色譜柱簡述20121128.

1、分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.重慶川儀分析儀器有限公司甘 莉2012年11月28日分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣相色譜柱簡述分析創(chuàng)造價值Analysis Technology C

2、reaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣相色譜柱的組成色譜柱組成色譜柱組成 分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣相色譜組的分類 氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川

3、儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 色譜柱使用的材料色譜柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不銹鋼和聚四氟乙烯等，根據所使用的材質分別稱之為玻璃柱、石英玻璃柱、不銹鋼柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛細管色譜中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱 按照色譜柱內徑的大小和長度按照色譜柱內徑的大小和長度，又可分為填充柱和毛細管柱。前者的內徑在24mm，長度為110m左右；后者內徑在0.20.5mm，長度一般在25100m。 根據固定液的化學性能根據固定液的化學性能，色譜柱可分為非極性、極性與手性色譜分離柱等。固定液的種類繁多，極性各不相同。 分析創(chuàng)造價值A

4、nalysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填充柱毛細管柱分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.玻璃填充柱聚四氟乙烯柱分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填

5、充柱柱管的選擇與處理 用作填充色譜柱柱管的材料通常有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由于催化活性太強且易變形已不太常用。 分析用的填充柱內徑一般采用24 mm，制備用的柱內徑可大些，一般使用510 mm。長度可選擇15 m。柱子的形狀可以是螺旋形的，也可以是型的。使用后者較易獲得較高的柱效。如果使用螺旋形的，應注意柱圈徑的大小對柱效會有一定的影響，一般柱圈徑應比柱內徑大15倍。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co.,

6、Ltd. 填充柱的柱管在使用前應該經過清洗處理和試漏檢查。清洗的方法與柱管材料有關。對于不銹鋼管，通常先用10%熱氫氧化鈉水溶液浸泡，抽洗除去管內壁的油污，然后用自來水洗至中性。如果用1：20的稀鹽酸水溶液重復處理一次，則可顯著降低柱內壁的吸附作用。 玻璃柱的清洗可參照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同樣，為了減少玻璃內壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡處理，然后用甲苯和甲醇分別沖洗干凈。 柱子的檢漏方法比較簡單：可將柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無氣泡冒出即說明柱子無泄漏現(xiàn)象。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Valu

7、e20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣-固吸附色譜柱 固定相：固定相： 1）吸附劑硅膠，AL2O3（極性，吸附力強） 活性炭（非極性） 2）分子篩：吸附+分子篩 3）高分子多孔微球GDX 有機合成高分子聚合物 吸附+分配機制分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣固色譜常用的幾種吸附劑性能分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Valu

8、e20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.氣-液分配色譜柱 固定相：載體+固定液 （一）載體 （二）固定液分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.載體 1作用： 載體是固定液的支持骨架，固定液可在其表面上形成一層薄而勻的液膜，以加大與流動相接觸的表面積。 2要求： 比表面積大（多涂漬固定液） 無吸附性（不吸附被測組分） 化學惰性（不與固定液發(fā)生化學反應） 熱穩(wěn)定性好 分析創(chuàng)

9、造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 3分類： （1）硅藻土類：具有一定粒度的多孔性固體微粒 紅色：吸附力強，與非極性物質配伍 白色：吸附力弱，與極性物質配伍 （2）非硅藻土類： 玻璃微球，石英微球，氟塑載體，含氟化合物分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.載體的選擇分析創(chuàng)造價值Analysis

10、 Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 固定液：當固定液的涂漬量大于5%時，可以選用白色或紅色硅藻土載體；若涂漬量小于5%，則應選用處理過的硅烷化載體； 分析對象：當樣品為酸性時，最好選用酸洗載體，樣品為堿性時用堿性載體。對于高沸點組分，一般選用玻璃微球載體，分析強腐蝕性組分時應選用氟載體。載體的選擇分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer

11、 Co., Ltd. 常用的載體粒度一般在80100目范圍，為提高柱效也可使用100120目。 對載體進行評價是為了比較不同處理方法或處理前后的效果，確定最佳處理條件。方法之一是將不涂固定液的裸載體填裝到色譜柱中，選用丙酮、苯等有代表性的組分進行考察，測定相應的保留值、峰形和柱效。載體的吸附性越強，相應組分的保留時間則越長，峰形拖尾越嚴重，柱效越低。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液 固定液的要求 熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下，不發(fā)生聚

