自來水水中鐵含量的測定方法

1、自來水水中鐵含量的測定方法 2010-05-17 09:391.水中鐵含量的測定方法：實驗原理常以總鐵量（mg/L）來表示水中鐵的含量。測定時可以用硫氟酸鉀比色法。Fe3+3SCN-=Fe（SCN）3（紅色）實驗操作1 .準備有關試劑 （1）配制硫酸鐵俊標準液 稱取0.8634 g分析 純的NH4Fe（SO4）2 12H2O容于盛在錐形瓶中的50 mL蒸儲水中，加入20 mL98% 的濃硫酸，振蕩混勻后加熱，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO裕液，每加1滴都充分振蕩混勻，直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸儲水稀釋至l 000 mL此溶液含鐵量為0.1 mg

2、/mL（2）配制硫氟酸鉀溶液稱取50 g分析純的硫氟酸鉀晶體，溶于50 mL蒸儲水中，過濾后備用。（3） 配制硝酸溶液 取密度為1.42 g/cm3的化學純的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸儲水中，邊加邊攪拌，然后用容量瓶稀釋至500 mL 2 .配制標準比色液 取六支同規(guī)格的50 mL比色管，分別加入 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL 4.0 mL硫酸鐵俊標準液，加蒸儲水稀釋至 40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1 滴2 mol/L KMnO4溶液，稀釋至50 mL,最后加入l mL硫氟酸鉀溶液混勻，放 在比色架上作比色用。3 .測定水樣的含鐵總量

3、 取水樣40 mL裝入潔凈的錐形 瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻后傾入與標準比色液所用相 同規(guī)格的比色管中，用蒸儲水稀釋至 50 mL處，最后加入1 mL硫氟酸鉀溶液， 混勻后與上列比色管比色，得出結果后用下式進行計算并得到結論。式中“相當?shù)牧蛩徼F錢標準液量”指的是配制標準比色液時所用的硫酸鐵俊標準液的體 積。2,鐵離子測定儀http:/www.ai-技術指標測量范圍 0.00to5.00mg/LFe0to400g/LFe解析度 0.01mg/L 1 pg/L 0.01mg/L精 度 讀數(shù)的± 2%± 0.04mg/L讀數(shù)的± 8%±

4、10仙g/L波長/光源470nm硅光源555nm硅光源標準配置 主機、HI93721-01試劑、HI731313玻璃比色皿兩個、9V電池主機、HI93746-01試劑、HI731313玻璃比色皿兩個、9V電池測量方法采用EPA隹薦的方法中用于天然水和處理水的315B法，鐵和試劑反應使樣劑呈淡藍色采用EPA隹薦的方法中用于天然水和處理水的 315B法，鐵和試劑反應使樣劑呈淡藍色3. 水中鐵離子含量測定方法- 二氮雜菲分光光度法鐵在深層地下水中呈低價態(tài)，當接觸空氣并在pH大于5時，便被氧化成高鐵并形 成氧化鐵水合物(Fe2O3?3H2O)勺黃棕色沉淀,暴露于空氣的水中,鐵往往也以不 溶性氧化鐵水合

5、物的形式存在。當 pH值小于5時，高鐵化合物可被溶解。 因而 鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、 懸浮顆粒等形式存在于水體中, 水樣中高鐵和低鐵有時同時并存。二氮雜菲分光光度法可以分別測定低鐵和高鐵, 適用于較清潔的水樣; 原子吸收分光光度法快速且受干擾物質影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。11.1 二氮雜菲分光光度法11.1.1 應用范圍 1 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。 2 鉆、銅超過5mg/L,鍥超過2mg/L,鋅超過鐵的10倍對此法均有干擾,餓、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。 3 本法最低檢則量為2.5 Ng,若取5

6、0ml水樣測定，則最低檢測濃度為 0.05mg/L。11.1.2 原理在pH”9的條件下，低鐵離子能與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物，在波長510nm處有最大光吸收。二氮雜菲過量時，控制溶液pH為2.93.5,可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物, 同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。 加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵, 還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸 , 也不加鹽酸羥胺, 則測定結果為低鐵的含量。11.1.3 儀器 1 100ml 三角瓶。 2 50ml 具塞比色管。 3 分光光度計。11.1.4 試劑 鐵標準貯

7、備溶液: 稱取 0.7022g 硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于 70ml 20+50 硫酸溶液中, 滴加 0.02mol/L 的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變，用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。 鐵標準溶液(使用時現(xiàn)配): 吸取 10.00ml 鐵標準貯備溶液(),移入容量瓶中，用純水定容至100ml。此鐵標準溶液1.00ml含10.0 g鐵。 0.1 %二氮雜菲溶液：稱取0.1g氮雜菲(C12H8N2?H2O)容解于加有2 滴濃鹽酸的純水中，并稀釋至100ml。此溶液1ml可測定100(!

8、 g以下的低鐵。注：二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞咻,有水合物(C12H8N2?H2O)鹽酸鹽(C12H8N2?HCl兩種，都可用。 10 %鹽酸羥胺溶液：稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH?HCl)溶于純水中,并稀 釋至100ml。 乙酸 錢緩沖溶液(pH4.2): 稱取250g乙酸錢(NH4c2H3O2)，溶于150ml純水中，再加入700ml冰乙酸混勻，用純水稀釋至1000ml。 1+1 鹽酸。11.1.5 步驟 量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50仙g時，可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml) 于 100ml 三角瓶中

9、。注 : 總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵, 取樣時應劇烈振搖成均勻的樣品 , 并立即量取。取樣方法不同, 可能會引起很大的操作誤差。 另取100ml三角瓶8個，分別加入鐵標準溶液()0 、0.25、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00ml, 各加純水至50ml。 向水樣及標準系列三角瓶中各加4ml 1+1 鹽酸 () 和 1ml 鹽酸羥胺溶液(),小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽，要在pH2左右才能溶解 , 如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml) , 冷卻至室

10、溫后移入50ml 比色管中。 向水樣及標準系列比色管中各加2ml 二氮雜菲溶液(), 混勻后再加 10.0ml 乙酸銨緩沖溶液(), 各加純水至50ml 刻度 ,混勻,放置10 15min。注 : 乙酸銨試劑可能含有微量鐵, 故緩沖溶液的加入時要準確一致。 若水樣較清潔, 含難溶亞鐵鹽少時, 可將所加試劑: 1+1 鹽酸 (11.1. 4.6) 、二氮雜菲溶液() 及乙酸銨緩沖溶液() 用量減半。但標準系列與樣品操作必須一致。 于510nm波長下，用2cm比色皿，以純水為參比，測定樣品和標準系列溶液的吸光度。 繪制校準曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。11.1.6 計算C= M/V(32)式中 : c 水樣中總鐵 (Fe) 的濃度 ,mg/L;M從校準曲線上查得的樣品管中鐵的含量，Ng;V水樣體積,ml o11.1.7 精密度與準確度有39個實驗室用本法測定含鐵150仙g/L的合成水樣，其他成分的濃度金屬離子(Ng/L)為：汞,5.1;鋅,3