GBT602雜質(zhì)測定用標準溶液的制備word版

1、序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法1乙酸酐(CH3CO)2O1 稱取0.100g乙酸酐，置于100ml容量瓶中，用無乙酸酐的乙酸（冰醋酸）溶解，用無乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀釋至刻度。臨用前制備。 無乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制備：將乙酸（冰醋酸）回流30min后，蒸餾制得。2乙酸鹽（CH3COO）10 稱取23.050g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。3乙醛（CH3CHO）1 稱取m g乙醛（40%），精確至0.001g，置于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前準備。 乙醛（40%）的稱取質(zhì)量m，數(shù)值以克（g）表示，按式

2、（1）計算： （1）式中：乙醛（40%）的實測質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，以“%”表示。制備前應(yīng)按本標準附錄A中A1規(guī)定的方法測定乙醛（40%）的質(zhì)量分數(shù)。4水楊酸（HOC6H4COOH）0.1稱取0.100g水楊酸，加少量水和1ml乙酸（冰醋酸）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。5丙酮（CH3COCH3）1稱取1.000g丙酮，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。6甲醇（CH3OH）1稱取1.000g甲醇，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。7甲醛（HCHO）1稱取m g甲醛溶液，精確至0.001g，置于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

3、甲醛溶液的稱取質(zhì)量m，數(shù)值以克（g）表示，按式（2）計算：（2）式中：序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法甲醛溶液的實測質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，以“%”表示。 制備前應(yīng)按GB/T 685的規(guī)定測定甲醛溶液的質(zhì)量分數(shù)。8草酸鹽（C2O4）0.1 稱取0.143g草酸（H2C2O4·2H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。9苯酚（C6H5OH）1 稱取1.000g苯酚，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。10葡萄糖（C6H12O6·H2O）1 稱取1.000g葡萄糖（C6H12O6·H2O）,溶于水，移入1000ml

4、容量瓶中，稀釋至刻度。11縮二脲（NH2CONHCONH2）1 稱取1.000g縮二脲，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。12羰基化合物（CO）1 稱取10.43g丙酮（相當于5.000gCO），置于含有50ml無羰基的甲醇的100ml容量瓶中，用無羰基的甲醇稀釋至刻度，充分混勻。量取20.00ml此溶液，置于1000ml容量瓶中，用無羰基的甲醇稀釋至刻度。臨用前制備。13糠醛（C5H4O2）1 稱取1.000g新蒸餾的糠醛，置于1000ml容量瓶中，溶于水，稀釋至刻度。臨用前制備。14二氧化硅（SiO2）1 稱取1.000g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加3.3g無水碳酸鈉

5、，混勻。于1000加熱至完全溶解，冷卻，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。15二氧化碳（CO2）0.1 稱取0.240g于270300灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水，移入1000ml容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法16二硫化碳（CS2）1 稱取0.500g二硫化碳，溶于四氯化碳，移入500ml容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度。臨用前制備。17六氰合鐵（）酸鉀K6Fe(CN)60.1稱取0.199g六氰合鐵()酸鉀K6Fe(CN)6·3H2O，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制

6、備。18六氟合硅酸鹽（SiF6）0.1稱取m g六氟合硅酸，精確至0.001g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的稱取質(zhì)量m，數(shù)值以克“g”表示，按式（3）計算： （3）式中：六氟合硅酸的實測質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，以“%”表示。制備前按本標準附錄中A中A.2規(guī)定的方法測定六氟合硅酸的質(zhì)量分數(shù)。19亞硝酸鹽（NO2）0.1稱取0.150g亞硝酸鹽，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前準備。20過氧化氫（H2O2）1稱取m g30%過氧化氫，精確至0.001g，置于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。30%過氧化氫的稱取質(zhì)量m，數(shù)值以克

7、“g”表示，按式（4）計算： （4）式中：30%過氧化氫的實測質(zhì)量分數(shù)，以“%”表示。制備前按GB/T6684的規(guī)定測定30%過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)。序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法21氟化物（F）0.1 稱取0.221g氟化鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。22硅酸鹽（SiO3）1 稱取0.790g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加2.6g無水碳酸鈉，混勻。于1000加熱至完全溶解，冷卻，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。23鉻酸鹽（CrO4）0.1 稱取0.167g于105110干燥1h的鉻酸鉀，溶于含有一滴氫氧化鈉溶液（10