12、合，分解或交鏈等現(xiàn)象，且有較低的蒸氣壓，以免固定液流失。 化學穩(wěn)定性好，固定液與試樣或載氣不能發(fā)生不可逆的化學反應。 固定液的粘度和凝固點要低，以便在載體表面能均勻分布。 各組分必須在固定液中有一定的溶解度，否則試樣會迅速通過柱子，難以使組分分離。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液的分類 化學分類法分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqin

13、g Chuanyi Analyzer Co., Ltd.分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 極性分類法 相對極性法 固定液常數(shù)法（羅氏特征常數(shù)法和麥氏常數(shù)法）分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.五種常用固定液的性能固定液 型號 麥氏平均極性 常用溶劑 使用溫度 類似型號甲基聚硅氧烷 O

14、V-101 43 氯仿 0/350 SE30苯基(50%)甲 OV-17 177 已烷 0/350基聚硅氧烷三氟丙基(50%) OV-210 300 氯仿 0/275 QF1甲基聚硅氧烷聚乙二醇-200M Carbowax 20M 462 氯仿 60/250二乙二醇丁 DEGS 586 丙酮 20/200二酸脂分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.12種常用固定液分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value

15、20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.固定液的選擇 （1 1）按極性相似原則選擇：）按極性相似原則選擇： 固定液與被測組分極性“相似相溶”，選擇性好 非極性組分選非極性固定液， 按沸點順序出柱，低沸點的先出柱 中等極性組分選中等極性固定液， 基本按沸點順序出柱 強極性組分選極性固定液 按極性順序出柱，極性強的后出柱注：對于中等極性組分，若沸點相同， 則按極性順序出柱，極性較強的后出柱分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing

16、Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （2）按化學官能團相似選擇： 固定液與被測組分化學官能團相似，作用力強，選擇性高 酯類選酯或聚酯固定液 醇類選醇類或聚乙二醇固定液分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.填充柱的制備方法 （一）固定相的制備 氣固色譜用的固體固定相的制備方法比較簡單。通常先進行過篩，根據需要取6080目或80100目的篩分范圍，然后按要求進行活化處理。 活化后的固定相應在干燥器內貯存?zhèn)溆谩?對于液體固定相的制

17、備，可以根據實際情況選用下述方法：分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （1）蒸發(fā)法：稱取需要量的固定液溶解在選定的有機溶劑中制成涂漬溶液。為了使固定液完全溶解，可以將溶液置于熱水浴上加熱，但應控制溫度低于所用溶劑沸點以下20。待固定液完全溶解后，緩緩倒入經預處理和過篩備用的載體。在適當溫度下輕輕搖動容器，讓其中溶劑慢慢地自然揮發(fā)完全后即涂漬完畢。如果希望加快工作進度，也可以使用旋轉蒸發(fā)器在適當?shù)臏囟认鲁ビ袡C溶劑。在涂漬過程中應注意不能猛

18、烈攪料，以免損傷載體。有機溶劑的用量一般為載體體積的2倍。 （2）回流法：本法適合溶解性能較差的高溫固定液的涂漬。方法是將已知量的固定液和溶劑置于圓底燒瓶內，上接冷凝器，然后加熱回流0.5 h，待固定液完全溶解后緩緩加入載體，繼續(xù)加熱回流1.52 h。最后將載體和溶劑倒入燒杯，置通風櫥內讓溶劑自然揮發(fā)至干。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. (二) 固定相的填充方法(1)加壓法：將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉，另一端與填料池連接。先將固

19、定相倒入填料池，填料池的另一端出口與氮氣或空氣鋼瓶的減壓閥連結。將填充池內的固定相壓入填充柱中，同時用木棒輕敲填充柱體使固定相填充均勻。固定相填充完畢后，在原來連接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉，注意這一端應該與色譜儀的進樣室相連接，另一端作為出口端與檢測器相連結，不能接反。(2)減壓法：填充長柱子時多采用此法。這個方法采用真空泵抽氣，將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后與真空泵的緩沖安全瓶相連結。為了防止抽氣時潮濕空氣進入而使固定相性能受影響，可以在填料池加入固定相后，在入氣口接氯化鈣和硅膠干燥塔，其它操作過程與加壓填充法相同。(3)手工填充法：這種方法一般只用于某些涂有沸點較低固定液的固定相

20、的填充。通常采用邊裝邊敲打的辦法。每次加進柱內的填料約5 cm。填充時應注意兩點: 一是固定相要填充均勻和適度緊密，柱內不留有死空間或者間隙；二是要避免填充過程中敲打振動過猛，造成固定相機械粉碎。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （三）填充柱的老化與評價新制備的填充柱在使用前必須經過老化處理，以便把柱內的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器相

21、連結。為了避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調節(jié)載氣流速1020毫升/分， 再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20，并在此溫度下老化48 h。 注意，老化溫度不能高于固定液允許的最高使用溫度。如果使用氫氣作載氣，還應注意將出口端流出的氫氣引出室外。 老化處理后，將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測器相連結，在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩(wěn)的基線，說明色譜柱已經老化合格，一般即可進行正式分析試驗。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co.

