分析軟件JADE一點使用心得

1、分析軟件JADE一點使用心得 專業(yè)關(guān)聯(lián)   2008-06-20 11:02   閱讀68   評論2   字號： 大大  中中  小小 相對于其它XRD分析軟件，JADE系列軟件應(yīng)該說是做的最好的，它囊括了從定性，指標(biāo)化，峰型擬合（JADE5.0）到無標(biāo)定量，晶體結(jié)構(gòu)分析（Jade6.0）等一系列的功能。我個人以為，只要有Jade5.0就夠了，至于后面兩項功能，最好是用其它免費(fèi)軟件執(zhí)行（在上應(yīng)有盡有），傻瓜相機(jī)雖然好用，但要拍出好照片，還是專業(yè)相機(jī)好。NO1.Jade5.0的安裝和設(shè)置Jade

2、5.0都是自動安裝的，這不成問題。要把PDF卡片引入，先將ICDD的光盤插入，然后pdf/setup/select all/,其它按提示進(jìn)行?？梢詫?yōu)選項進(jìn)行設(shè)置：EDIT/preference/,里面包括了對顯示窗口的設(shè)置，儀器參數(shù)的設(shè)置，打印輸出的設(shè)置等，一般來說按默認(rèn)就行，我本人則喜歡將MISC欄里的“Materials Data, Inc.”改為我自己的大名No2 數(shù)據(jù)的輸入Jade軟件可以直接讀取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射儀的原始數(shù)據(jù)。打開,將出現(xiàn)如附件中所示畫面，先（I）找到你文件位置，從（III）的下拉框中選擇你的數(shù)據(jù)格式，按（II）選擇

3、。很多儀器輸出文件的格式都是*.raw,實際上都是不一樣的，但格式選錯了也沒關(guān)系，軟件會給你自動轉(zhuǎn)到合適的格式中去的。高級一點的：有一些數(shù)據(jù)格式在（III）的下拉框中沒有，比如最常見的txt，xy等，此時你可以自己動手設(shè)置，在以上的數(shù)據(jù)輸入面板中，點擊工具欄上的 “import",進(jìn)入格式設(shè)置畫面，如附件所示，a區(qū)為注釋區(qū)，b區(qū)為數(shù)據(jù)格式區(qū)，對于最簡單的一列角度，一列強(qiáng)度的數(shù)據(jù)格式，a區(qū)不用填寫，b區(qū)在” angle column“前打上勾，數(shù)據(jù)從第1行開始讀，每行1列數(shù)據(jù)，強(qiáng)度數(shù)據(jù)從第8行開始（角度不算），角度從1至6列，所得數(shù)據(jù)格式即為附件中所示的數(shù)據(jù)格式。你也可以按照自己的數(shù)據(jù)

4、格式進(jìn)行自由改動，如果a區(qū)中表明第1行有說明文字，則數(shù)據(jù)從第2行讀入，相應(yīng)在b區(qū)就將data starts改成2。No 3 基本功能使用：平滑，扣背底一張XRD圖譜出來，往往因為有空氣散射，漫散射，熒光以及樣品結(jié)晶差等等原因而造成圖譜上存在許多“毛刺”和較高的背底，雖然提高X光強(qiáng)度能成倍提高信噪比，然而有時受儀器和樣品所限，這兩項功能需要用到。但根據(jù)我個人的經(jīng)驗，要盡量少使用平滑和扣背底，因為這兩項操作帶來的可能后果就是將一些微弱的有用信息一概抹掉了，特別注意的是，如果將數(shù)據(jù)用來做Rietveld精修，更不要進(jìn)行這兩項操作。當(dāng)然，如果是將圖譜打印出來給別人看，適當(dāng)進(jìn)行平滑和扣背底也是個不錯的選

5、擇。1 平滑打開Filters/smooth pattern或在快捷工具欄中右鍵點擊也可。隨后將出現(xiàn)一個懸浮框，最上面的一欄中方塊可以直接用鼠標(biāo)拖動，大家試試看圖譜會有什么變化，拖到什么位置，根據(jù)情況而定，我的經(jīng)驗是將方塊拖到尖峰的底部出現(xiàn)倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的選擇，選擇后一個的效果稍好。再下面還有選擇框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠標(biāo)左鍵點擊快捷工具欄中的平滑圖標(biāo)即可。2 扣背底打開analyze/fit background或在快捷工具欄中右鍵點擊也可。隨后也出現(xiàn)一個如附件中所示的懸浮框

