苯甲酸重結(jié)晶實驗報告作業(yè)

1、精品文檔實驗二苯甲酸的重結(jié)晶及測熔點10 級 班 1 一、實驗?zāi)康模?、了解重結(jié)晶原理，初步學(xué)會用重結(jié)晶方法提純固體有機化合物；2、 掌握熱過濾和抽濾操作。二、基本原理： 1 、重結(jié)晶的原理是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，使它們相互分離， 達(dá)到提純精制的目的 （把固體有機物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時由于溶解度降低， 有機物又重新析出晶體。 利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同， 使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的） 。注意重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5% 以下的固體有機混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的， 必須先采取

2、其他方法初步提純， 然后再重結(jié)晶提純。2、溶劑的選擇： 1）被提純物質(zhì)，高溫下溶解度大，低溫下溶解度小。 2）與被提純的物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 3）雜質(zhì)溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶劑易揮發(fā)。（相對被提純物質(zhì)） 5）能形成較好的晶體。 6）無毒無害，價廉易得。常用溶劑及其沸點：溶 劑沸 點溶 劑沸 點溶 劑沸 點水100乙酸乙酯77氯 仿61.7甲 醇65冰 醋 酸118四氯化碳76.5乙 酸78二氧化碳46.5苯80乙 醚34.5丙 酮56粗 汽 油90-150精品文檔3、苯甲酸在不同溫度下的溶解度溫度 /25 50 95 苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 68 三、實驗試劑

3、與儀器：粗苯甲酸（本實驗中的藥品混有氯化鈉和少量泥沙） 、agno3溶液、蒸餾水、燒杯、鐵架臺（帶鐵圈） 、酒精燈、普通漏斗、玻璃棒、坩堝鉗、濾紙、石棉網(wǎng)、藥匙、三腳架、試管、膠頭滴管、火柴。四、實驗步驟：1、熱溶解取約2g粗苯甲酸晶體置于燒杯中，加入在微沸狀態(tài)下剛好溶解劑量的蒸餾水。在三腳架上墊一石棉網(wǎng)，將燒杯放在石棉網(wǎng)上，點燃酒精燈加熱，不時用玻璃棒攪拌（注意：攪拌時玻璃棒不要觸及燒杯內(nèi)壁） 。待粗苯甲酸全部溶解，停止加熱。冷卻兩分鐘后加入活性炭2%-5%，再加熱沸騰5分鐘。2、熱過濾將準(zhǔn)備好的過濾器放在鐵架臺的鐵圈上，過濾器下放一小燒杯。將燒杯中的混合液在保溫漏斗里趁熱過濾。 （過濾時可

4、用坩堝鉗夾住燒杯，避免燙手） ，使濾液沿玻璃棒緩緩注入過濾器中。3、冷卻結(jié)晶將濾液靜置室溫冷卻，觀察燒杯中晶體的析出。4、抽濾洗滌將析出苯甲酸晶體置于安裝好的布氏漏斗進(jìn)行減壓過濾。冷水洗滌2-3次，少量多次，最終形成濾餅。5、室溫干燥五、注意事項： 1. 加熱后的燒杯不要直接放在實驗臺上，以免損壞實驗臺。2.進(jìn)行趁熱過濾時，注意使燒杯保持適當(dāng)?shù)膬A斜角度，同時注意安全，防止?fàn)C傷。3.不要用手直接接觸剛加熱過的燒杯、鐵架臺。4.注意活性炭的加入時間和熱過濾時的速度。5.抽濾時注意先接橡皮管，抽濾后先拔橡皮管六、思考題：1、該實驗為什么在粗苯甲酸全溶后，還要加少量蒸餾水？精品文檔答： 因溶液過濾時溶液與環(huán)境的溫差較大， 易使苯甲酸晶體提前析出， 滯留在過濾器中，故需在過濾前適當(dāng)稀釋。2、被溶解的粗苯甲酸為什么要趁熱過濾？答：若待冷卻后過濾，就會有苯甲酸提前結(jié)晶析出。3、為什么濾液需在靜置條件下緩慢結(jié)晶？答：靜置條件是為了得到均勻而較大晶體。急速冷卻濾液形