22、, Ltd.填充柱的選擇要點 1.固定液的選擇 選擇固定液無嚴格規(guī)律可循。一般是憑經驗規(guī)則，或根據文獻，或利用麥克雷諾（McReynolds）常數(shù)表來選擇固定液，然后將樣品注入初步選定的柱子，根據樣品分離結果，再決定是否更換固定液。 事實上同一樣品也可用不同固定液加以分離，“相似相溶相似相溶”規(guī)律必須遵循。 在初步選擇固定液之前，對樣品的各種性質應盡可能多的了解。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （1）已知樣品固定液的選擇 A.對于非極

23、性樣品，應首先考慮選用非極性固定液。 B.對于中等極性樣品，應首先選用中等極性固定液。 C.對于強極性樣品，應選用強極性固定液 。 D.對于兼有酸性或堿性的極性樣品，應選用帶有酸性或堿性基團的高分子多孔小球， E.對于能形成氫鍵的樣品，就選用氫鍵型固定液。 F.對于含有異構體的樣品，主要是芳香性異構體樣品，可選用特殊保留作用的有機皂土或液晶做固定液。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （2）未知樣品固定液的選擇 A.用高效能毛細管柱進行初

24、分離。毛細管柱具有很高的分離效能，一般未知樣品大都可以分離開。 B.按指定固定液進行選擇 五種最常使用固定液：SE-30，OV-17，QF-1，PEG-20M，DEGS，它們的性能穩(wěn)定，極性間距均勻，應用面廣，是一類最佳固定液。 （3）利用混合固定液 可以用混合固定液調節(jié)被分離物質的保留值，以達到適宜的選擇性。對許多常規(guī)固定液來說，它們的保留性能具有“線性加和性”。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 2. 固定液配比的選擇 固定液配比的選

25、擇取決于樣品的性質（沸點、極性），固定液、載體的性質以及柱溫等一系列因素。 固定液的涂漬量有：1030%，50.5%和0.5%三種。固定液的厚度與載體的表面積有關。固定液的涂漬量減少時，保留時間縮短。一般而言，即使在低固定液相時色譜柱的理論塔板數(shù)也不改變，所以快速分析最好用低固定液相色譜柱。 一般來說，載體的表面積越大，固定液的含量可以越高。反之表面積越小，固定液含量應越低。近年來多采用低配比固定液柱，一般在10%以下。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer C

26、o., Ltd. 2.載體的選擇原則 （1）生物類制品、藥品等，它們一般屬于高沸點、強極性物質，經常采用玻璃微珠擔體，也可采用質量好的經酸洗的白色擔體。 （2）高沸點的化工產品，如高碳醇、芳香羧酸酯，固定液涂漬量一般低于5%，經常采用白色擔體或灰色擔體。 （3）強腐蝕性物質，如SO2等，可選用特氟隆擔體。 （4）含水有機物的分析，要求測定其中水的含量，可采用經硅烷化處理后的擔體或高分子多孔小球（GDX）擔體。 （5）一般常規(guī)的非極性或弱極性物質，如烴類、芳烴、鹵代烴的分析，經常以采用紅色擔體為好。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重

27、慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd.毛細管柱 （一）非極性毛細管柱100%-聚二甲基硅氧烷毛細管柱 相似固定相：AT-1, BP-1, CP-SIL-5, DB-1, DC-200, HP-1, MTX-1, 007-1, MDN-1, OV-17, OV-101, Rtx-1, RSL-150, SE-30, SP-2100, SF-96 溫度范圍： 等溫/程升-60-325/350（0.53mm柱內徑），-60-300/320, 膜厚2.0m, -60-260/280應用：胺類、烴類、酚類、殺蟲劑、聚氯聯(lián)苯、硫化物、香精和香料分析創(chuàng)

28、造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛細管柱 相似固定相： AT-5, BP-5, BP-5,DB-5ht，CP-SIL BCB, DB-5, GC-5, HP-5, MTX-5, 007-2, MDN-5, OV-5, PTE-5, Rtx-5, RSL-150, SPB-5, SE-52, SE-54 溫度范圍：等溫/程升 -60-325/350, 0.53mm內徑柱，-60-300/320, 膜厚2.0m

