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1、123 3學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)會用溶液吸收法采集空氣樣品理解溶液吸收法的工作原理掌握影響吸收效率的因素學(xué)會采樣體積的計算43 1直接采樣法富集采樣法l注射器l采氣袋l采氣管l真空瓶等l溶液吸收法l填充柱阻留法 l濾料阻留法3.6 采樣方法和采樣儀器l低溫冷凝法l自然沉降法直接采樣法l注射器l采氣袋l采氣管l真空瓶等 大氣中的被大氣中的被測組分濃度較高測組分濃度較高 監(jiān)測方法靈監(jiān)測方法靈敏度高敏度高常用100mL注射器采集有機(jī)蒸氣樣品。采樣時,先用現(xiàn)場氣體抽洗 23次,然后抽取100mL,密封進(jìn)氣口,帶回實驗室分析。樣品存放時間不宜長,一般應(yīng)當(dāng)天分析完。 注射器采樣注射器采樣6注射器 采氣袋采樣采
2、樣時,先用二聯(lián)球打進(jìn)現(xiàn)場氣體沖洗23次,再充滿樣氣,夾封進(jìn)氣口,帶回盡快分析。采氣管是兩端具有旋塞的管式玻璃容器。采樣時,打開兩端旋塞,將二聯(lián)球或抽氣泵接在管的一端,迅速抽進(jìn)比采樣管容積大610倍的欲采氣體,使采樣管中原有氣體被完全置換出,關(guān)上兩端旋塞,采氣體積即為采樣管的體積。 采氣管采樣 采樣前,將采氣瓶內(nèi)抽至剩余壓力達(dá)1.33kPa左右。采樣時,打開旋塞,被采空氣即充入瓶內(nèi),關(guān)閉旋塞,則采樣體積為真空采氣瓶的容積。 真空瓶采樣真空瓶、真空罐濃縮(富集)采樣法 溶液吸收法 填充柱阻留法 濾料阻留法 低溫冷凝法 自然積集法大氣中的被測組分濃度較低監(jiān)測方法檢出限較高吸收原理:物理作用:HCl
3、、NH3 、甲醛、甲醇吸收有機(jī)農(nóng)藥化學(xué)反應(yīng):SO2、NOx、H2S、 HF等溶液吸收法工作原理:采樣時,用抽氣裝置將欲測空氣以一定流量抽入裝有吸收液的吸收瓶采集一段時間。采樣結(jié)束后,倒出吸收液進(jìn)行測定。采集對象:氣態(tài)、蒸氣態(tài)、氣溶膠態(tài)物質(zhì)結(jié)果計算:根據(jù)測得結(jié)果和采樣時間、流量、溫度、壓力,計算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,確定空氣中污染物在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度。13溶液吸收法采樣裝置采樣裝置:抽氣裝置、吸收瓶、吸收液14 問題:采樣過程中是否所有的待測問題:采樣過程中是否所有的待測組分都能夠被吸收液吸收?組分都能夠被吸收液吸收? 什么是吸收效率? 影響吸收效率的因素有哪些?吸收效率吸收效率影響因素: 吸收
4、速度 氣樣與吸收液接觸面積取決于所選吸收液的吸收效能取決于所選擇的吸收容器的結(jié)構(gòu)吸收液的選擇原則: 對被采集物質(zhì)溶解度要大或與被采集物質(zhì) 的化學(xué)反應(yīng)速度快穩(wěn)定時間長有利于下一步分析毒性小,價格低,易購買,可回收17選用結(jié)構(gòu)適宜的吸收容器(管、瓶)是增大被測氣體與吸收液接選用結(jié)構(gòu)適宜的吸收容器(管、瓶)是增大被測氣體與吸收液接觸面積的有效措施。觸面積的有效措施。吸收容器(管、瓶)的選擇18氣泡吸收管19沖擊式吸收管20多孔玻板吸收管 多孔玻板吸收瓶2122序號序號名稱名稱吸收液容吸收液容量量ml采樣流量采樣流量L/min適用對象適用對象不適宜對不適宜對象象1氣泡吸收管氣泡吸收管5100.52.0
