山東建筑大學(xué) 近代材料分析測試方法復(fù)習(xí)重點(diǎn)

1、 山東建筑大學(xué) 材料分析測試方法復(fù)習(xí)題1.Ariy 斑如何形成？任一光源通過凸透鏡成像在像平面上，假設(shè)凸透鏡由無數(shù)個(gè)孔組成，若取兩個(gè)孔，其余擋住，則光在通過兩個(gè)小孔時(shí)發(fā)生衍射形成兩列波長相同的波，滿足干涉條件而產(chǎn)生干涉從而使點(diǎn)光源通過凸透鏡的無數(shù)個(gè)孔先衍射后干涉在像平面上得到一個(gè)中心最亮，周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓斑，即 Ariy 斑。2.簡述產(chǎn)生像差的三種原因。像差包括幾何像差（球差，像散等）和色差。幾何像差是因透鏡磁場幾何形狀上的缺陷造成的；色差是由于電子波的波長或者能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。球差：由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ煌斐傻?。像散：由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱

2、使得不同方向上的聚焦能力有差別造成的。色差：由于電子束波長變化（加速電壓不穩(wěn)定）引起匯聚能力變化形成的。3.何為焦長及景深，有何用途？焦長：當(dāng)透鏡焦距和物距一定時(shí)，像平面沿透鏡主軸前后移動(dòng)時(shí)，仍成清晰像的移動(dòng)范圍。我們把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長，用 DL 表示用途：確定底片與熒光屏的位置。景深：當(dāng)透鏡焦距和像平面一定時(shí)，物平面前后移動(dòng)并能成清晰像時(shí)，我們把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用 Df 來表示。用途：確定樣品的厚度。4.對比光學(xué)顯微鏡與電磁顯微鏡分辨率。樣品上兩個(gè)物點(diǎn)，S1、S2 通過透鏡成像，在像平面上產(chǎn)生兩個(gè) Ariy 斑 S'1、S'2

3、，若這兩個(gè) Ariy 斑相互靠近，當(dāng)兩光斑強(qiáng)度峰間的強(qiáng)度谷值低于 19%時(shí)，這個(gè)強(qiáng)度反差對人眼來說是剛有所感覺。此時(shí)像平面上 S'1 和 S'2 間的距離剛好為 Ariy 斑的半徑 R。折算回物平面點(diǎn) S1 和 S2 的位置上時(shí)，就能形成兩個(gè)以r=R0/M 為半徑的小光斑，則光學(xué)顯微鏡的分辨率為：r0=0.61/nsin，一般來說其最佳分辨率在 2000Å。由于球差、像散和色差的影響，物體上的光點(diǎn)在像平面上均會(huì)擴(kuò)展成散焦斑?？紤]這些因素，電磁透鏡的分辨率為r0=A3/4Cs1/4（A0.40.55），目前，透射電鏡的最佳分辨本領(lǐng)達(dá)到 10-1nm 數(shù)量級(jí)。5.畫出電鏡

4、結(jié)構(gòu)原理圖，簡述每個(gè)部件的作用。燈絲：提供電子?xùn)艠O：接負(fù)高壓加速電場：獲得一定值的電子束光闌：擋住不平行光束，讓平行主軸電子束通過二級(jí)聚光鏡：獲得平行電子束，起照明作用，可不平行主軸樣品：直徑<3mm，厚<200nm物鏡：第一次放大，形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣物鏡光闌：物鏡背焦面上，減小球差像散和色差，提高圖像襯度，用于成明、暗物像選區(qū)光闌：物鏡像平面上，分析樣品微區(qū)中間鏡：第二次放大投影鏡：第三次放大底片：獲得最終放大像（花樣像：結(jié)構(gòu)；內(nèi)部形貌像：缺陷）6.何謂點(diǎn)分辨率、晶格分辨率、放大倍數(shù)，其測定方法？點(diǎn)分辨率：分辨兩個(gè)粒子最小間隙，測定方法：碳膜上噴金晶格分辨

5、率：能分清兩個(gè)晶面的最小距離，測定方法;：單晶衍射法放大倍數(shù)：線放大倍數(shù) M=像長度/物長度，角放大倍數(shù)：M=/測定：光柵法7.簡述塑料一級(jí)復(fù)型、碳一級(jí)復(fù)型、塑料-碳-噴鉻二級(jí)復(fù)型、萃取復(fù)型、支持膜復(fù)型制作步驟，對比各有何特點(diǎn)。塑料一級(jí)復(fù)型：材料：塑料，厚 100200nm方法：A 配塑料溶液 B 滴到已制備好的金相樣品或斷口樣品上，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層 100nm 左右的塑料薄膜 C 取下、剪切，剪成對角線小于 3mm 的小方塊并烘干 特點(diǎn)：易分解、燒損，粒子尺寸較大，負(fù)復(fù)型不宜做表面起伏較大的斷口碳一級(jí)復(fù)型：材料：碳，厚 10nm 方法：A 真空垂直噴碳 B 分割、電解、取下 C