29、, -60-260/280 應用：生物堿、脂肪酸甲酯、鹵代化合物、芳香化合物、藥品分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （二）中等極性毛細管柱 6%-氰丙基苯基-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛細管柱 相似固定相： AT-1301, DB-624, DB-1301, HP-1301, Rtx-1301, Rtx-624, 007-502 溫度范圍: 等溫/程升 -20-280/300, 0.53mm內徑柱， -20-260/280 應用：殺蟲劑

30、、醇類、氧化劑、亞老哥爾類(Aroclors)分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛細管柱 相似固定相：AT-624, CP-624, CP-Select624CB, DB-VRX, Rtx-624, Rtx-502, VOCOL, 007-624, 溫度范圍: 等溫/程升 -20-260/270, 應用：揮發(fā)性鹵代化合物分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Val

31、ue20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 35%-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物毛細管柱 相似固定相：AT-35, DB-35, HP-35, Rtx-35, SPB-3, SPB-608, Sup-Herb 溫度范圍: 等溫/程升 40-300/320, 0.53mm內徑柱， 40-280/300 應用：胺類、 殺蟲劑 、藥品分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd

32、. 4%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷共聚物毛細管柱 相似固定相：AT-1701, DB-1701, HP-1701,OV-1701, Rtx-1701, SPB-1701, 007-1701 溫度范圍: 等溫/程升 -20-280/300, 0.53mm內徑柱， -20-260/280 應用：殺蟲劑、藥品、除草劑、TMS糖分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-二苯基-50%-二苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛細管柱 相似固定

33、相：AT-50, BPX-50 , CP-Sil 19, CP-Sil 24CBRSL-300, DB-17, DB-17ht, HP-50, OV-17, Rtx-50, SP-2250, SPB-50, 007-17 溫度范圍: 等溫/程升 40-280/300, 0.53mm內徑柱，40-260/280 應用：藥品、乙二醇、殺蟲劑、甾族化合物分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-三氟丙基-50%-甲基硅氧烷共聚物毛細管柱 相似

34、固定相：AT-210, HP-210, DB-210, Rtx-200 溫度范圍：等溫/程升-45-240/260, 0.53mm內徑柱， -45-220/240 應用：醛類、 酮類、 有機或有機磷、殺蟲劑、 除草劑分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 50%-氰丙基苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛細管柱 相似固定相：AT-225, BP-225, CP-Sil43CB, DB-225, HP-225, OV-225, Rtx-225,

35、RSL-500, SP-2330, 007-225 溫度范圍：等溫/程升 40-220/240, 0.53mm內徑柱，40-200/220 應用：醛醇、乙酸酯類、中性甾醇、聚不飽和脂肪酸分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 順/反FAME柱(50%-氰丙基-50%-甲基硅氧烷共聚物) 相似固定相：DB-23, HP-23, Rtx-2330, SP-2330/2340/2380/2560, 007-23 溫度范圍: 等溫/程升 40-250

36、/260, 0.53mm內徑柱，40-230/240 應用：順/反脂肪酸異構體分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （三）極性毛細管柱 INNOphaseTM bondable PEG 毛細管柱 相似固定相：AT-WAX,BP-20 007-CW, CP wax52CB, Carbowax PEG 20M, DB-WAXetr, HP-INNOWax, Stabilwax, Supelcowax-10, 溫度范圍: 等溫/程升40-260/

37、270, 0.53mm內徑柱， 40-240/250 應用：醇類、芳香族類、香精油、溶劑分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 健合聚乙二醇毛細管柱 相似固定相：Carbowax, HP-Wax, Rtx-Wax, 溫度范圍: 等溫/程升 20-250/260, 0.53mm內徑柱，20-230/240 應用：醇類、芳香族類、香精油、溶劑、乙二醇類分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128

38、重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 交聯(lián)聚乙二醇毛細管柱 相似固定相：AT-1000,CP Wax 58CB, DB-FFAP, HP-FFAP, Nukol, OV-351,Stabilwax-DA , SP-1000, 007-FFAP, 溫度范圍: 等溫/程升 60-240/250, 0.53mm內徑柱， 60-230/240 應用：酸類、醇類、醛類、酮類、腈類、丙烯酸酯類分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi

39、Analyzer Co., Ltd. （四）PLOT毛細管柱 PLOT柱是在熔融石英毛細管柱的內壁附上一層均勻顆粒涂層.用于分離揮發(fā)性化合物 PLOTAl2O3毛細管柱 相似固定相：AT-Alumina, Al2O3/KCl, Al2O3/Na2SO4, AluminaPlot, CP- Al2O3/KClPLOTHP-PLOT Al2O3, GS-Alumina, Rt-AluminaPlot, 溫度范圍: 200 應用：C1-C6烴、環(huán)丙烷、丙烯乙炔、丙二烯、1,3-丁二烯分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公