5、氣態(tài)氣態(tài)蒸汽態(tài)蒸汽態(tài)氣溶膠氣溶膠2沖擊式吸收管沖擊式吸收管5103.0氣溶膠氣溶膠氣態(tài)氣態(tài)蒸汽態(tài)蒸汽態(tài)50100303多孔玻板吸收多孔玻板吸收管管5100.11.0氣態(tài)氣態(tài)蒸汽態(tài)蒸汽態(tài)氣溶膠氣溶膠多孔玻板吸收多孔玻板吸收瓶瓶10300.52.05010030吸收管(瓶)性能比較吸收管(瓶)性能比較 裝有多孔玻板吸收管的大氣采樣器采樣時,氣體從進(jìn)氣口進(jìn)入吸收管,并在多孔篩板處產(chǎn)生許多氣泡,這樣就使氣體與液體達(dá)到了充分的接觸,氣體中的待測組分逐漸被液體所吸收。采樣時間越長,溶液中的組分濃度就越高,直至飽和。填充柱組成:采集對象:氣態(tài)、蒸氣態(tài)和氣溶膠26填充柱阻留法玻璃、塑料、不銹鋼長610cm、內(nèi)
6、徑35mm填充柱柱材填充劑吸附型分配型反應(yīng)型。 工作原理:工作原理:28采樣量、速度采樣量、速度大,富集物穩(wěn)大,富集物穩(wěn)定,富集效率定,富集效率高高發(fā)生化學(xué)反應(yīng)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)被阻留被阻留涂漬能與被測組分發(fā)涂漬能與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的試劑的生化學(xué)反應(yīng)的試劑的惰性多孔顆粒物、能惰性多孔顆粒物、能發(fā)生反應(yīng)的純金屬絲發(fā)生反應(yīng)的純金屬絲毛、細(xì)粒毛、細(xì)粒反反應(yīng)應(yīng)型型對蒸氣和氣溶對蒸氣和氣溶膠態(tài)物質(zhì)膠態(tài)物質(zhì) 采集采集效率高效率高分配系數(shù)大的分配系數(shù)大的或溶解度大的或溶解度大的組分阻留在表組分阻留在表面的固定液上面的固定液上 涂有高沸點有機(jī)溶涂有高沸點有機(jī)溶劑(固定液)的惰劑(固定液)的惰性多孔物質(zhì)性多孔物質(zhì)
7、分分配配型型對氣體和蒸氣對氣體和蒸氣吸附力強(qiáng)吸附力強(qiáng) 發(fā)生吸附作用發(fā)生吸附作用而被阻留而被阻留活性炭、硅膠、分子活性炭、硅膠、分子篩、高分子多孔微球篩、高分子多孔微球吸吸附附型型優(yōu)點優(yōu)點富集原理富集原理填充劑填充劑柱柱型型填充柱型性能比較填充柱阻留法采集甲苯氣體濾料組成:濾料組成:常用的濾料有纖維狀濾料,如濾紙、玻常用的濾料有纖維狀濾料,如濾紙、玻璃纖維濾膜、微孔濾膜等。璃纖維濾膜、微孔濾膜等。工作原理工作原理:將將過濾材料過濾材料(濾紙、濾膜等)放在(濾紙、濾膜等)放在采樣采樣夾夾上,用抽氣裝置抽氣則空氣中的上,用抽氣裝置抽氣則空氣中的顆粒物被阻留顆粒物被阻留在過在過濾材料上,稱量過濾材料上
