有機合成試驗室操作和安全制度

1、有機合成實驗室操作和安全制度（草案）制定人：有機合成實驗室審批人：發(fā)布時間：2006年8月28日實驗基本操作與規(guī)范1 .不得在實驗室內(nèi)攜帶食用食品飲料2 .按照實驗實際需要，穿工作服，戴防護用品3 .保持實驗室整潔，禁止隨地丟棄垃圾和廢料廢液，水槽內(nèi)禁止丟棄有毒化學(xué)物質(zhì)4 .含溶劑異味的物品以及腐蝕性物質(zhì)，禁止敞口放于通風(fēng)櫥外5 .廢液桶及時報告更換，不得敞口讓其揮發(fā)；廢液不得加的過滿，活潑試劑容易和其他試劑 反應(yīng)造成放熱放氣的，應(yīng)進行淬滅后才能倒入廢液桶6 .易造成空氣污染以及有發(fā)生危險的各種操作，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行7 .存放試劑，回收溶劑，合成中間體，反應(yīng)液應(yīng)當(dāng)有規(guī)范的標簽8 .公用儀器（天

2、平，油泵，旋蒸，真空干燥箱等）使用過后應(yīng)進行適當(dāng)?shù)那逑刺幚? .含刺激腐蝕性的試劑， 儲存前應(yīng)用封口膜密封好以后才可放入試劑柜。腐蝕性酸堿液體應(yīng)放在通風(fēng)櫥。10 .過夜反應(yīng)或者過夜使用儀器的，應(yīng)寫好標簽或者標明，操作員應(yīng)開啟手機隨時保持聯(lián)絡(luò)11 .過夜反應(yīng)不宜做超過100度的油浴反應(yīng)，冷凝水開至最小防止漏水，磁力攪拌開至適中防止 跳子12 .下班前應(yīng)將旋蒸溶劑倒干防止揮發(fā)，含溶劑揮發(fā)的敞口容器應(yīng)密封13 .下班前關(guān)閉電器，氣體閥門，自來水14 .最后的離開人員應(yīng)關(guān)燈，并檢查水，電，氣儀器使用規(guī)范1 .油泵每隔4月進行一次換油保養(yǎng)，做好記錄。附錄 （1）2 .天平每隔一周進行矯正以及保養(yǎng)，做好記

3、錄。附錄 （2）3 .旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清潔保養(yǎng)，旋蒸水浴鍋水面必須超過1/2 ,冷阱經(jīng)常檢查是否需要添加乙醇，做好記錄。附錄 （3）4 .使用油泵前，應(yīng)用水泵或者隔膜泵抽至幾無溶劑，關(guān)閉前必先放空防止倒吸，油泵的出氣口 不得堵塞，如發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時報告5 .使用旋蒸抽固體粉末應(yīng)先塞棉花，防止粉末吸入旋蒸腔體，如吸入盡快沖洗，以防污染。抽易揮發(fā)性物質(zhì)，腐蝕性物質(zhì)以后，應(yīng)及時清洗旋蒸。6 .使用真空干燥箱應(yīng)先打開真空閥，關(guān)閉放氣閥；再連接真空；開真空干燥箱應(yīng)先關(guān)閉真空 閥，開放氣閥，最后方可關(guān)閉真空泵。真空放氣閥可使用棉花或者軟紙片控制氣流，應(yīng)保 證氣流緩慢不引起粉塵飛散。樣品有污染真空干燥

4、箱的，樣品本身有意味的，應(yīng)自行清理， 不得影響他人后續(xù)的實驗7 .冰箱內(nèi)儲藏的所有容器，反應(yīng)瓶，試劑瓶不得敞口或長時間泄漏溶劑防止內(nèi)爆，禁止將含 醍類溶劑放入冰箱冷藏8 .冰箱門每日下班前應(yīng)查看是否關(guān)緊，每隔4月進行除霜以及保養(yǎng)。附錄 （4）10.實驗操作人員最后關(guān)閉儀器前，必須確認儀器不在使用狀態(tài)，不得隨意關(guān)閉造成他人實驗 停滯。而非合成實驗室人員使用合成實驗室設(shè)備也應(yīng)規(guī)范操作，做到誰使用誰負責(zé)關(guān)閉。易發(fā)生危險的操作規(guī)范1 .所有含碎裂瑕疵的玻璃儀器都不得抽真空防止碎裂，對于常壓使用的玻璃儀器如發(fā)現(xiàn)明顯 裂痕會造成危險可能的應(yīng)小心砸碎后丟棄2 黏合的玻璃器皿應(yīng)小心用加熱超聲敲擊等方式讓其松動

5、，不宜強行擰開或用強力敲開，防 止碎裂造成操作者損傷3 玻璃管插軟管前應(yīng)涂油脂使其潤滑，帶好帆布手套，一只手應(yīng)捏住玻璃管口近端，以免突 然斷裂造成操作者傷害4 使用柱層析分離時，加壓操作必先拉下通風(fēng)櫥玻璃，儲液球和抽氣頭應(yīng)固定妥當(dāng)避免加壓 時引起的溶劑噴濺，注意戴好防護用具5 使用保護氣時注意減壓閥，應(yīng)先關(guān)閉減壓閥后再打開主閥門，防止突然的高壓造成危險。 一天使用完氣體后應(yīng)關(guān)閉總閥門并打開減壓閥放出滯留氣體，最后關(guān)閉減壓閥。6 雙排管使用氣體時應(yīng)先綁住所有的閥門開關(guān)，防止高壓造成開關(guān)彈出引起危險和損失。雙 排管末端宜用橡膠塞堵上作為保護裝置，開氣前應(yīng)開一個開關(guān)防止突發(fā)氣流造成危險。7 大型玻璃

