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文檔簡介
1、會計學1實驗六銅合金中銅含量的間接碘量法測實驗六銅合金中銅含量的間接碘量法測定定一、實驗目的一、實驗目的2、掌握間接碘量法的基本原理及滴定條件3、學習間接碘量法測定銅的含量1、熟練掌握Na2S2O3溶液濃度的標定第1頁/共11頁二、實驗原理二、實驗原理22242CuICuII 222234622IS OIS O銅試樣HNO3 , Cu2+ ,NOH2SO4 NaOH調(diào)至中性 Cu2+CuI,I2pH 34 淀粉指示劑 Na2S2O3滴定過量KI 2223CuS O第2頁/共11頁三、實驗步驟三、實驗步驟 1、Na2S2O3溶液的配制與濃度的標定2、試樣的預處理3、銅含量的測定第3頁/共11頁1
2、、Na2S2O3標準溶液的配制標準溶液的配制配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液 Na2S2O35H2O不純(常含有S2-、S、SO32-等雜質(zhì))、易風化、溶液也不穩(wěn)定,細菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解,因此不能直接配制。取300 mL蒸餾水加熱煮沸10 min,冷卻,加入7.2 g Na2S2O35H2O,0.1 g Na2CO3固體(約豆粒大),攪拌至完全溶解,將溶液置于棕色試劑瓶中于暗處放置一周后標定。第4頁/共11頁 Na2S2O3溶液濃度的標定溶液濃度的標定232722614237Cr OIHCrIH O222324322S OIS OI指示劑為淀粉(
3、近終點時加入)1mL 淀粉指示劑 K2Cr2O75mL 6M HCl 5mL 20% KI 水封 暗處放5min 20mL水 Na2S2O3滴至藍綠色Na2S2O3滴至黃綠色222723 6Cr OS O第5頁/共11頁2、試樣的預處理、試樣的預處理準確稱取CuSO45H2O試樣6g左右置于小燒杯中,加5mL 3mol L-1的H2SO4溶解后,加少量水,定量轉移至250 mL容量瓶中,定容,搖勻。第6頁/共11頁3、銅含量的測定、銅含量的測定CuISCNCuSCNI 11.96:10spCuIK14.32:10spCuSCNK試液3mL NaF 5mL 20% KI 水封 暗處放5min 2
4、0mL水 Na2S2O3滴至黃綠色1mL 淀粉指示劑 繼續(xù)滴定至紫灰色劇烈搖動 10mL 10% NH4SCN 繼續(xù)滴定至藍色消失第7頁/共11頁1、Na2S2O3溶液濃度的標定溶液濃度的標定四、數(shù)據(jù)處理四、數(shù)據(jù)處理平行實驗12325.0025.0025.00相對偏差 平均22722722322316K Cr OK Cr ONa S ONa S OcVcmol LV2231/Na S Ocmol L2231/Na S Ocmol L223/Na S OVmL227/K Cr OVmL2271/K Cr Ocmol L第8頁/共11頁ms / g 平行實驗 12325.0025.0025.00Cu% 相對偏差 平均Cu% /SVmL2、試樣中銅含量的測定、試樣中銅含量的測定223223250.0%100%100025.00Na S ONa S OscVAr CuCum223/Na S OVmL第9頁/共11頁五、思考題五、思考題1、本實驗中加入NaF的作用是什么?加KSCN的作用 又是什么?為什么不能過早加入?2、碘量法的誤差來源主要有哪些?如何避免?3、試說明碘量法為什么既可測定還原性物質(zhì),又可測 定氧化
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