8、富集的顆粒物質(zhì)量,根據(jù)濾材料上,稱量過濾材料上富集的顆粒物質(zhì)量,根據(jù)采樣體積,即可計算出空氣中顆粒物的濃度。采樣體積,即可計算出空氣中顆粒物的濃度。濾料阻留法濾料阻留法31 1-底座 2-緊固圈 3-密封圈 4-接座圈 5-支撐網(wǎng) 6-濾膜 7-抽氣接口濾料阻留法濾料阻留法 濾料性質(zhì)濾料性質(zhì) 采樣速度采樣速度低速,擴(kuò)散沉降為主,細(xì)小顆粒采集效率低速,擴(kuò)散沉降為主,細(xì)小顆粒采集效率高速,慣性碰撞為主,較大顆粒采集效率高高速,慣性碰撞為主,較大顆粒采集效率高 顆粒物的大小顆粒物的大小速度一定,部分小顆粒采集效率低速度一定,部分小顆粒采集效率低采集效率的影響因素采集效率的影響因素34 采樣前,擰下采
9、樣頭頂蓋。取出濾膜夾。把濾膜毛面向上,放采樣前,擰下采樣頭頂蓋。取出濾膜夾。把濾膜毛面向上,放入采樣頭內(nèi)的濾膜支撐網(wǎng)上。入采樣頭內(nèi)的濾膜支撐網(wǎng)上。 壓好濾膜夾,擰緊采樣頭頂壓好濾膜夾,擰緊采樣頭頂蓋。啟動抽氣泵,調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥,設(shè)定采樣流量。蓋。啟動抽氣泵,調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥,設(shè)定采樣流量。 當(dāng)夾帶著顆粒物的空氣被不斷抽入采樣頭后,顆粒物被留在濾當(dāng)夾帶著顆粒物的空氣被不斷抽入采樣頭后,顆粒物被留在濾膜上,而氧氣、氮?dú)獾确肿訝钗镔|(zhì)則通過濾膜。膜上,而氧氣、氮?dú)獾确肿訝钗镔|(zhì)則通過濾膜。工作原理:工作原理:低溫低溫冷凝采樣法是將冷凝采樣法是將U U形形或蛇形采樣管插入或蛇形采樣管插入冷阱中,當(dāng)大氣流冷阱
10、中,當(dāng)大氣流經(jīng)采樣管時,被測經(jīng)采樣管時,被測組分因冷凝而凝結(jié)組分因冷凝而凝結(jié)在采樣管底部。在采樣管底部。低溫冷凝法低溫冷凝法 常用制冷方法常用制冷方法 半導(dǎo)體制冷器:半導(dǎo)體制冷器:0-65 制冷劑制冷制冷劑制冷冰冰 0 冰冰鹽水鹽水 -10 干冰干冰乙醇乙醇 -70 干冰干冰 -78.5 液氧液氧 -183 液氮液氮 -196 低溫冷凝法低溫冷凝法干擾:H2O、CO2、O2干擾的消除:過濾器加干燥劑低溫冷凝法低溫冷凝法自然積集法工作原理:工作原理:利用物質(zhì)的自然重力、空氣動力和濃差擴(kuò)散作用采集大氣中的被測物質(zhì),如自然降塵量、硫酸鹽化速率等大氣樣品的采集。監(jiān)測指標(biāo):監(jiān)測指標(biāo):降塵量、硫酸鹽化速率
11、等,分濕法和干法兩種。 39降塵采樣濕法 玻璃集塵缸玻璃集塵缸防凍、抑制微生物和藻類,防凍、抑制微生物和藻類,加入量以鋪平缸底為準(zhǔn)加入量以鋪平缸底為準(zhǔn) d=15cm0.5cm ,h=30cm高度高度512m,離基礎(chǔ)面,離基礎(chǔ)面11.5m 采集時間采集時間30 2d,注意雨季換缸,注意雨季換缸 加水加水100-300ml,以,以及硫酸銅、乙二醇等及硫酸銅、乙二醇等濕法集塵缸40降塵采樣濕法 41降塵采樣干法 干法采樣一般干法采樣一般使用標(biāo)準(zhǔn)集塵使用標(biāo)準(zhǔn)集塵器。夏季也需器。夏季也需加除藻劑。加除藻劑。 在集塵缸底放在集塵缸底放入塑料圓環(huán),入塑料圓環(huán),圓環(huán)上再放置圓環(huán)上再放置塑料篩板。塑料篩板。 測