8、0g/l）的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。24銨（NH3）0.1 稱取0.297g于105110干燥至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。25硫化物（S）0.1 稱取0.749g硫化鈉（Na2S2·5H2O）,溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。26硫代硫酸鹽（S2O3）0.1 稱取0.221g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸并冷卻的水，移入1000ml容量瓶中，用同樣的水稀釋至刻度。27硫氰酸鹽（SCN）0.1 稱取0.131g硫氰酸銨，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。28硫酸鹽

9、（SO4）0.1方法1：稱取0.148g于105110干燥至恒重的無水碳酸鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.181g硫酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。29硝酸鹽（NO3）0.1方法1：稱取0.163g于120130干燥至恒重的硝酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.137g硝酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法30氯化物0.1 稱取0.165g于500600灼燒至恒重的氯化鈉，溶液水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。31氯酸鹽（ClO3）0.1 稱

10、取0.147g氯酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。32碘化物（I）0.1 稱取0.131g碘化鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。33碘酸鹽（IO3）0.1稱取0.122g碘酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。34溴化物（Br）0.1 稱取0.149g溴化鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。35溴酸鹽（BrO3）0.1 稱取0.131g溴酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。36碳酸鹽（CO3）0.1 稱取0.177g于270300灼燒至恒重的無水碳酸鈉，

11、溶于無二氧化碳的水中，移入1000ml容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。37磷酸鹽（PO4）0.1 稱取0.143g磷酸二氫鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。38鈹（Be）1 稱取1.966g硫酸鈹（BeSO4·4H2O）,溶于水，加1ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。39硼（B）0.1 稱取0.572g硼酸，加100ml水，溫熱溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。40碳（C）1 稱取8.826g于270300灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水中，移入1000ml容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。41氮（N）0.1 方法1：稱取0

12、.382g于100105干燥至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法41氮（N）0.1 方法2：稱取0.607g硝酸鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。42鈉（Na）0.1 稱取0.254g于500600灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。43鎂（Mg）0.1方法1：稱取0.166g于800±50灼燒至恒重的氧化鎂，溶于2.5ml鹽酸及少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取1.014g硫酸鎂（MgSO4·7H2O），溶于水，移

13、入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。44鋁（Al）0.1 稱取1.759g硫酸鋁鉀KAl(SO4)2·12H2O,溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。45硅（Si）0.1 稱取0.214g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加1g無水碳酸鈉，混勻。于1000加熱至完全熔融，冷卻，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶中。46磷（P）0.1 稱取0.439g磷酸二氫鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。47硫（S）0.1 稱取0.544g硫酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。48氯（Cl）0.1稱取約4g氯胺

14、T（C7H7ClNNaO2S·3H2O）,溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度（溶液）。量取V ml溶液，精確至0.01ml，置于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。溶液的量取體積V，數(shù)值以毫升“ml”表示，按式（5）計算：序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法48 （5）式中：溶液含有氯的濃度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/ml）。制備前應(yīng)按附錄A中A3規(guī)定的方法測定溶液中氯的濃度（）。49鉀（K）0.1方法1：稱取0.191g于500600灼燒至恒重的氯化鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.259g于120130干燥至恒重的硝酸鉀

15、，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。50鈣（Ca）0.1方法1：稱取0.250g于105110干燥至恒重的碳酸鈣，溶于10ml鹽酸溶液（10%），移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.367g氯化鈣（CaCl2·2H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。51鈦（Ti）1 稱取0.167g二氧化鈦，加5g硫酸銨，加10ml硫酸，加熱溶解，冷卻，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。52釩（V）1 稱取0.230g偏釩酸銨，溶于水（必要時溫熱溶解），移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。53鉻（Cr）0.1方法1：稱取0.373g于105110干燥

16、1h的鉻酸鉀，溶于含有一滴氫氧化鈉溶液（100g/l）的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.283g重鉻酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法54錳（Mn）0.1方法1：稱取0.275g于400500灼燒至恒重的無水碳酸錳，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.308g硫酸錳（MnSO4·H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。55鐵（Fe）0.1 稱取0.864g硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移入

17、1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。56亞鐵Fe()0.1 稱取0.702g硫酸亞鐵銨（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O溶于含有0.5ml硫酸的水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。57鈷（Co）1 稱取2.630g無水硫酸鈷用硫酸鈷(CoSO4·7H2O)于500550灼燒至恒重，加150ml水，加熱至溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。58鎳（Ni）0.1方法1：稱取0.673g硫酸鎳銨NiSO4·(NH4)2SO4·6H2O，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.448g（NiSO4

18、3;6H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。59銅（Cu）0.1稱取0.393g硫酸銅（CuSO4·5H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。60鋅（Zn）0.1方法1：稱取0.125g氧化鋅，溶于100ml水及1ml硫酸中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取（ZnSO4·7H2O）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。61鎵（Ga）1稱取0.134g三氧化二鎵，溶于5ml硫酸，小心的用水稀釋，冷卻，移入100ml容量瓶中定容。序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法62鍺（Ge）0.1 稱取0.100g鍺，加熱

