酚醛樹脂性能測試方法

1、酚醛樹脂粘度的測定方法1、適用范圍測量牛頓型液體的絕對粘度和非牛頓型液體的表觀粘度。2、原理當轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)時，液體會產(chǎn)生作用在轉(zhuǎn)子上的粘度力矩。液體的粘度越大，該粘性力矩也越大；反之，液體的粘度越小，該粘性力矩也越小。3、儀器NDJ-5S型旋轉(zhuǎn)式粘度計，測溫儀，塑料杯。4、定義粘度：本實驗所采用的粘度表示方法是轉(zhuǎn)速為依據(jù)。5、實驗步驟5.1準備被測液體，將被測液體置于直徑不小于70mm，高度不低于125mm的燒杯或直筒形容器中。5.2準確的控制被測液體的溫度。5.3仔細調(diào)整儀器水平，檢查儀器的水準器氣泡是否居中，保證儀器處于水平的工作狀態(tài)。（裝上保護架）5.4參照量程表，選定轉(zhuǎn)子旋入轉(zhuǎn)子連

2、接頭（向右旋轉(zhuǎn)上，向左旋轉(zhuǎn)下）。5.5緩慢調(diào)節(jié)升降旋鈕，調(diào)整轉(zhuǎn)子在被測樹脂中的高度，至轉(zhuǎn)子的液體標志（凹槽中部）與 液面向平。5.6選擇合適的轉(zhuǎn)數(shù)后，按“ OK/確認”鍵，轉(zhuǎn)子開始旋轉(zhuǎn)，儀器開始進行測量，1min后開始讀LCD顯示屏上的粘度數(shù)據(jù)并記錄，用測溫儀測出樹脂的溫度并記錄。5.7屏幕右面的豎條為采樣進程，當豎條到達頂端時，表明測試已經(jīng)完成。百分比指的是所 測粘度為該檔位滿量程的百分數(shù)。5.8按“RESET返回”鍵，停止測量，將轉(zhuǎn)子移除塑料杯，用酒精清洗轉(zhuǎn)子，將其放在存放箱中，同時將保護架清洗干凈。6、測量精度絲7、應用廣泛應用于油脂、油漆、塑料、藥物、食品、涂料、洗滌劑等各種流體粘度的

3、測量。8、注意事項8.1參考儀器說明書嚴格按要求操作。8.2裝卸轉(zhuǎn)子時應小心操作，連接頭和轉(zhuǎn)子連接端面及螺紋處應保持清潔，否則將影響轉(zhuǎn)子 的正確連接及轉(zhuǎn)動時的穩(wěn)定性。8.3裝上轉(zhuǎn)子后，不得在無液體的情況下旋轉(zhuǎn)。8.4不得隨意拆卸和調(diào)整儀器的零部件，不要自行加入潤滑油。8.5防止轉(zhuǎn)子侵入液體時有氣泡粘附于轉(zhuǎn)子下面。8.6帶保護架測試將更精確。8.7試驗結束后，打掃試驗臺周圍的環(huán)境衛(wèi)生。9、干擾因素被測液體的溫度，液體的均勻性以及轉(zhuǎn)子的清潔。酚醛樹脂固含量的測定方法1、適用范圍本方法用于測定樹脂的固含量。2、原理酚醛樹脂中的游離酚、游離醛及水分會在高溫下?lián)]發(fā)。用剩余量除以原重量可得固含量 的值。3

4、、儀器101型電熱鼓風干燥箱，表面皿，電子秤，膠頭滴管/玻璃棒4、試劑待測樹脂5、定義固含量：樹脂在規(guī)定條件下烘干后剩余部分占總量的質(zhì)量百分數(shù)。也叫不揮發(fā)份含量"。6、實驗步驟6.1設定溫度打開干燥箱的電源，將干燥箱溫度設置為150Co6.2稱量將表面皿（根據(jù)實際可用鋁箔小盒代替）放在電子秤上，稱取表面皿的質(zhì)量記為m0,然后將電子秤置零，用膠頭滴管（玻璃棒）吸取樹脂，將樹脂滴在表面皿上，稱重記為m1。6.3加熱固化當干燥箱的溫度升到 150C時，將滴有樹脂的表面皿放在干燥箱中，干燥約 1.5h直至 恒重。 6.4冷卻稱重將固化后的樹脂放在干燥器里進行冷卻，然后稱重，記為m2做3組平行