6、，（I）處所示代表了背底擬合的級數(shù)，點擊越靠前，該級數(shù)越高，也可在右邊選擇是一次擬合，抑或二次和三次擬合，試情況而定，背底偏離線性越遠(yuǎn)，則擬合的級數(shù)要求越高。背底曲線用黃線表示，紅點代表了背底在局部的最高點，左鍵點擊圖譜上的某一處便可在此處添加紅點，右鍵點擊紅點可以消除該點。背底是否擬合好要靠肉眼觀察。II所指為背底以下和以上的面積，可以用來粗略估計樣品的結(jié)晶度。以上完成后點擊“removal"即可。No 4 尋峰和峰型擬合1尋峰在尋峰之前最好用標(biāo)樣校正過2theta值，這些都是儀器操作人員的事情，我就不說了。打開analyze/find peaks，或右鍵單擊快捷工具欄中的圖標(biāo)。出

7、現(xiàn)一個懸浮框，在“search”里面可以對尋峰的判據(jù)進(jìn)行設(shè)置，大家可以改動不同的限制條件，然后按 “apply”看看有什么變化。在“Label”里面主要是可以選定標(biāo)注的內(nèi)容，如d值，2 theta值，半峰寬，強(qiáng)度等，這些大家多試幾次就OK了。如果要將尋峰結(jié)果列出，按下“report”即可。也可以自己手動直接在圖譜上標(biāo)峰，大家可以看到有一個懸浮式快捷編輯框“edit toolbar”，左鍵點擊第3個圖標(biāo)。然后就可以直接在峰頂標(biāo)注，如果同時按住“Ctrl”鍵，則可以在圖譜的任何位置上進(jìn)行標(biāo)注。如果要去掉某個峰的標(biāo)注，則用鼠標(biāo)將豎線拖到與峰的標(biāo)注線重疊，出現(xiàn)紅顏色之后點擊右鍵即可。如果要刪除所有的峰

8、的標(biāo)注，在窗口中點擊右鍵，選定”Erase all”即可。2 峰型擬合如果要得到精確的峰型，峰位信息，一般都要經(jīng)過峰型擬合，JADE提供了單峰擬合的功能。在峰型擬合前不要進(jìn)行平滑和扣背底，也不主張預(yù)先自動尋峰。就像前面一位朋友說的，對于重疊峰的分離比較有難度，也可能會導(dǎo)致軟件“罷工”（我也遇到過這種情況），但對于多數(shù)人來說，峰型擬合就等同于分峰，因此面對重疊峰是不可避免的，我的建議是高角度的峰舍棄，并且分峰要一小段接一小段地進(jìn)行（背底嚴(yán)重的除外）。先在圖譜上選好角度范圍，在編輯欄中左鍵點擊第7個圖標(biāo)，然后再右鍵點擊，將出現(xiàn)一個峰型擬合的工作框（也可通過analyze/fit peak prof

9、ile），然后選定你的峰（注意排除Kalfa2）或者按下“initialize”，再按下“refine”即可。有時不管怎樣似乎都擬合不好，此時可在工作框中調(diào)整峰型函數(shù)，以及“Exponent”和“l(fā)orentzian”的值，也可以調(diào)整背底的類型等，另外，可以重新確定峰位，去掉一個計算峰也可以用鼠標(biāo)的右鍵。擬合好壞的標(biāo)準(zhǔn)除了看R因子外，主要是觀察差值線。按下“report”直接查看結(jié)果，里面也有一些設(shè)置，如要修正的參數(shù)，晶粒大小計算的根據(jù)等，大家在實踐中多試試，看看結(jié)果會有什么不同。在結(jié)果的列表中，選定復(fù)選框可以將該峰定義為背底，一行被選定（在圖譜上該峰的標(biāo)注線顯示紅色），按下“Erase”刪除