6、 烘干特點(diǎn)：破壞試樣表面，膜易碎，粒子尺寸小，耐轟擊，分辨率高塑料碳-噴鉻二級(jí)復(fù)型：材料：塑料，碳，鉻方法：A 做塑料一級(jí)復(fù)型 B 在塑料一級(jí)復(fù)型上做碳一級(jí)復(fù)型 C 真空傾斜噴鉻特點(diǎn)：制備復(fù)型時(shí)不破壞樣品原始表面，傾斜噴鉻可改善投影，增加襯度,制作簡便萃取復(fù)型：材料：碳膜，氧化膜方法：同碳一級(jí)復(fù)型或陽極氧化 特點(diǎn)：觀察第二相粒子支持膜復(fù)型：材料：碳膜，塑料膜方法：塑料滴到水面上或碳支持膜特點(diǎn)：觀察粉末樣品8.簡述質(zhì)厚襯度成像原理。襯度是指像平面上的光強(qiáng)度差別。質(zhì)厚襯度原理：非晶型薄膜由于、A、tc 不同而造成參與成像電子束強(qiáng)度 I 差別，從而使成像的襯度不同。忽略原子間相互作用，1cm2 包含

7、 N 個(gè)原子的樣品的總散射截面為 Q=N0(N=N0/A）則 Q=N00/A。 ：密度，A：原子量，N0：阿伏加德羅常數(shù)，0：原子散射截面若入射到 1cm2 樣品表面的電子數(shù)為 n，當(dāng)其穿透 dt 厚度樣品后有 dn 個(gè)電子被散射到光闌外，則-dn/n=Qdt，即 n=n0e-Qt 電子束強(qiáng)度 I=ne，所以 I=I0e-Qt即強(qiáng)度為 I0 的入射電子穿透總散射面為 Q，厚度為 t 的樣品后，通過物鏡光闌參與成像的電子束強(qiáng)度 I 隨 Qt 增大而呈指數(shù)衰減。9. 計(jì)算 2 種復(fù)型樣品相對襯度（見書）。10. 簡述透射電鏡的主要用途。一是成放大像，用于表面形貌觀察，二是成電子衍射花樣像，用于結(jié)構(gòu)

8、分析。11. 寫出勞厄方程，簡述其用途。a（cos-cos0）=hb（cos-cos0）=kc（cos-cos0）=l滿足三維衍射相互干涉的條件，三個(gè)圓錐面相交為衍射斑點(diǎn)，故可利用勞厄方程找出衍射斑點(diǎn)所在位置。12. 寫出布拉格方程，簡述其用途。2dhklsin=n用途：A 做結(jié)構(gòu)分析，利用已知波長的特征 X 射線，通過測量角，可計(jì)算晶面間距 dB 做 X 射線光譜學(xué)，利用已知晶面間距 d 的晶體，通過測量角，計(jì)算出未知 X 射線的波長。14.畫出面心立方及體心立方011晶帶軸的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣，標(biāo)出最近的三個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)及夾角。bcc011晶帶軸按 N=h2+k2+l2 從小到大列出晶面族001

9、011111200210211220221300310311屬于011晶帶軸的晶面 hu+kv+lw=0（100）（011）（111）（200）（211）（022）（122）（300）（311）據(jù) h+k+l=奇數(shù)去除消光（011）（200）（211）（022）計(jì)算 g 及夾角d011=畫圖用計(jì)算器求時(shí)，注意得到的是弧度，應(yīng)化為角度fcc011晶帶軸按 N=h2+k2+l2 從小到大列出晶面族001011111200210211221300310311屬于011晶帶軸的晶面 hu+kv+lw=0（100）（011）（111）（200）（211）（022）（122）（300）（311）據(jù) h+k

10、+l=奇數(shù)去除消光（111） （200）（022）（311）計(jì)算 g 及夾角d011=畫圖15.畫出愛瓦爾德球簡述其用途。設(shè)入射束為 k，波長為，以 1/為半徑作一個(gè)球，球心為O，O*為倒易原點(diǎn)，若有一倒易點(diǎn) Phkl 落在球面上，則此點(diǎn)一定為衍射斑點(diǎn) Ghkl。若 Phkl 為衍射斑點(diǎn) Ghkl，則 OPhkl 一定為衍射束 K'，k'-k<Ghkl，故而布拉格議程是正確的。在OO*G 中：OO*sin=1/2Ghkl，即 1/sin=1/2dhkl則 2dhklsin=布拉格方程，則結(jié)論正確?？芍?，愛瓦爾德球可用于判斷倒易點(diǎn)何時(shí)變?yōu)檠苌浒唿c(diǎn)。16.體心立方和簡單立方晶