5、實驗。7、計算按照以下公式計算：固含量（ Y% = （m2-m。/m1*100%得出平均值。式中m 表面皿質(zhì)量，g;m1樹脂質(zhì)量，g;m2干燥后質(zhì)量，g8、注意事項8.1在稱量之前，應檢查表面皿是否干凈。8.2干燥箱里的表面皿應間隔放置，保持適當距離。8.3試驗結束后，打掃試驗臺周圍的環(huán)境衛(wèi)生。9、試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：被測樹脂的完整標識；試驗結果；試驗日期。酚醛樹脂反應活性的測定方法1、適用范圍測定酚醛樹脂的活性。2、原理酚醛樹脂在規(guī)定條件下固化可以達到一個最高溫度，此溫度即酚醛樹脂的反應活性。3、儀器0-200 C溫度計、玻璃棒、電子秤、塑料口杯4、試劑待測酚醛樹脂、專用固化劑5

6、、定義樹脂活性：樹脂在規(guī)定條件下固化時能達到的最高溫度。6、實驗步驟用塑料口杯稱取50g待測樹脂和7.5g專用固化劑分別加熱/冷卻到25C，將專用固化劑 加入樹脂中迅速用玻璃棒攪拌均勻，迅速將其放入保溫板小孔內(nèi)（溶液由棕紅色或黃色完全轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨暈閿嚢杈鶆颍?，迅速將已被錫箔/塑料薄膜包裹住的溫度計插入樹脂液中，每隔30秒記錄一次溫度直至溫度達到最高值并開始回轉(zhuǎn)時止。記錄最高溫度記為活性值。7、應用酚醛樹脂8、注意事項8.1樹脂及固化劑必須于 25 C開始測試。8.2溫度計必須用錫箔/薄膜包裹住且測試過程中需輕輕轉(zhuǎn)動否則溫度計極易損壞。8.3攪拌時必須攪拌均勻，考慮到攪拌過程的溫升可以使用測試溫

7、度計攪拌。8.4試驗結束后打掃試驗臺周圍的環(huán)境衛(wèi)生。9、試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：被測樹脂的完整標識；試驗結果；試驗日期。酚醛樹脂水分含量的測定方法1、適用范圍本方法適用于測定酚醛樹脂的水分含量。2、原理苯與水是二種互不相溶的液體 ，將它們混合后，其沸點為 69.13'C，低于純苯的沸點 80.4 C和水的沸點 100C ,利用這一性質(zhì)可在低溫下進行蒸儲 ,蒸出的二種液體在室溫下互 不相溶，水在下層,苯在上層，即可求出水的含量。3、儀器冷凝器:1個。小型水浴:1個。集水管：10mL,分度0.1mL,1個。圓底磨口燒瓶：500mL,1個。4、試劑無水苯（經(jīng)Cacl2干燥）5、定義水

8、分含量：酚醛樹脂中含水分的量。6、實驗步驟準確稱取酚醛樹脂 5g,放入干燥的500ml圓底燒瓶中，加入無水苯約 200mL,瓶底裝入 數(shù)小塊碎玻璃片，燒瓶放人水浴中加熱蒸儲， 冷凝液由冷凝器落入集水管， 液滴速度每秒為 3-4滴。待集水管中水分不再增加時， 而且溶液變?yōu)橥该鳛橹梗ù蠹s2h）,冷卻至室溫后記下 讀數(shù)，按下式計算水含量，以百分數(shù)表示。水分含量（%）=V/G*100式中:V集水管中水分讀數(shù),mL;G樣品重量，g。7、計算水分含量（%）=V/G*100式中:V集水管中水分讀數(shù),mL;G-一樣品重量，g。8、應用酚醛樹脂9、試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：被測樹脂的完整標識；試驗結果；試

9、驗日期。酚醛樹脂中游離醛含量的測定方法1、適用范圍本方法適用于游離甲醛含量小于和等于15% (m/m)的酚醛樹脂。對游離甲醛含量為15%-30%(m/m)B勺樹脂，必須相應調(diào)節(jié)所使用的標準滴定液的濃度。2、原理甲醛與鹽酸羥胺進行帶化，產(chǎn)生的鹽酸可用NaOH滴定，反應如下：HCHO+NH2OH - HCl CH2NOH+H2O+HC1HCl+NaOH NaC1+H2O3、儀器普通實驗室儀器和3.1天平:感量0.1mg;3.2 pH計：靈敏度0.1pH為單位，備有玻璃指示電極和標準甘汞參比電極；3.3磁力攪拌器；3.4刻度滴定管：容積10mL和25mL后者用于甲醛含量大于 5%(m/m)的測定。4

