水質(zhì)硬度的測(cè)定(共2頁)

1、1. 原理：當(dāng)水樣中有鉻黑T指示劑存在時(shí)，與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物，這些螯合物不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng)pH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的純藍(lán)色。由于鈣離子與鉻黑T指示劑在滴定到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)的反應(yīng)不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變，所以當(dāng)水樣中鎂含量很小時(shí)，需要加入已知量的鎂鹽，以使等當(dāng)點(diǎn)顏色轉(zhuǎn)變清晰，在計(jì)算結(jié)果時(shí)，再減去加入的鎂鹽量，或者在緩沖溶液中加入少量絡(luò)合性中性乙二胺四乙酸鎂鹽，以保證明顯的終點(diǎn)。2. 試劑：2.1 緩沖溶液(pH=10)：將67.5g氯化銨溶解于300mL蒸餾水中，加氫氧化銨(20=

2、0.90g/mL) 570mL，用純水稀釋至1000mL。2.2 鉻黑T指示劑(5g/L)：稱取0.5g鉻黑(C20H12N3NaO7S)，溶于100mL三乙醇胺中。2.3 硫化鈉溶液(50g/L)：稱取5.0g硫化鈉(Na2S·9H2O)，溶于純水中，并稀釋至100mL 。2.4 鹽酸羥胺溶液(10g/L)：稱取1.0g鹽酸羥胺(NH2OH·HCI)，溶于純水中，并稀釋至 100mL。2.5乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.01mol/L：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(簡(jiǎn)稱EDTA-2Na)，溶解于1000mL蒸餾水中，按

3、下述標(biāo)定。標(biāo)定：鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.60.7g純金屬鋅粒，溶于鹽酸溶液(1+1)中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙猓迫肴萘科恐?，定容?000mL，計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(C2)。式中： C2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m 鋅的質(zhì)量，mg；65.38鋅的摩爾質(zhì)量，g。吸取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL三角瓶中，加入25mL蒸餾水，加入幾滴氨水至有微弱氨味，再加5mL緩沖溶液和4滴鉻黑T指示劑，在不斷振蕩下，用EDTA-2Na溶液滴定至不變的天藍(lán)色，同時(shí)做空白試驗(yàn)，并計(jì)算EDTA-2Na溶液的濃度：(C1)。式中：C1EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；C2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

4、；V2所取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V1消耗EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0空白試驗(yàn)消耗EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。3.儀器和設(shè)備：3.1 滴定管：25mL。3.2 移液管：50mL，25mL和5mL。3.3 三角瓶：150mL。4. 分析步驟：4.1吸取50mL水樣(若硬度過大，可少取水樣，用純水稀釋至50mL，若硬度過低，改用100mL)，置于150mL三角瓶中。4.2加入12mL緩沖溶液，5滴鉻黑T指示劑，立即用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的天藍(lán)色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下用量。4.3若水樣中含有金屬干擾離子，使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，

5、加入0.5mL鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液再行滴定。4.4水樣中鈣、鎂含量較大時(shí)，要預(yù)先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時(shí)不易轉(zhuǎn)化。5. 計(jì)算：式中：(CaCO3)總硬度(以CaCO3計(jì))，mg/L；V1滴定中消耗EDTA-2Na溶液體積，mL；V0空白消耗EDTA-2Na溶液體積，mL；CEDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；100.09與1.00mLEDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA-2Na)=1.00mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量；V所取水樣體積，mL。 6. 精密度和準(zhǔn)確度：精密度和準(zhǔn)確度：同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)總硬度為108.5mg/L(以CaCO3計(jì))，其中包含33.5mg/L鈣，6.04mg/L鎂，以及 0.69mg/L鉀，9.12mg/L鈉，溶解性總固