10、，其它欄目大家都比較熟悉，最后一項為晶粒大小的計算結(jié)果，要注意的是，這種晶粒大小的計算是建立在儀器的實際寬化曲線已存入的基礎(chǔ)上的，否則就按默認(rèn)的儀器曲線（軟件自帶），但不同儀器有不同的寬化曲線，因此最好自己建立，這也是儀器操作人員的事情，我就不多講了，如果有朋友感興趣，可以和我直接交流。再后面的事就是按下“export”進(jìn)行保存了。NO.5 物相鑒定我以前用過專門的PDF軟件做物相鑒定，但是感覺比較費(fèi)神，最重要的是不能導(dǎo)入實驗的衍射譜，除三強(qiáng)線外的其它譜線要靠人工去和標(biāo)準(zhǔn)譜一一對應(yīng)，給準(zhǔn)確判定帶來不少困難。JADE在這方面還是蠻出色的，只需輕點鼠標(biāo)，很快就能出結(jié)果，并且非常直觀，易于判別，這主

11、要得益于它具有強(qiáng)大的圖譜處理綜合功能以及先進(jìn)的圖譜鑒定方法，在此不作多講，主要說說如何具體運(yùn)用。在進(jìn)行物相鑒定之前，最好盡量多地知道樣品的元素信息，有很多朋友在作定性分析之前，總是不愿意告知元素組成，甚至有人要用XRD去判別元素，這些都是對 XRD物相鑒定的一種曲解。XRD的作用對象只能是“相”，而且是“結(jié)晶相”。同一種結(jié)構(gòu)，往往它的化學(xué)組成形式可以有成百上千種，而同一個化學(xué)組成，它也可以存在多種結(jié)構(gòu)，前一個問題的解決主要靠化學(xué)分析，后一個問題的解決則非XRD莫屬（TEM也能，但不普遍）。在進(jìn)行物相鑒定之前，預(yù)先作背底扣除，最好不平滑。右鍵點擊工具欄上的“S/M”，出現(xiàn)一設(shè)置面板，“Gener

12、al”里面首先是樣品類別的選定，一般而言，我都將類選得大一些，以防不測。除了物性類別外，其它的還有諸如計算譜，結(jié)構(gòu)被無機(jī)晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫收錄的圖譜等。再下面是一些復(fù)選框，如單相鑒定，有否擇優(yōu)取向，是否自動匹配，以及化學(xué)元素限定等等。最后一項是最常用到的，復(fù)選“use Chemistry”，點擊“Chemistry”，出現(xiàn)元素周期表，直接點擊你確定的元素，一次為“可能”有，二次為“肯定”有，建議點擊一次變?yōu)樗{(lán)色即可，然后“OK”。除Chemistry外，其它的諸如Formula，Unit Cell等等也可以，但都不常用。對于一般的用戶來說，完成上述操作即能進(jìn)行下一步的工作。點擊設(shè)置面板上的“OK”

13、，將出現(xiàn)檢索結(jié)果，一般默認(rèn)按可信度排列，點擊名稱，在圖譜上就會出現(xiàn)對應(yīng)的譜線，在復(fù)選框內(nèi)打勾，就表示選定。四種XRD分析軟件比較 1.pcpdgwin我認(rèn)為是最原始的了。它是在衍射圖譜標(biāo)定以后，按照d值檢索。一般可以有限定元素、按照三強(qiáng)線、結(jié)合法等方法。所檢索出的卡片多時候不對。一張復(fù)雜的衍射譜有時候一天也搞不定。 2.search match可以實現(xiàn)和原始實驗數(shù)據(jù)的直接對接，可以自動或手動標(biāo)定衍射峰的位置，對于一般的圖都能很好的應(yīng)付。而且有幾個小工具使用很方便。如放大功能、十字定位線、坐標(biāo)指示按鈕、網(wǎng)格線條等。最重要的是它有自動檢索功能。可以幫你很方便的檢索出你要找的物相

14、。也可以進(jìn)行各種限定以縮小檢索范圍。如果你對于你的材料較為熟悉的話，對于一張含有4，5相的圖譜，檢索也就3分鐘。效率很高。而且它還有自動生成實驗報告的功能！ 3.high score幾乎search match中所有的功能，highscore都具備，而且它比searchmatch更實用。（1）它可以調(diào)用的數(shù)據(jù)格式更多。（2）窗口設(shè)置更人性化，用戶可以自己選擇。（3）譜線位置的顯示方式，可以讓你更直接地看到檢索的情況（4）手動加峰或減峰更加方便。（5）可以對衍射圖進(jìn)行平滑等操作，是圖更漂亮。（6）可以更改原始數(shù)據(jù)的步長、起始角度等參數(shù)。（7）可以進(jìn)行0點的校正。（8）可以對峰的外形進(jìn)行

