納氏試劑分光光度法測定氨氮

1、氨氮（NH3-N）指標的監(jiān)測規(guī)程-納氏試劑分光光度法1.目的為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性，特制定本規(guī)程。2. 適用范圍本監(jiān)測規(guī)程適用污水處理站。3. 定義及原理3.1定義：氨氮（NH-N）以游離（NH）或（NH+）形式存在于水中，兩者的組成比取決 于水中的PK和水溫。當PHS時，游離鉉的比例高。反之，則鉉鹽的比例高，水 溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，有些水中存在的業(yè)硝酸鹽亦可受微生物作用， 還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦 可轉(zhuǎn)變?yōu)闃I(yè)硝酸鹽，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物，有 助于評價水體

2、被污染和自凈的狀況。3.2原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨 氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量.本法 最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L.采用目視比色法，最低 檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當?shù)念A處理后，本法可用于地面水，地下水，工業(yè) 廢水和生活污水中氨氮的測定.4. 試劑測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑，配制試劑用水均應 為無氨水4.1無氨水可選用下列方法之一進行制備：4.1.1蒸僻法：每升蒸僻水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸僻器中重蒸僻，棄去50mL 初僻液，按取

3、其余僻出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.4.1.2離子交換法：使蒸僻水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.4.2 1mol/L 鹽酸溶液.4.3 1mol/L氫氧化納溶液.4.4輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500C下加熱，以出去碳酸鹽.4.5 0.05%漠白里酚藍指示液：pH60.7.6.4.6防沫劑，如石蠟碎片.4.7吸收液：4.7.1硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L.4.7.2 0.01mol/L 硫酸溶液.4.8納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：4.8.1稱取20g碘化鉀溶于約100mL中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞 (HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解

4、時，改寫滴加飽和二氯化 汞溶液,并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液 另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注 入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上活液移入聚乙烯瓶中 密塞保存.4.8.2稱取16g氫氧化納，溶于50mL中，充分冷卻至室溫.另稱取7g碘化鉀和 碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀 釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存.4.9灑石酸鉀納溶液：稱取50g灑石酸鉀納KNaC4H4O64H2O)容于100mL中， 加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.

5、4.10鉉標準貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100C十燥過的優(yōu)級純氯化鉉(NH4Cl)溶于 水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.4.11鉉標準使用溶液：移取5.00mL鉉標準貯備液于500m店量瓶中，用水稀釋至 標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.5儀器5.1帶氮球的定氮蒸僻裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.5.2分光光度計5.3 pH 計6測定步驟6.1水樣預處理：取250mL樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL,使氨 氮含量不超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴漠白里酚藍指示液,用氫氧化納 溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左

6、右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接 氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸僻,至僻出液達200mL時，停 止蒸僻，定容至250mL.采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收 液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.6.2標準曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL鉉標準使用液分別于50mLi匕色管中，加水至標線，家1.0mL灑石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑， 混勻.放置10min后，在波長420nm處,用光程20mM匕色也,以水為參比，測定吸光 度.由測得的吸光度，減去零濃度空

7、白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨 氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線.6.3水樣的測定：6.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入 50mL比色管中，稀釋至標線，家0.1mL灑石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制. 6.3.2分取適量經(jīng)蒸僻預處理后的僻出液，加入50mL比色管中，加一定量1 mol/L 氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后， 同標準曲線步驟測量吸光度.6.4空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定.7計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮量（mg）后,按下式計算：氨氮（N,mg/L）=m/V X 1000式中:m由標準曲線查得的氨氮