試樣分解及玻璃儀器的洗滌

1、定量分析的一般程序定量分析的一般程序取樣取樣試樣分解試樣分解測(cè)定測(cè)定數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理要有代表性要有代表性 要完全、無損失要完全、無損失化學(xué)分析、儀器化學(xué)分析、儀器分析方法選擇分析方法選擇測(cè)次測(cè)次n、平均值、平均值、精密度、準(zhǔn)確度精密度、準(zhǔn)確度固體樣品粉碎固體樣品粉碎、過篩、縮分、過篩、縮分、制成分析試樣制成分析試樣。試樣（）試樣（）溶劑 試液試液常量組分（常量組分（）化學(xué)分析法，微量或化學(xué)分析法，微量或痕量組分（痕量組分（）儀器分析法儀器分析法要求要求n3平均值平均值Rd，RE誤差分析與誤差分析與討論討論X一一.釆樣的重要性釆樣的重要性 1.重要性：重要性： 在實(shí)際工作中，要化驗(yàn)的物常常是大量

2、的，其組在實(shí)際工作中，要化驗(yàn)的物常常是大量的，其組成有的較均勻，也有的很不圴勻?；?yàn)時(shí)所稱取的分成有的較均勻，也有的很不圴勻?；?yàn)時(shí)所稱取的分析試樣只是幾克或更少。因此，仔細(xì)而正確地采取具析試樣只是幾克或更少。因此，仔細(xì)而正確地采取具有代表性時(shí)有代表性時(shí)“平均試樣平均試樣” 就具有極其重要的意義。就具有極其重要的意義。 一般地說，釆樣誤差常大于分析誤差，因此，掌一般地說，釆樣誤差常大于分析誤差，因此，掌握釆樣和制樣的一些基本知識(shí)是很重要。握釆樣和制樣的一些基本知識(shí)是很重要。 2.釆樣方法：釆樣方法： .氣體樣氣體樣 .液體樣液體樣 .固體樣固體樣 對(duì)于一些顆粒不大均勻，成份混雜不齊，組成極不均

3、對(duì)于一些顆粒不大均勻，成份混雜不齊，組成極不均勻的試樣。如，礦石、煤炭、石油焦等。勻的試樣。如，礦石、煤炭、石油焦等。v 采樣公式：采樣公式：Q = K d2 K值值0.020.15 d2 礦石最大顆粒的直徑礦石最大顆粒的直徑mm二二.試樣的分解試樣的分解 1.分解試樣的一般要求：分解試樣的一般要求： 分析工作對(duì)試樣的分解一般要求三點(diǎn)：分析工作對(duì)試樣的分解一般要求三點(diǎn)： .試樣應(yīng)分解完全，要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，試試樣應(yīng)分解完全，要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，試樣必須分解完全，處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的樣必須分解完全，處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)屑或粉末；細(xì)屑或粉末； .試樣分解過程中待測(cè)成分不應(yīng)有

4、揮發(fā)損失；試樣分解過程中待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失； .分解過程中不應(yīng)引入被測(cè)組分分解過程中不應(yīng)引入被測(cè)組分 。 2.分解試樣的方法：分解試樣的方法： .溶解溶解 溶解比較簡(jiǎn)單，快速，所以分解試樣盡溶解比較簡(jiǎn)單，快速，所以分解試樣盡可能釆用溶解的方法。溶解根據(jù)使用溶劑不同可能釆用溶解的方法。溶解根據(jù)使用溶劑不同，可可分為酸溶法和堿溶法。水作溶劑，只溶解一般可溶性分為酸溶法和堿溶法。水作溶劑，只溶解一般可溶性鹽類；鹽類； .熔融熔融 熔融分解是利用酸性或堿性熔劑與試樣熔融分解是利用酸性或堿性熔劑與試樣混合，在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，將試樣中的全部組混合，在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，將試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化為

5、易溶于水戓酸的化合物（如：鈉鹽、鉀鹽、分轉(zhuǎn)化為易溶于水戓酸的化合物（如：鈉鹽、鉀鹽、硫酸鹽、氯化物等）。硫酸鹽、氯化物等）。一一. .玻璃儀器的洗滌方法玻璃儀器的洗滌方法 1. 1.洗滌儀器的一般步驟：洗滌儀器的一般步驟： . .用水刷洗用水刷洗 準(zhǔn)備一些用于洗滌各種形狀儀準(zhǔn)備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷器的毛刷，如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷等；等； . .用去污粉、肥皂或合成洗滌劑刷洗。用去污粉、肥皂或合成洗滌劑刷洗。2.各種洗滌劑的使用各種洗滌劑的使用：幾種常用的洗滌液幾種常用的洗滌液鉻酸洗液鉻酸洗液研細(xì)的重鉻酸鉀研細(xì)的重鉻酸鉀20克溶于克溶于40亳