15、校正。（9）可以進(jìn)行半定量分析。（10)物相檢索更加方便，檢索方式更多。（11）可以編寫批處理命令，對于同一系列的衍射圖，一鍵搞定。 4.jade和highscore相比自動檢索功能少差，但它有比之更多的功能。（1）它可以進(jìn)行衍射峰的指標(biāo)化。（2）進(jìn)行晶格參數(shù)的計算。（3）根據(jù)標(biāo)樣對晶格參數(shù)進(jìn)行校正。（4）輕松計算峰的面積、質(zhì)心。（5）出圖更加方便，你可以在圖上進(jìn)行更加隨意的編輯?，F(xiàn)在將通過實例初步介紹jade5.0的基本操作步驟。  1、數(shù)據(jù)輸入      由于不同的X射線衍射儀輸出的數(shù)據(jù)類型不同，但都

16、可以將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成txt文檔或Ascii格式的文檔（文件名為*.txt或*.asc），為提高軟件的通用性jade5.0提供了以txt文檔或Ascii格式輸入數(shù)據(jù)。運(yùn)行jade5.exe首先進(jìn)入以下界面     中間的窗口用于選擇需打開文件，左側(cè)選擇文件路徑與資源管理器的操作相同，右側(cè)選擇打開文件的類型，一般選擇XRD Pattern files(*.*)，這時在右下方的窗口中將顯示左側(cè)被選擇文件夾中所有能被該軟件識別的文件，然后選擇需要分析的數(shù)據(jù)文件，點擊菜單欄Read進(jìn)入主窗口，此選擇窗口可以通過主窗口中進(jìn)入。  

17、2、背景及Ka2線扣除  在主菜單欄中選擇analyze/fit background進(jìn)入如下窗口：     該窗口用于設(shè)置扣除背景時的參數(shù)，一般選擇默認(rèn)值直接選擇apply，回到主窗口，此時軟件自動運(yùn)行Edit bar/B.E按鈕，用于手動修改背景， Edit bar工具欄如下：    此工具欄提供了放大、標(biāo)定峰位等操作，當(dāng)鼠標(biāo)移動到按鈕上時軟件將自動提示。在該軟件中的所有按鈕對鼠標(biāo)左右鍵操作都有不同效果，一般左鍵為確定或正向操作，右鍵為取消或反向操作。

18、  3、確定峰位  在主菜單欄中選擇analysie/find peaks，進(jìn)入確定峰位所需的參數(shù)設(shè)置窗口，如下圖，一般選擇默認(rèn)值，選擇apply回到主窗口，選擇Edit bar左第三個按鈕可手動編輯。        在手動編輯過峰個數(shù)或峰位后，同樣可以選擇analyze/find peaks，選擇Report，進(jìn)入如下界面：    在此窗口中顯示了以上操作中所確定的峰位置、強(qiáng)度、半峰寬（FWHM）等參數(shù)，

19、其中FWHM將時計算晶粒度的主要參數(shù)。  選擇analyze/find peaks，在此窗口中選擇Labeling標(biāo)簽，可以選擇峰的標(biāo)示方式，如下圖：      通過以上操作主窗口將為如下效果：4、PDF數(shù)據(jù)庫加載與定性分析  在做定性及定量分析之前需要將PDF數(shù)據(jù)庫載入軟件，在主窗口中選擇PDF/Setup，將顯示如下窗口：      在其中選擇PDF數(shù)據(jù)庫所存儲的位置及所需加載PDF卡片的種類。  載如

20、PDF數(shù)據(jù)庫后選擇主菜單Identify/Search Match setup，進(jìn)行測試數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)圖庫匹配過程，將顯示Search /Match Display窗口，在其中選擇相匹配的相。  6、定量分析  在主菜單中選擇analyze/Theta Calibration，在出現(xiàn)的窗口中選擇標(biāo)定數(shù)據(jù)的方式；在Options中選擇要進(jìn)行的定量分析，如晶面指數(shù)、晶粒度、晶胞參數(shù)等方面的計算，其具體步驟可參閱軟件自帶的幫助文件jade5.chm。關(guān)于jade5.0數(shù)據(jù)修改說明每種設(shè)備輸出的都有其特殊的格式，但都可以輸出以*.txt格式的數(shù)據(jù)文件，下面說明一下把*.txt轉(zhuǎn)換成jade通常識別的*.mdi文件的方法：1、一般*.txt開始是說明測試條件，數(shù)據(jù)保存兩列，一列按步長