水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴實驗作業(yè)指導書(共5頁)

1、作業(yè)指導書頁碼：第 1頁，共5頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)性鹵代烴的測定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日揮發(fā)性鹵代烴的測定1、 方法依據(jù) 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定頂空填充柱氣相色譜法(水和廢水監(jiān)測分析方法第四版)2、 適用范圍本標準適用于江、河、湖等地表水及自來水中沸點低于150的揮發(fā)性鹵代烴的測定。部分揮發(fā)性鹵代烴的最低檢出濃度（µg/L）分別為：CHCl3，0.1；CHBrCl2，0.01；CHBr3，0.3；CCl4，0.01；CHBr2Cl，0.050。3、 測定原理將水樣置于有一定液上空間的密閉容器中，水中的揮發(fā)性組分就會向

2、容器的液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓。在一定條件下，組分在氣液兩項達成熱力學動態(tài)平衡（組分分壓服從拉烏爾定律）。取氣相樣品用帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀進行分析，外標法定量，可得組分在水樣重的含量。4、 干擾和消除用頂空氣相色譜法測定水中的揮發(fā)性鹵代烴時，環(huán)境水中常見的有機氯農(nóng)藥（六六六、滴滴涕）及碳氫化合物不干擾揮發(fā)性鹵代烴的測定。5、 試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。作業(yè)指導書頁碼：第 2頁，共5頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)性鹵代烴的測定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日5.1 抗壞血酸。 5.2 純水：取未受鹵代

3、烴污染的地表水，澄清過濾并煮沸3min密塞冷卻后用作純水，或用蒸餾水經(jīng)活性炭處理去除干擾物的方法制備純水。5.3 甲醇：優(yōu)級純。5.4 色譜固定液：OV-101。5.5 色譜擔體：Chromosorb W HP 80100目。5.6 鹵代烴標準樣品：三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等均為色譜純，也可直接購買商品標準貯備溶液。5.7 鹵代烴標準溶液：參照四版書用甲醇配制兩組系列濃度，各鹵代烴單標準貯備液及鹵代烴混合中間溶液。6、 儀器和設(shè)備 6.1 氣相色譜儀：具電子捕獲檢測器（ECD）。6.2 恒溫水?。嚎販鼐葹?#177;1。6.3 頂空瓶，50ml比色管，用蒸餾水

4、洗凈后于150烘2h，置于干燥器備用。6.4 0.01mm厚聚四氟乙烯薄膜，剪成小片（約5mm×5mm）于水中煮沸20min，120烘2h，置于干燥器備用。6.5 醫(yī)用反口橡皮塞：用水煮沸20min，晾干后置于干燥器中備用。6.6 注射器：1ml醫(yī)用注射器；10100l微量注射器。6.7 實驗室常用儀器。作業(yè)指導書頁碼：第3頁，共5頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)性鹵代烴的測定發(fā)布日期：2016年 月 日7、 樣品7.1 樣品的制備7.1.1 在50ml比色管中，加入0.4g抗壞血酸（約水樣重量的0.5%），用塞子塞住管口帶到現(xiàn)場直接取樣，

5、取樣時水流平穩(wěn)，沿管壁流入管內(nèi)（取自來水時先放水1min）。7.1.2 水樣充滿后（不留液上空間），用襯有聚四氟乙烯薄膜的醫(yī)用反口橡皮塞封口，并用鐵絲勒緊，帶回實驗室供測定（水樣應盡快分析，在冰箱內(nèi)保存一般不超過24h）。8、 分析步驟8.1 儀器參考條件載氣流速：高純氮氣25ml/min。溫度：柱溫70；汽化室160；檢測器160。8.2 空白測定取四支50ml比色管，加入0.4g抗壞血酸，用純水充滿，以襯有聚四氟乙烯薄膜的醫(yī)用橡皮塞封口，并用鐵絲加固。用一長針頭穿透橡皮塞插入管內(nèi)，使針尖至50ml刻度線。另插入一短針頭，用金屬三通將短針頭與通氣系統(tǒng)連接，向管內(nèi)通入0.13MPa高純氮氣，將

6、水從針頭排出。液面降到50ml刻度線時，立即拔出長針頭，停止通氣拔出短針頭。將比色管先后交替放入36±1恒溫水浴中平衡40min，用預熱到36±1的醫(yī)用注射器或微量注射器穿透橡皮塞抽取液上氣體1ml或60l進行色譜分析，做作業(yè)指導書頁碼：第4頁，共5頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)性鹵代烴的測定發(fā)布日期：2016年 月 日空白平行測定，每個樣品管只應取樣一次。8.3 校準曲線的繪制取若干支50ml比色管，加入0.4g抗壞血酸，準確加入75.0ml純水，用微量注射器分別吸取適量兩組濃度系列鹵代烴中間液，注入比色管內(nèi)的純水中，配成兩組

7、系列不同濃度的鹵代烴校準使用液。用襯有聚四氟乙烯薄膜的醫(yī)用橡皮塞封口，并用鐵絲加固，放置30min待校準使用溶液均勻后，按純水空白測定步驟取得液上空間氣體并進行色譜測定。所得峰高扣除相同進樣量純水空白峰高后，得到不同進樣量的兩組濃度對響應的線性關(guān)系數(shù)據(jù)。8.4 測定8.4.1 按前述純水空白測定步驟進行實際樣品的分析。根據(jù)樣品中鹵代烴的含量，分別抽取1ml和60l液上氣體進行色譜分析測定。8.4.2 對于不同進樣量，每個樣品均進行平行測定。9、 結(jié)果計算 鹵代烴式中：鹵代烴標準使用液濃度（）； 樣品峰高（mm）； 相同進樣量標準使用液峰高（mm）；作業(yè)指導書頁碼：第5頁，共5頁文件編號：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：揮發(fā)性鹵代烴的測定發(fā)布日期：2016年 月 日10、 注意事項10.1 頂空氣相色譜法需要標準化的頂空瓶（在沒有標準頂空瓶時，用比色管做頂空瓶）。10.2 樣品采集后即處于密閉體系中，并應盡快進行分析。若于冰箱內(nèi)保存，不要超過24h。10.3 若樣品中含有余氯，在采樣時應加入相當于所采水樣重量0.5