銅模噴鑄合金試樣的制備及組織觀察

1、銅模噴鑄合金試樣的制備及組織觀察一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解真空快淬(真空銅模噴鑄)爐的構(gòu)造及工作原理2. 掌握冷卻速度對(duì)凝固組織的影響及快速凝固技術(shù)3. 了解真空銅模噴鑄制備塊體非晶合金的工藝過(guò)程二、實(shí)驗(yàn)原理1. 激冷法快速凝固原理凝固速率由材料凝固潛熱及物理熱的導(dǎo)出速率控制。在忽略液相過(guò)熱的條件 下，單向凝固速率r取決于固相中的溫度梯度g二(tk-ti)/55圖2.激冷法快速凝固原理圖1基板2加熱源3試樣入口45樣品圖1.單向凝固速率與導(dǎo)熱條件的關(guān)系s 凝固層厚度一鑄件與鑄型的界面溫度 tk凝固界面溫度 8 丿x s-l*l相熱導(dǎo)率ah凝同潛熱p l一固相密度由上式可知，通過(guò)選用熱導(dǎo)率大的鑄型材料,

2、捉高鑄型的導(dǎo)熱能力，增大 熱流的導(dǎo)出速率;對(duì)鑄型強(qiáng)制冷卻，降低鑄型與鑄件界面溫度ti；減小凝固層 厚度6；均可使凝固界面快速推進(jìn)，實(shí)現(xiàn)快速凝固，從而細(xì)化材料內(nèi)部組織 或獲非晶結(jié)構(gòu)，如圖2、3所示。圖3.單輾法快速凝固原理圖1 -激冷轆2感應(yīng)加熱爐3排氣閥4壓力表5帶材2. （真空）銅模噴鑄快速凝固原理 1）母合金制備在非自耗真空電弧爐上煉制母合金，其基木構(gòu)造和原理如圖2.1。合金總質(zhì) 量40g,根據(jù)合金的名義成分，按照原子百分比計(jì)算各元素的質(zhì)量，將精確稱量 的金屬原料灑精清洗后，放入抽真空充氟氣保護(hù)的屯弧爐中熔煉，為保證所制備 的母合金成分均勻，樣品需反復(fù)熔煉四次以上。銅艸圖4真空非自耗電弧爐

3、zhw-600a的電弧熔煉部分及熔煉原理示意圖2）真空噴鑄圖5.真空銅模噴鑄制備試樣的工作原理圖將電弧爐熔制的母合金破碎成小料塊，置丁底部有噴嘴的石英管中，在抽真 空充制氣保護(hù)下，釆用高頻感應(yīng)加熱熔化母合金，待合金完全熔化后，在右英管 上方與底部的壓力差作用下，合金液自石英管噴嘴噴入正下方的（水冷）銅模內(nèi) 進(jìn)行快速冷卻。因（水冷）銅模導(dǎo)熱速率快，噴鑄試樣小，冷卻速度大，能獲細(xì) 晶凝固組織；真空銅模噴鑄也是制備塊體非晶的主要工藝，當(dāng)所選合金成分恰當(dāng) 時(shí)，能得到塊體非晶態(tài)材料，三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)設(shè)備：真空快淬爐（非標(biāo)），內(nèi)孔©4的（水冷）銅模，氮?dú)馄?，金相顯 微鏡等。實(shí)驗(yàn)材料:（cl

4、l6ozt3oti 0）98丫2四、實(shí)驗(yàn)步1母合金制備：電阻爐制備成分均勻的母合金，將母合金鋸成小塊狀，灑精清 洗干凈后放入0 20的石英塩埸內(nèi)茲uv7真空室0b2熱加電統(tǒng) 火 iv40b10 擴(kuò)v6vat2x-8m圖6.真空快淬爐的真空系統(tǒng)示意圖2. 準(zhǔn)備工作（根據(jù)圖6所示進(jìn)行以下準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)）：a）檢查系統(tǒng)各部分壓強(qiáng)狀態(tài)（是否真空人通過(guò)b1檢查v4腔體；通過(guò)b2檢查真空室；通過(guò)b3檢查配 'i系統(tǒng)；b）確認(rèn)閥門viv9全部處于關(guān)閉狀態(tài)；c）檢查配氣閥v6接嘴是否與氟氣瓶（或其他保護(hù)氣體）連接牢固，并密 封；d）打開設(shè)備總電源，三相指示燈亮（嚴(yán)禁缺相狀態(tài)下運(yùn)行）；e）啟動(dòng)空壓機(jī)，確保三

5、個(gè)氣缸全部處于升起狀態(tài)；f）接通循環(huán)水，檢查各水路是否暢通，壓力是否適中（參見低溫自循環(huán)水 箱操作說(shuō)明）。3. 啟動(dòng)真空機(jī)組a）啟動(dòng)機(jī)械泵，緩慢打開vi；觀察真空表b1指示至-0.1 mpa后打開復(fù)合 真空計(jì)總開關(guān)，此吋低真空測(cè)量顯示；b）看真空計(jì)低真空顯示低于5pa吋，關(guān)閉vi,然后緩慢打開v2；c）1分鐘（聽機(jī)械泵運(yùn)傳聲音正常，排大氣聲音消失）后，啟動(dòng)擴(kuò)散泵并打 開v3；d）待擴(kuò)散泵進(jìn)入正常工作狀態(tài)（約40分鐘），當(dāng)真空計(jì)低真空顯示低于2 x10“pa時(shí)，啟動(dòng)電離規(guī)，進(jìn)入高真空測(cè)量狀態(tài)，此時(shí)真空計(jì)顯示整個(gè)真空機(jī)組 工作狀態(tài)；f）由于v4將真空室與真空機(jī)組隔開，此時(shí)可以打開真空室裝料。4.

