)，無(wú)論木材、紙張、和織物均可使用。2、 產(chǎn)品用途作膠姆糖基料，我國(guó)規(guī)定可用于乳化香精和膠姆糖，最大使用量為60g/kg。 用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，廣泛應(yīng) 用于于制備涂料、粘合劑等。熱塑性樹(shù)脂，在酸或堿性溶劑中水解成聚乙烯醇， 制備聚乙烯醇的主要原料。當(dāng)分子中含有光敏化劑時(shí)對(duì)光敏感，在紫外光或電子束作用下發(fā)生分解反應(yīng)，具有正性感光樹(shù)脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多 種有機(jī)溶劑，能與多種帶雙鍵的單體共聚，從而引入各種官能團(tuán)，具有不同性能。 常作為黏合劑使用。二、實(shí)驗(yàn)原理：乳液聚合是

3、以水為分散介質(zhì)，單體在乳化劑的作用下分散，并使用水溶性的 引發(fā)劑引發(fā)單體聚合的方法，所生成的聚合物以微細(xì)的粒子狀反散在水中的乳 液。乳液聚合通常在裝備回流管的攪拌反應(yīng)釜中進(jìn)行：加入乳化劑、引發(fā)劑水溶液和 單體后，一邊進(jìn)行攪拌，一邊加熱便可制得乳液。乳液聚合溫度一般控制在 70-90 C之間，pH值在2-6之間。乙酸乙烯酯單體在過(guò)硫酸俊引發(fā)劑的作用下， 按照自由基反應(yīng)歷程進(jìn)行反應(yīng)，反 應(yīng)式如下：鏈引發(fā)：O。c 口一2 NH4O SO + HCCHO一|OOCOCH 3H2NH NH4OSOCCHIIIOOCOCH 3鏈增長(zhǎng)OH2NH4OSO C CHchIH2Coococh3ocochH2 H

4、H2 HH2C CCC C CHpr1OCOCH3OCOCH 3OCOCH 3鏈終止gC2CH+COCH 3hcH,OCOCH 3OCOCH 3H-jwi HCHHywiococh 3*-' C-H2CH2 一ococh 3HC C J,：.HOcOCH 3三、儀器和化學(xué)試劑:1、儀器：一套機(jī)械攪拌器（恒速、可調(diào)速）、一臺(tái) 1000ml恒溫水浴鍋、一套真空抽濾裝置、一只溫度計(jì)（100C）、量筒（10ml、50 ml、100 ml各一只）、 一只三口燒瓶（磨口、 250 ml）、一只球形冷凝管（磨口）、2個(gè)聚四氟乙烯密封塞（F4）、聚四氟乙烯攪拌棒（F4）、燒杯（50 ml、250 ml

5、分別三個(gè)，一個(gè)）、 分析天平（精度0.1 kg）、移液管（1 ml、5 ml、10 ml各一支）、固定夾（若 干）、一臺(tái)烘箱（包溫）、1套粘度計(jì)（涂-4杯）2、化學(xué)試劑:醋酸乙烯酯（70克）、過(guò)硫酸?。?克）、聚乙烯醇（5克）、十二烷基磺酸鈉 （1克）、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醴（5毫升，16滴）、碳酸氫鈉（0.25克）、水（100毫升）、鄰苯二甲酸二丁酯（10克）、廣泛PH試紙四、實(shí)驗(yàn)操作步驟:1、實(shí)驗(yàn)裝置安裝：架好帶有冷凝管、溫度計(jì)、三口瓶的攪拌裝置，如圖1-1所示：為保證攪拌速度均勻，整套裝置安裝要規(guī)范，尤其是攪拌器。 安裝好后手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，要求轉(zhuǎn)動(dòng)輕松自如。圖1-1實(shí)驗(yàn)裝置安裝2、備料

6、：使用50毫升小燒杯，將1克過(guò)硫酸俊溶于5毫升蒸儲(chǔ)水中，配成溶 液。將1克十二烷基磺酸鈉溶于10毫升蒸儲(chǔ)水中，配成溶液。將0.25克碳酸氫 鈉溶于5毫升蒸儲(chǔ)水中，配成溶液。備用。3、 加料：在裝有攪拌器、回流冷凝管、包壓滴液漏斗和溫度計(jì)的250毫升三口燒瓶加入 80毫升蒸儲(chǔ)水和 90-95 C,待聚乙烯醇全部溶解后, 加入10毫升十二烷基磺酸鈉溶液。5克聚乙烯醇。攪拌并逐步升溫到 停止加熱自然降溫，滴入16滴OP-10, 自然降溫至 60 c左右。4、 聚合：控制溫度在65-70 C,減半乳化10分鐘。然后在緩慢升溫到80Co在體系轉(zhuǎn)變成乳白色后，再繼續(xù)反應(yīng) 30分鐘， 并于80c開(kāi)始滴加30

7、克醋酸乙烯酯。滴加時(shí)注意控制反應(yīng)溫度不變。滴 完后在80c保溫15分鐘，此后將剩余的過(guò)硫酸俊溶液滴入反應(yīng)體系，緩 慢升溫到85C,并在向反應(yīng)體系滴加20克醋酸乙烯酯。全部單體加入完 畢后緩慢升溫到90-95C,保溫約60min至無(wú)單體回流液為止。5、 后處理及出料：停止加熱，冷卻至50C,加入50毫升碳酸氫鈉溶液，調(diào)整體系的pH值到5-6之間。最后加入10克鄰苯二甲酸二丁酯。攪拌并 冷卻20分鐘，即得到白色的乳液-粘合劑白乳膠。五、乳液的物性測(cè)試：1、pH值測(cè)定：以pH試紙測(cè)定乳液pH值；2、固含量測(cè)定：在培養(yǎng)皿中倒入2克左右的乳液并準(zhǔn)確記錄，與105c烘箱內(nèi)烘烤2小時(shí)，并稱量計(jì)算干燥后的重量

8、，測(cè)其固體百分含量：固含量：wt%=干燥后的質(zhì)量m2*100乳液質(zhì)量ml。3、粘度測(cè)試：以NDJ-7型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)試乳液粘度。選用* 1號(hào)轉(zhuǎn)子，測(cè) 試溫度25Co六、結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)分析0.50%1%1.50%2%1小組2.64.97.39.722小組2.427.259.653小組2.54.837.269.694小組2.484.899.685小組2.534.847.339.7平均數(shù)2.5064.8657.2859.688圖表標(biāo)題1210.W816一="4.L產(chǎn)，V = 47932x+0.09452»"R0 - 0.00%0.50%1.00%1.50%2.00%2.50%NaOH濃度2015/12/5 15:11 "/Graph1” (2457361)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameter Value ErrorA 0.09450.02431B 479.321.77561R SD N P0.99999 0.01985 4 <0.0001七、注意事項(xiàng)：1、聚乙烯醇必須完全溶解。2、滴加速度均勻。3、升溫不能快。4、醋酸乙烯酯必須蒸儲(chǔ)。5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激性作用，