6、儀器的使用應(yīng)先檢查玻璃儀器的完整性，抽真空應(yīng)事先做好防護措施，防止碎裂引起的傷害事故8 旋蒸大量液體時應(yīng)注意旋蒸的承受力，防止重物懸空造成碎裂以及旋蒸軸變形引起的危險和損失。危險反應(yīng)操作待定危險試劑的保存，使用以及銷毀淬滅1. 金屬氫化物，氨化物，堿金屬懸浮于干燥的四氫味喃中，緩慢攪拌加入乙醇或者異丙醇至不再放出氫氣澄清。2. KBH4/NaBH4在通風(fēng)櫥內(nèi)用甲醇溶解，水充分稀釋，加酸放置，廢液用堿中和。3. 金屬催化劑這些催化劑易燃，不得抽干不得隨便丟棄，應(yīng)封閉于容器中。4. 鹵素，酸性氣體堿液吸收，中和倒入廢液桶5. 揮發(fā)性酸，強酸攪拌下緩慢用水/冰水稀釋，用堿中和后倒入廢液桶4. 硫酸二

7、甲酯攪拌下滴加入稀釋的堿液，中和后倒入廢液桶5. 重金屬沉淀后封裝深埋6. LiAlH4用牛角匙慢慢轉(zhuǎn)移溶于四氫味喃中，滴加乙酸乙酯，如反應(yīng)劇烈先降溫，再加入水至無氫氣，廢液用稀酸中和，倒入廢液桶9 . Hg收集汞粒，無法回收的用 s處理沉淀后深埋10 .過氧化物酸性溶液中，用還原性物質(zhì)還原至淀粉 KI陰性為止，中和后倒入廢液桶11 .活潑金屬慢慢加入干燥的叔丁醇中，（Na可直接慢慢加入乙醇）然后小心加入無水乙醇，攪拌全溶, 稀酸中和放入廢液桶危險事故的應(yīng)急處理方法1 .如遇腐蝕性物質(zhì)沾染身體，用大量水沖洗2 .如遇試劑濺入眼中的，先用水槍沖洗眼睛，迅速就醫(yī)3 .因爆炸，割傷引起的創(chuàng)傷，應(yīng)快速

8、止血，用干凈酒精紗布洗滌創(chuàng)面，迅速就醫(yī)4 .如遇反應(yīng)起小火，在可以撲滅的情況下應(yīng)迅速用滅火毯隔絕空氣馬上撲滅。在通風(fēng)櫥內(nèi)的， 應(yīng)馬上關(guān)閉通風(fēng)。5 .如遇火勢較大的， 應(yīng)呼喚同事一起救火，但不可隨便使用滅火器和水撲滅，防止氣流和水對于燃燒反應(yīng)引起更嚴重的事故6 .做易燃易爆反應(yīng)前應(yīng)獲得部門負責(zé)人同意，告知周圍同事，并事先準備好消防器械： 如滅火毯，黃沙等。自己帶好防護用品，不可麻痹大意7 .如火勢無法控制，應(yīng)馬上指揮全體員工疏散，撥打火警電話，切不可乘坐電梯下樓，可從消防樓梯下樓 火警電話：119行政人員聯(lián)系電話: 司機聯(lián)系電話：附錄1油泵清洗保養(yǎng)記錄油泵正常狀態(tài)：抽氣聲音很輕，放氣口出氣油煙很

9、少，振動小，抽氣真空度高。 油泵保養(yǎng)及換油方法：1 .拔去電源，用紙擦去油泵表面的油污。2 .擰開油泵上方的塑料螺絲，再打開側(cè)面的螺絲，收集廢油3 .倒干廢油，擰上螺絲，倒入約100 150ml的石油醒，搖動油泵4 .倒出石油醒，反復(fù)操作 3,直到石油醒不見濁色5 .用吹風(fēng)機吹干溶劑，加入真空泵油，擰緊螺絲。清洗時間操作人清洗后是否止常附錄2天平清洗保養(yǎng)記錄清洗及矯正方法1 .關(guān)閉天平電源。2 .用酒精棉擦干凈天平的托盤，玻璃，玻璃槽以及控制面板3 .待酒精揮發(fā)干，調(diào)節(jié)下方螺絲質(zhì)指示氣泡在中間位置，打開電源，歸零4 .放上矯正祛碼，看讀數(shù)是否和祛碼重量一致，如不一致，轉(zhuǎn)操作 55 .按CALM,顯示CAL-時松手，顯示CAL-200閃爍。此時放上200g校準祛碼，當(dāng)顯示出現(xiàn)200.000g以后，拿去祛碼，顯示器出現(xiàn)0.000g ,如不為零，反復(fù)此操作清洗矯正時間操作人清洗矯正后是否止常附錄3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀清洗保養(yǎng)記錄旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀及隔膜泵設(shè)備正常時的狀態(tài)：旋蒸在體系內(nèi)無溶劑的純干燥情況下，持續(xù)抽真空可至10mbar一下，水域鍋升溫速度較快（一般升溫 20度不超過2分鐘），冷阱最低冷卻溫度小于零下5度。旋蒸清洗保養(yǎng)方法：1.2.3. 隔膜泵清洗方法：拆除進氣管及出氣管