40、司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. PLOT Molesieve毛細管柱 相似固定相：AT-Mole Sieve, CP- Molesieve 5A, HP- PLOT Molesieve, Molsieve 5A-PLOT, RT-Msieve 13K, WGS- Molesieve 溫度范圍: 300 應用：氣體 分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （五）超低流失毛細管柱 100%-聚二甲基硅氧

41、烷毛細管柱 相似固定相：DB-1, HP-1, Rtx-1 溫度范圍: 等溫/程升 60-325/350 應用：胺類、烴類、酚類、殺蟲劑、聚氯聯(lián)苯、硫化物、香精和香料分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛細管柱(超低流失) 相似固定相：DB-5S, HP-5MS, PTE-5, Rtx-5MS 溫度范圍: 等溫/程升60-325/350 應用：痕量分析、GC/MS用涂、生物堿、脂肪酸甲酯、鹵代化合物、芳香

42、化合物分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 5%-二苯基-95%-二甲基亞芳基硅氧烷毛細管柱(超低流失) 相似固定相：HP-5TA, CP-Sil 8CB-MS, DB-5MS, MDN-5S, PTE-5, Rtx-5MS, XTI-5 溫度范圍: 等溫/程升60-325/350, 0.53mm內徑柱，60-300/320 應用：痕量分析、GC/MS用涂、生物堿、脂肪酸甲酯、鹵代化合物、芳香化合物分析創(chuàng)造價值Analysis Techno

43、logy Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 35%-二苯基-65%-二甲基亞芳基硅氧烷毛細管柱(超低流失) 相似固定相: BPX-35, DB-35MS, HP-35MS, MDN-35, Rtx-35 溫度范圍: 等溫/程升 40-340/360 , 0.53mm內徑柱， 40-320/340 應用：胺類、殺蟲劑、藥品亞老哥爾(Arlors)分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chu

44、anyi Analyzer Co., Ltd. 1.固定相 （1）相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物。 （2）如果化合物可以用不同極性的固定相分析，首選最小極性的固定相。 （3）非極性的固定相的使用壽命大于極性固定相。 （4）最通用的固定相是SE-30和SE-54。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. （5）對于偶極或氫鍵化合物，選用含腈基或聚乙二醇的固定相。 （6）輕烴或永久氣體，選用PLOT柱。 （7）應用范圍最廣的五種固

45、定相：SE-30，SE-54，OV-1701，OV-17和PEG-20M，能滿足90%以上的分析應用。 一般的，盡可能避免使用污染特殊檢測器的固定相，例如：腈基對于NPD，含氟固定相對于ECD。但如果廠商特別說明，比如OV-1701（含腈基）和DM-200（含氟），則可以應用于ECD、NPD、MSD等高靈敏度檢測器。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 2.內徑 目前毛細管柱內徑有三種：0.25mm，0.32mm，0.53mm，其目的各不相

46、同。 0.25mm 0.32mm 0.53mm 分流進樣 分流/不分流進樣 替代填充柱 GC/MS應用 柱上進樣 可用于標準TCD 較高柱效 能承受較大體積進樣 痕量分析分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 3.膜厚 （1）標準膜厚：最廣泛的應用。 （2）薄液膜用于高沸點化合物：石化，甘油三酯，甾體等。 （3）厚液膜用于揮發(fā)性化合物：氣體，低沸點溶劑。 一般說來，薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低，這表明它們適用于高沸點化合物、組分密集

47、化合物或熱敏化合物。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 標準膜厚為0.25到0.5m，對于流出達300的大多數(shù)樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物）來說分析很好。 對于更高的洗脫溫度，可以用0.1m的液膜。 厚膜對于低沸點化合物有利，對于流出溫度在100200之間的物質，用1-1.5m的液膜效果較好。 超厚膜（3-5m）用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質，以增加樣品組分與固定相的相互作用。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 4.長度 （1）2530m：標準柱長，滿足絕大多數(shù)應用。 （2）1015m：通常十個組分以下簡單樣品的快速分析。 （3）50m以上：復雜化合物分析。分析創(chuàng)造價值Analysis Technology Creaters Value20121128重慶川儀分析儀器有限公司Chongqing Chuanyi Analyzer Co., Ltd. 一般情況，15m柱用于快速篩選，簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的