10、、試劑分析時，只使用公認的分析純試劑和蒸儲水，或具有同等純度的水。4.1 10%(m/m)的鹽酸經(jīng)胺溶液，加入氫氧化鈉溶液，將 pH調(diào)節(jié)到3.5。4.2 氫氧化鈉標準滴定液 c(NaOH)=lmol/L 和 c(NaOH)= 0.lmol/L 。4.3 鹽酸標準滴定液 c(HCl)= l mol/L 和 c(HCl)= 0.lmol/L 。4.4甲醇，不含醛類和酮類雜質(zhì)。4.5異丙醇，不含醛類和酮類雜質(zhì)。5、測定步驟5.1試驗溫度試驗于23 士 1 C下進行。5.2試料用250mL燒杯，根據(jù)預計的甲醛含量，按下表規(guī)定的試料量稱取1-5g試料(準確至0.1mg)。5.3測定將50mL甲醇，或50

11、mL體積比為3:1的異丙醇和水的混合物加入盛有試料的燒杯中，開動磁力攪拌器，攪拌到樹脂溶解且溫度穩(wěn)定在23 士 10 C。將pH計的電極插入溶液。用lmol/L的鹽酸溶液(對中性樹脂)或lmol/L的鹽酸溶液(對 強堿性樹脂)調(diào)節(jié)pH到3.5。在23 士 1 C條件下，吸取約 25mL酸徑胺溶液至試料溶液中，攪拌 10 士 lmin。用滴定管中的濃度為lmol/L的氫氧化鈉溶液(甲醛含量低的試液用 0.lmol/L 的氫氧化 鈉)，迅速滴定到pH為3.5。5.4空白試驗使用同樣試劑，但不加試料，按照上述相同操作步驟，平行測定，進行空白試驗。6、結果表示6.1計算方法游離甲醛含量按下式求得，以質(zhì)

12、量百分率表示。3c(V1-V0)/m式中：c使用的氫氧化鈉標準滴定液的實際濃度，mol/L ;Vo空白試驗所消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積，mL;V1測定試驗所消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積，mL;m試料質(zhì)量,g。6.2精密度重復性:0.2%(m/m)甲醛再現(xiàn)性:0.4%(m/m)甲醛7、試驗報告試驗報告應包括以下內(nèi)容a. 試驗樹脂的標識；b. 按6.1條規(guī)定的試驗結果c. 試驗日期。酚醛樹脂PH值的測定1、適用范圍液體酚醛樹脂在制造或銷售時pH值的測定2、原理利用浸入同一溶液中的玻璃電極與參比電極之間的電位差來測定PH值。3、試劑3.1鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液濃度 c(KCOOC6H4COOH)0

13、.05 mol/L 的溶液，在 23 C 時 PH值為 4.00。將預先在100-130 C加熱干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀 10.21g溶于水中，稀釋至10OOmL 該溶液應貯存在玻璃容器中，并避開任何微量的酸或堿。加入一點百里酚結晶，以使溶液放置 較久。溶液輕微混濁表明有微生物污染，百里酚失效，應棄去此溶液。3.2磷酸氫鹽緩沖溶液每升中約含 0.025mol磷酸二氫鉀(KH2P04)和0.025mol礴酸氮二鈉(Na2HPO4)的溶液,23 C時PH直為6.88,將預先在110-130 C加熱干燥2h的磷酸二氫鉀3.39g和磷酸氫二鈉 3.53 g溶于水中，稀釋至1OOOmL加入一點百里酚結晶

14、，以使溶液放置較久。3.3四硼酸鈉(硼砂)標準溶液濃度c(Na2B4O7 10H20)為0.Olmol/L 的溶液，在 23C時PH值為9.22,溶解3.80 g四硼酸鈉+水化物于水中，稀釋至1OOOmL，4、儀器4.1 PH計，精確至0.1pH單位。4.2電極4.2.1測量電極：玻璃電極。4.2.2參比電極：甘汞電極。4.2.3電極的保養(yǎng):對各種類型的電極，必須按照制造廠說明書規(guī)定的保養(yǎng)方法，在正確的條件下保存電極。在特殊情況下，應定期清洗玻璃電極。當長期不用時，可以涼干保存電極?；罨姌O時，將玻璃電極浸泡于酸性蒸儲水(pH4-5 )中數(shù)小時，而甘汞電極浸泡于飽和氯化鉀溶液中。每次測定前應用