6、裝料a）通過(guò)表b2觀察真空室是否處于真空狀態(tài)，若處于真空狀態(tài)需先充入大氣 （將真空室艙門緊固螺栓適當(dāng)放松，然后緩慢打開放氣閥v7,待表b2指示到0mpa,再打開艙門）；b）將放有料塊的石英圮蝸接入密封組件，并用快裝夾安裝至真空室內(nèi)；c）選擇實(shí)驗(yàn)為動(dòng)噴或靜噴，如需動(dòng)噴，先按卜噴鑄開關(guān)將石英管降卜，然 后放入銅模，并將石英管噴嘴與銅模對(duì)止，噴嘴與銅模的間隙根據(jù)銅?？讖竭m當(dāng) 調(diào)整（一般為513mm,謹(jǐn)供參考），然后升起石英管，關(guān)閉艙門，并擰緊艙門 螺栓；確保放氣閥v7關(guān)閉。5. 真空室抽真空a）首先關(guān)閉電離規(guī)，再關(guān)閉復(fù)合真空計(jì)總開關(guān)；b）關(guān)閉v3 （保護(hù)擴(kuò)散泵）；c）緩慢打開v4,然后快速關(guān)閉v2,

7、再緩慢打開vi,看表bl、b2逐漸指示 至0.1 mpad）打開v5,觀察表b3逐漸指示5-0.1 mpa ,打開v6；e）此時(shí)v6連接氮?dú)馄康能浌芤驯怀榭?，關(guān)閉v5,將氮?dú)馄繙p壓閥稍開一點(diǎn), 使儲(chǔ)氣瓶、軟管充氣，觀察表b3指示至0.02 mpa,然后關(guān)閉氮?dú)馄繙p壓閥，打 開v5,將儲(chǔ)氣瓶、軟管再次抽卑，然后關(guān)閉v5,再將軟管中充滿氮?dú)?，然后關(guān) 閉v6、打開v5,觀察表b3指示至-0.1 mpa；f）打開真空計(jì)總開關(guān)，低真空測(cè)量顯示，待低真空顯示低于5pa時(shí)，關(guān)閉vi、 開v2后,打開v3；當(dāng)真空計(jì)低真空顯示低于2x10"pa時(shí),啟動(dòng)電離規(guī),進(jìn)入高真空 測(cè)量狀態(tài)，此時(shí)真空計(jì)顯示真空室

8、壓強(qiáng)狀態(tài)，直到真空指標(biāo)達(dá)到實(shí)驗(yàn)耍求（推薦 達(dá)到 8xl（y3pa）；6. 噴鑄a）真空達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求后，先關(guān)閉電離規(guī)和真空計(jì)總開關(guān)；b）關(guān)閉 v3、v4；c）打開v6給真空室充氮?dú)?，觀察表b2到所需壓力，先關(guān)閉v6,再關(guān)閉 v5；'d）單獨(dú)打開v6給儲(chǔ)氣瓶充氮?dú)?，觀察表e3到所需壓力，然后關(guān)閉v6；e）確保高頻加熱電源空氣開關(guān)處于閉合狀態(tài)（位于高頻電源主機(jī)后面板）；f）檢杳高頻電源通水是否良好，如一切正常，啟動(dòng)高頻加熱電源開關(guān)，根據(jù) 實(shí)驗(yàn)所用材料調(diào)節(jié)加熱功率（小于70a）；開始加熱，左手按下電控面板上的高 頻加熱開關(guān)，仔細(xì)觀察待煉料塊，到達(dá)噴鑄溫度時(shí)，左手抬起，同時(shí)，右于按下 噴鑄按鈕，

9、待石英圮竭中的料將銅模鑄孔注滿后，右手再次按卜噴鑄按鈕，使按 鈕回到彈起狀態(tài)，完成噴鑄過(guò)程；g）關(guān)閉高頻電源開關(guān)，稍做等待（至少3分鐘），將真空室艙門緊固螺栓適 當(dāng)放松，然后緩慢打開放氣閥v7,待表b2指示到0 mpa,再打開艙門取出銅模。h）繼續(xù)實(shí)驗(yàn):重復(fù)“裝料”步驟；“真空室抽空”步驟；“實(shí)驗(yàn)過(guò)程”步 驟。如結(jié)束實(shí)驗(yàn)：取出銅模后，確保電離規(guī)和真空計(jì)已經(jīng)關(guān)閉，停擴(kuò)散泵；待擴(kuò)散泵冷卻后(停擴(kuò)散泵一小時(shí)左右)，關(guān)閉v2 (此時(shí)確認(rèn)viv9所冇閥門全部 關(guān)閉)，再停機(jī)械泵，最后關(guān)閉冷卻水，完成實(shí)驗(yàn)；完成實(shí)驗(yàn)后，最好將系統(tǒng)抽 成真空，以免系統(tǒng)受潮、受污。7銅模噴鑄凝固組織分析圖7為利用真空銅模噴鑄工藝制備的塊體銅基非品及其xrd分析圖譜。(a)真空銅模噴鑄法制備的cu-zr-ti系合金樣品203040506070809(2e(degree)(b) cu-zr-ti 系合金 xrd 譜圖7真空銅模噴鑄法制備的cu-zr-ti系合金樣品及其xrd譜將銅模噴鑄試樣切割成金相試樣，磨一拋光金相試樣，硝酸灑精浸蝕，光 學(xué)顯微鏡觀察其組織，并與其母合金凝固組織相比較，分析冷卻速度對(duì)凝固組織 的影響。噴鑄前母合金x200噴鑄后試樣(非晶)x200圖&噴鑄刖后的(cll6ozl*3oti