19、溶于3ml5ml30%過氧化氫中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液（20%）中和并過量0.5ml，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。63砷（As）0.1 稱取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，溫熱溶于1.2ml氫氧化鈉溶液（100g/l）,移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。64硒（Se）0.1 稱取0.141g二氧化硒，溶于水，移入1000ml容量瓶中稀釋至刻度。65鍶（Sr）0.1 稱取0.304g氯化鍶（SrCl2·6H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。66鋯（Zr）0.1 稱取0.353g氧氯化鋯（ZrOCl2·8H2

20、O），加30ml40ml鹽酸溶液（10%）溶解，移入1000ml容量瓶中，用鹽酸溶液（10%）稀釋至刻度。67鈮（Nb）0.1 稱取0.143g經(jīng)乳研缽研細的五氧化二鈮和4g粉末狀的焦硫酸鉀，二者分別放入石英坩堝中，于600加熱溶解，冷卻，加20ml酒石酸溶液（150g/l），加熱溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。68鉬（Mo）0.1 稱取0.184g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。69鈀（Pd）1 稱取1.666g 105110干燥1h的氯化鈀，加30ml鹽酸溶液（20%）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至

21、刻度。70銀（Ag）0.1 稱取0.158g硝酸銀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中。序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法71鎘（Cd）0.1 稱取0.203g氯化鎘（CdCl2·2.5H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。72銦（In）1 稱取0.100g銦，加15ml鹽酸溶液（20%），加熱溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。73錫（Sn）0.1稱取0.100g錫，溶于鹽酸溶液（20%），移入1000ml容量瓶中，用鹽酸溶液（20%）稀釋至刻度。量取10.00ml上述溶液，注入100ml容量瓶中，15ml鹽酸溶液

22、（20%），稀釋至刻度。臨用前制備。74銻（Sb）0.1稱取0.274g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·0.5H2O），溶于鹽酸溶液（10%），移入1000ml容量瓶中用鹽酸溶液（10%）稀釋至刻度。75碲（Te）1稱取1.000g碲，加20ml30ml鹽酸及數(shù)滴硝酸，溫熱溶解，移入1000ml容量瓶中，用鹽酸溶液（10%）稀釋至刻度。76鋇（Ba）0.1稱取0.178g氯化鋇（BaCl2·2H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。77鎢（W）1稱取1.262g于105110干燥1h的三氧化鎢（可用鎢酸銨在400500）灼燒20min分解后生成的三氧化鎢制備

23、），加30ml40ml氫氧化鈉溶液（200g/l），加熱溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。78鉑（Pt）1稱取0.249g氯鉑酸鉀，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。79金（Au）1稱取0.100g金，加10ml鹽酸、5ml硝酸溶解，在水浴上蒸發(fā)近干，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。序號名 稱濃 度（mg/ml）制 備 方 法80汞（Hg）0.1方法1：稱取0.135g氯化汞，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.162g硝酸汞，用10ml硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。81鉈（Tl）0.1稱取0.11

24、8g氯化亞鉈，溶于5ml硫酸中，小心的用水稀釋，冷卻，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。82鉛（Pb）0.1稱取0.160g硝酸鉛，用10ml硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。83鉍（Bi）0.1方法1：稱取0.232g硝酸鉍Bi(NO3)3·5H2O，用10ml硝酸溶液（25%）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。方法2：稱取0.100g鉍，溶于6ml硝酸中，煮沸除去氮的氧化物氣體，冷卻，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。84氨基三乙酸N(COOH)31稱取1.000g氨基三乙酸，加50ml水，在搖動下滴加氫氧化鈉溶液（200g/l）至氨

25、基三乙酸完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。85硝基苯（C6H5NO2）1稱取1.000g硝基苯，置于1000ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。乙醛（40%）、六氟合硅酸的質(zhì)量分數(shù)及溶液（氯）濃度的測定A.1 乙醛（40%）質(zhì)量分數(shù)的測定將50.00ml氯化羥胺（鹽酸羥銨）溶液（140g/l）注入據(jù)塞錐形瓶中，稱量，加入1.5ml乙醛（40%），放置30min，再稱量，兩次稱量均精確至0.001g，加30ml水，加10滴溴酚藍指示劑（0.4g/l），用氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=1mol/l滴定。同時做空白試驗。乙醛（40%）的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計算： （A.1）式中：V1 氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位