15、水洗兩電極。在進行測量之前應使它們浸于水中至少2min.5、試驗步驟5.1試驗溫度試驗在23 士 0.5C進行。5.2 pH計及電極組的校準按制造廠說明書進行校準。為了校準，使用兩種標準溶液或緩沖溶液，它們的pH值范圍應包括預定的待測值。5.2.1儀器的調(diào)整用水沖洗兩電極，輕擦電極頂端(例如用濾紙)，除盡剩余的水。用一種標準溶液或緩沖溶液以淋洗兩電極桿外部的方式清洗兩電極。倒入足夠量的該標準溶液或緩沖溶液至清潔干燥的測量容器中，并將兩電極浸入此溶液中。將pH計的讀數(shù)定位到標準溶液或緩沖溶液的pH值，并考慮溶液的溫度。取出電極，棄去測量容器中的標準溶液或緩沖溶液。5.2.2儀器準確度的驗證按5.

16、2.1所述，先用水再用第二種標準溶液或緩沖溶液清洗兩電極。用水洗滌測量容器(或另用清潔干燥容器)，再用第二種標準溶液或緩沖溶液淋洗。倒入足夠量的該溶液至容器中，將兩電極浸入此溶液中。記錄pH計的讀數(shù)，不要改變已設定好的儀器，尤其不要觸摸溫度校正旋鈕或pH值定位旋鈕。如果考慮溫度因素后，其讀數(shù)在標準溶液或緩沖溶液的已知pH值允許差（士 0.1p H單位）內(nèi)，則儀器校準完畢，可以使用。如果不是這樣，應找出原因（比如操作失誤、電極不合格、溫度校正不正確）并予糾正。5.3測定5.3.1 試樣的制備使樹脂溫度保持在 23 士 0.5 C。制備50%（m/m勺樹脂水溶液。如果發(fā)生相分離，等到 在滴液漏斗中

17、能分出供測量用的足夠體積的水相對，將水相轉(zhuǎn)移至刻度燒杯中進行測定。5.3.2 pH值的測定儀器經(jīng)校準后，按 5.2.1和5.2.2敘述的方法先用水后用試樣清洗電極 （4.2）和測量容 器。攪勻試樣，倒人足夠體積的試樣至測量容器中 （也可用另一清潔干燥的容器 ），將電極浸 入試料，待pH計的讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。用新取的一份試樣重復上述操作。如果pH計的新讀數(shù)與前讀數(shù)相同或只相差0.2p H單位，則測試完成（除非在特殊標準中另有說明）。如果不是這樣，用新取的一份試樣進行第三次同樣的操作，全面檢查產(chǎn)生誤差的原因。如果第三次測量仍不能得到確定的結果，則應重復包括校準在內(nèi)的所有操作。為了防止溶液的pH

18、值可能隨時間變化，尤其與空氣中二氧化碳接觸時，可在合適的條 件（例如用氮氣流吹掃）下進行。6、結果的表示按5.3.2進行的兩次測定值計算其平均值并修約到0.1pH單位。7、試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：被測樹脂的完整標識；試驗結果，按第6章的規(guī)定計算。如果試驗溫度不是23 士 0.5 C，還應標明試驗溫度；試驗日期。酚醛樹脂游離酚含量的測定1、適用范圍酚醛樹脂中游離酚的檢測2、原理測定樹脂在規(guī)定的條件下，含有游離的可漠化物含量。3、試劑無水乙醇（試劑三級），丙酮（試劑三級），20嘛酸溶液，15腆化鉀溶液，O.05mol/l硫 代硫酸鈉標準溶液，O.1mol/l漠化鉀-漠酸鉀標準溶液，淀粉指示劑。4、儀器1000ml 短頸圓底燒瓶，500ml圓底燒瓶，400ml球形冷凝器，1000ml容量瓶，250ml碘 瓶，天平（感量萬分之一）5、實驗步驟精確稱取試樣約2g于500ml圓底燒瓶內(nèi)，加人無水乙醇（熱固性樹脂，加入丙酮）20ml , 緩慢搖動，使試樣完全溶解，然后加入50ml蒸儲水，混勻進行水蒸氣蒸儲直至用漠水試驗蒸出液不發(fā)生渾濁為止，蒸出液收集于1000ml容量瓶內(nèi)，用蒸儲水稀釋到刻度，搖勻，用移液管吸取蒸出液 25ml于250ml碘瓶中加入30ml