11、體的消光條件。解：bcc 的消光條件對 hkl 晶面，其結(jié)構(gòu)因子為 Fhkl=fje2i（huj+kj+lwj）一個(gè)晶胞內(nèi)有兩個(gè)同種原子，位于 000 和 1/2 1/2 1/2，則F=fe2i(0)+fe2i（h/2+k/2+l/2）=f1+e2i（h/2+k/2+l/2）=f1+cos(h+k+l)+isin（h+k+l）=則：h+k+l=偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)=2f，F(xiàn)2=4F2h+k+l=奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)=0，F(xiàn)2=0故可知，消光條件為 h+k+l=奇數(shù)。簡單立方消光條件一個(gè)晶胞內(nèi)只有一個(gè)原子，位于 000 處，則 F=fe2i(0)=f,F2=f2 故可知簡單立方不消光。17.何謂標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣。面

12、心立方和簡單立方晶體的消光條件。標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是指根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律繪出的各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的零層倒易截面上的衍射花樣。 fcc 的消光條件：一個(gè)晶胞內(nèi)有 4 種同種原子，位于 000、1/2 1/2 0、1/2 0 1/2、0 1/2 1/2，則 F=f=若 hkl 為同性數(shù)，（h+k），（h+l），（k+l）必為偶數(shù)，則 F=4f，F(xiàn)2=16f2若 hkl 為異性數(shù)，cos（h+k）+cos（h+l）+cos（k+l）=-1，則 F=0，F(xiàn)2=0故 fcc 消光條件為，hkl 有奇有偶。18.為何不精確滿足布拉格方程時(shí)，也會(huì)在底片上出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)。當(dāng)入射束與晶面的夾角和

13、精確的布拉格角B（B=sin-1/2d）存在某偏差時(shí)，衍射強(qiáng)度變?nèi)醯灰欢?0，此時(shí)衍射方向的變化并不明顯。衍射晶面位向與精確布拉格條件的允許偏差和樣品晶體的形狀和尺寸有關(guān)，這可以用倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展來表示。實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的“點(diǎn)”，而是沿著晶體尺寸較小方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸倒數(shù)的 2 倍。薄片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長為倒易桿，棒狀晶體為倒易盤，細(xì)小顆粒晶體則為倒易球。在偏離布拉格角±max 范圍內(nèi)，倒易桿都能與球面相接觸而產(chǎn)生衍射。偏離時(shí)，倒易桿中心與愛瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離可用矢量 s 表示，s 就是偏離矢量。為正時(shí)

14、，s矢量為正，反之為負(fù)。19.為何入射電子束嚴(yán)格平行uvw時(shí)，底片上也有衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)。因<1°，可近似將 O*附近的球面看作平面，所以有（）*，與 O*附近球面重合。由于加速電壓不穩(wěn)，不唯一，造成愛球球面有一定厚度，增加了相交幾率薄晶體衍射倒易點(diǎn)變?yōu)榈挂讞U，增加與愛球的相交幾率20.繪出面心/體心立方012晶帶軸的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣，并寫明步驟。（10 分）21.已知相機(jī)常數(shù) K、晶體結(jié)構(gòu)及單晶、多晶衍射花樣，簡述單晶衍射花樣標(biāo)定步驟。（10 分）測 R1，R2，R3.（由小到大），測夾角 R1R2，R1R3 由晶體結(jié)構(gòu)確定晶面族h1k1l1，h2k2l2，.從h1k1l1中任選

15、一個(gè)確定為 R1 斑點(diǎn)，指數(shù)（h1k1l1）嘗試法，從h2k2l2中任選一個(gè)（h2k2l2）計(jì)算 R1R2 夾角 cos（R1R2）=并與測量值相比較，若不符則再選一個(gè)重新計(jì)算直到相符（誤差<±5°）即可確定 R2 斑點(diǎn)指數(shù)（h2k2l2）用矢量加法確定（h3k3l3），R3-R1+R2確定晶帶軸求 d 值，已知相機(jī)常數(shù) k，則 dh1k1l1=k/R122.何謂磁偏角。電子束在鏡筒中是按螺旋線軌跡前進(jìn)的，衍射斑點(diǎn)到物鏡的一次像之間有一段距離，電子通過這段距離時(shí)會(huì)轉(zhuǎn)過一定的角度，即磁轉(zhuǎn)角0。若圖像相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為i，而衍射斑點(diǎn)相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為d，則衍射斑點(diǎn)相對

16、于圖像的磁轉(zhuǎn)角為 ： = i-d。23.選區(qū)衍射操作與選區(qū)衍射成像操作有何不同。選區(qū)衍射操作是指在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)，對這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析稱為選區(qū)衍射。成衍射斑點(diǎn)像，像在物鏡背焦面上。選區(qū)衍射成像操作是指將光闌放在物鏡像平面上，入射電子束通過樣品后，透射束和衍射束匯集到物鏡背焦面上形成衍射花樣，然后各斑點(diǎn)經(jīng)干涉后在像平面上成像。成形貌像，像在物鏡像平面上。24.孿晶衍射花樣有何特點(diǎn)。孿晶沿孿晶面法線轉(zhuǎn) 180°與基體重合，在倒易空間中，孿晶花樣沿孿晶面轉(zhuǎn) 180°與母相花樣重合。25.高階勞厄斑點(diǎn)如何得到。點(diǎn)陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長，因此與愛瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