6、升水中，慢慢加入亳升水中，慢慢加入350毫升濃硫酸。毫升濃硫酸。 用于去除器壁殘留油污用少量洗用于去除器壁殘留油污用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。使用。 工業(yè)鹽酸（濃或工業(yè)鹽酸（濃或1 1：1 1） 用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘?jiān)?。物殘?jiān)?。堿性洗液氫氧化鈉堿性洗液氫氧化鈉10 0水溶液或乙醇溶液。水溶液或乙醇溶液。 水溶液加熱（可煮沸）使用，其水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注意，煮的時(shí)間去油效果較好。注意，煮的時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃，堿太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃，堿乙醇洗液乙醇洗液不要加熱。不要加熱。 堿性高錳酸鉀洗夜堿性高錳酸

7、鉀洗夜 4克高錳酸鉀溶于水中，加克高錳酸鉀溶于水中，加入入10克氫氧化鈉，用水稀克氫氧化鈉，用水稀釋至釋至100毫升。毫升。 清洗油污戓其它有機(jī)物質(zhì)，冼后清洗油污戓其它有機(jī)物質(zhì)，冼后容器沾污處有褐色二氧化錳折出，容器沾污處有褐色二氧化錳折出，再用濃鹽酸戓草酸洗液，硫酸亞再用濃鹽酸戓草酸洗液，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等還原劑去除。鐵，亞硫酸鈉等還原劑去除。幾種常用的洗滌液幾種常用的洗滌液草酸洗液草酸洗液5 51010克草酸溶于克草酸溶于100100毫升毫升水中，加入少量濃硫酸。水中，加入少量濃硫酸。 洗滌高錳酸鉀洗夜洗后產(chǎn)生的二氧化洗滌高錳酸鉀洗夜洗后產(chǎn)生的二氧化錳，必要吋加熱使用。錳，必要吋加熱使用

8、。碘碘碘化鉀溶液碘化鉀溶液1克碘和克碘和2克碘化鉀溶于水克碘化鉀溶于水中，用水稀釋至中，用水稀釋至100毫升毫升。 洗滌用過硝酸銀滴定液留下的黑褐色洗滌用過硝酸銀滴定液留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。白瓷水槽。有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑苯、乙醚、丙酮、二氯乙苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。烷等。 可洗去油污戓可溶于該溶劑的有機(jī)物可洗去油污戓可溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì)，用時(shí)要注意其毒性及可燃性。質(zhì)，用時(shí)要注意其毒性及可燃性。幾種常用的洗滌液幾種常用的洗滌液乙醇、濃硝酸（不乙醇、濃硝酸（不可事先混和）可事先混和） 用一般方法很難凈的有機(jī)用一般方法很難凈的有機(jī)物可

9、用此法：于容器內(nèi)加入物可用此法：于容器內(nèi)加入不多于不多于2毫升的乙醇，加入毫升的乙醇，加入10毫升濃硝酸，靜置片刻，毫升濃硝酸，靜置片刻，立即發(fā)出激烈反應(yīng)，放出大立即發(fā)出激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖洗操作應(yīng)在通風(fēng)后再用水沖洗操作應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。不可塞住容器，柜中進(jìn)行。不可塞住容器，作好防護(hù)。作好防護(hù)。 3.砂芯玻璃濾器的洗滌。砂芯玻璃濾器的洗滌。4.特殊要求的洗滌。特殊要求的洗滌。 二二.玻璃儀器的干燥和保管玻璃儀器的干燥和保管 1.玻璃儀器的干燥：玻璃儀器的干燥： .晾干，不急等用的要求一般干燥的儀器，純水沖洗晾干，不急等用的要求一般干燥的儀器

10、，純水沖洗后，自然干燥；后，自然干燥； .烘干，控水后放置電烘箱烘干烘干，控水后放置電烘箱烘干105110烘烘1小時(shí)小時(shí)左右；左右； .熱（冷）風(fēng)吹干，對(duì)于急于干燥的儀器或不適于放熱（冷）風(fēng)吹干，對(duì)于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇丙酮或最后再用乙醚倒入己控去水分的儀器中搖洗丙酮或最后再用乙醚倒入己控去水分的儀器中搖洗（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)機(jī)吹，開始用冷風(fēng)吹（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)機(jī)吹，開始用冷風(fēng)吹12分鐘（最好使用凈化風(fēng)）。分鐘（最好使用凈化風(fēng)）。 2.玻璃儀器皿的保管：玻璃儀器皿的保管： .在貯藏室里玻璃儀器要分門別類的存放，以便取用。經(jīng)常使用的在貯藏室里玻璃儀器要分門別類的存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實(shí)驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的大的放在里面。玻璃儀器放在實(shí)驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的大的放在里面。 .移動(dòng)管，洗凈后用干凈濾紙包住兩端，以防受沾污；移動(dòng)管，洗凈后用干凈濾紙包住兩端，以防受沾污； 滴定管，用畢洗去內(nèi)裝的溶液，用純水涮洗后注滿純水，蓋上塑料套管，滴定管，用畢洗去內(nèi)裝的溶液，用純水涮洗后注滿純水，蓋上塑料套管，