12、定方法:堿片法測定方法:堿片法概念:單位面積上、單位時間內(nèi)生成的硫酸鹽的質(zhì)量即為硫酸鹽化速率。表征空氣中的SO2、H2S等含硫化合物演變、氧化成危害更大的硫酸霧及硫酸鹽霧的速率。單位:mg(SO3)/(100cm2d) 硫酸鹽化速率硫酸鹽化速率43 將用將用K2CO3溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜置溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜置于采樣點上,則大氣中的于采樣點上,則大氣中的SO3 、硫酸霧等、硫酸霧等與碳酸鹽反應(yīng)生成硫酸鹽而被采集;與碳酸鹽反應(yīng)生成硫酸鹽而被采集;硫酸鹽化速率硫酸鹽化速率堿片法堿片法 443.6 采樣方法和采樣儀器(二)專用采樣器采樣儀器吸收管、填充柱、濾料、冷凝管孔口流量計1.隔板;3.
13、液柱;3.支架轉(zhuǎn)子流量計1.錐形玻璃管;2.轉(zhuǎn)子3.6 采樣方法和采樣儀器3.6 采樣方法和采樣儀器手動、電動抽氣泵3.6 采樣方法和采樣儀器(二)專用采樣器按其用途可分為:按其用途可分為:將收集器、流量計、抽氣泵及氣樣預(yù)處理、流量調(diào)節(jié)、將收集器、流量計、抽氣泵及氣樣預(yù)處理、流量調(diào)節(jié)、自動定時控制等部件組裝在一起,構(gòu)成專用采樣裝置。自動定時控制等部件組裝在一起,構(gòu)成專用采樣裝置。大氣采樣器大氣采樣器顆粒物采樣器顆粒物采樣器綜合采樣器綜合采樣器 (二)專用采樣器 1. 大氣采樣器49CD-2A型大氣采樣器型大氣采樣器 50其它型號的氣體采樣器其它型號的氣體采樣器(二)專用采樣器 2. 顆粒物采樣
14、器(1)總懸浮顆粒物采樣器總懸浮顆粒物采樣器總懸浮顆粒物(總懸浮顆粒物(TSP)采)采集器集器 可吸入顆粒物(可吸入顆粒物( PM10 、PM2.5)采集器)采集器大流量大流量中流量中流量小流量小流量大流量大流量52中流量中流量TSP采樣器采樣器顆粒物采樣器顆粒物采樣器(二)專用采樣器 2. 顆粒物采樣器(2 2)可吸入顆粒物采樣器中流量TSP采樣器54智能型中流量TSP/PM10采樣器 5556綜合采樣儀器其他采樣儀器大氣24h恒流自動采樣器大氣污染監(jiān)測車 V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L或m3; Vt現(xiàn)場狀態(tài)下的采樣體 t采樣時的溫度, P采樣時的大氣壓力,kPa。采樣體積的換算325.101Pt273273VVt0案 例監(jiān)測某采樣點大氣中的NO2濃度時,用10ml吸收液,采樣流量0.50L/min,采樣1h?,F(xiàn)場溫度14,壓力100kPa。取吸收液10ml,測得吸收液中含2.0g的NO2。求該點空氣中NO2濃度。(注:標(biāo)況下P=101.325kPa,T=273K)解:(1)求采樣體積 Vt和V000.50 6030L273*273101.3252731003028.16(L)273 14101.325ttVPVVt案例解析案例解析解:(2)NO2的質(zhì)量濃度
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