論ICP檢測鈮、鉭元素

1、論ICP檢測鈮、鉭元素論ICP檢測鈮、鉭元素論文關(guān)鍵詞：鈮、鉭、ICP、性質(zhì)、檢測論文摘要：隨著鈮元素和鉭元素在高科技領(lǐng)域的用途越來越廣，對于這兩種元素的研究和檢測的意義也大大增加強。本論文建立在實驗的基礎(chǔ)上，就鈮和鉭的用ICP方法檢測做了深入而詳細的論述。一 鈮、鉭的物理和化學(xué)性質(zhì) 鈮和鉭元素分別在1802年和1824年發(fā)現(xiàn)。鈮（Nb）和鉭（Ta）同屬于元素周期表中的第V B族的元素，其物理、化學(xué)性質(zhì)十分相似。鈮、鉭的原子序數(shù)分別是41和73；鈮和鉭的價電子層結(jié)構(gòu)分別是?和？，5個電子都可以參加成鍵，最高氧化態(tài)是+5態(tài)。鈮和鉭同屬于難容稀有金屬，其共同特征是高熔點、高沸點、底蒸汽壓、低電子逸

2、出功、金屬表面氧化膜介電常數(shù)大：鈮的熱中子俘獲截面小，鈮鈦和鈮三錫合金的超導(dǎo)能力好。鈮和鈦的特性決定了它們是很優(yōu)秀的功能材料，多用于電子、微電子、冶金、化工、醫(yī)療、硬質(zhì)合金、核工業(yè)、航空航天、超導(dǎo)等領(lǐng)域。 鈮和鈦的主要物理性質(zhì)見下表：項目鉭鈮相對原子質(zhì)量180.94792.906密度（g/cm³）16.688.6熔點/29962468沸點/53004840晶體常數(shù)/nm0.4380.922電子逸出功/eV4.124.01電阻率（20）/(·Cm)20×10-6 13.2×10-6 熱中子俘獲截面/巴21.31.15屈能強度/MPa210140超導(dǎo)轉(zhuǎn)化溫度

3、/K4.389.22(1).鈮的化學(xué)性質(zhì) 金屬鈮在室溫下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，粉末狀的金屬鈮在氧氣中于400開始燃燒，塊狀金屬鈮在700開始氧化，先生成低價氧化物，在水蒸氣中加熱到900發(fā)生強烈氧化作用。鈮在400開始于氮發(fā)生反應(yīng)生成氮化物，鈮在氨氣中加熱也能生成氮化物。鈮在氫氣中250時開始生成氫化物，性能變脆，當(dāng)置于真空中加熱到800時，又能釋放出氫氣。金屬鈮對多種無機酸和有機酸成惰性，熱的濃硫酸會侵蝕鈮。濃硫酸-硫酸氫銨、氫氟酸、氫氟酸-硝酸混合酸可完全溶解鈮。（2）.鉭的化學(xué)性質(zhì) 純鉭在室溫下化學(xué)穩(wěn)定性特別高，但加熱至300時開始氧化，隨著氧化溫度的升高，會在金屬表面形成致密的氧化膜并對金屬有

4、保護作用，在高真空下加熱到2300時，氧化以低價氧化物形式揮發(fā)。鉭粉在700時開始吸收氮，1180時于氮作用生成氮化鉭，在高于1900時會釋放氮。鉭粉經(jīng)活化后可迅速吸收氫，鉭吸收氫會變脆，但是在9501000時會完全釋放出氫。鉭對于硫酸、硝酸、鹽酸和王水呈惰性。但鉭能溶于氫氟酸和硝酸或硫酸的混合酸，溶于HF（1+1）、H2O2(1+5）的混合液中，熱的苛性堿能迅速溶解鉭，并生成鉭酸鹽。二ICP對鉭和鈮和分析檢測方法1.ICP-AES法測定坦鈮礦物中的鉭、鈮 礦物樣品采用氫氧化鉀熔融，以酒石酸和鹽酸溶液浸取，鑒定主要成分Nb和Ta。 儀器及工作條件 單道掃描或固定通道的ICP-AES光譜儀。工作

5、條件：RF入射功率1.6Kw;反射功率<5W；冷卻氣流速10.5L/min;載入氣流速1.0L/min;觀測高度16mm；樣品溶液提升速度3.0Ml/min；積分時間20s。分析光譜波長見下表：元素TaNb波長/nm301.2319.4分析步驟： 準確稱取5.00mg試樣于銀坩堝中，加入0.5g氫氧化鉀與0.1g過氧化鈉的混合熔劑，與樣品混合均勻，放入高溫爐中，從低溫升起，到850時熔融35min，取出，稍冷。將銀坩堝連同樣品一起放入塑料杯中，加入5mL熱的酒石酸溶液（250g/L）,攪勻后，加入2.5mL濃鹽酸，搖勻，防止冷卻，轉(zhuǎn)移于25mL容量瓶內(nèi)，加水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條

6、件測定。工作曲線的繪制： 為防止待測元素之間的相互影響以及分析譜線的干擾，將混合標準溶液分為兩組：鉭元素組合鈮元素組?；旌先芤簼舛确秶鸀椋篢a 020ug/mL：Nb 080ug/mL。然后，分別測量各組標準溶液系列的待測元素譜線的光譜強度，并與對應(yīng)的溶液濃度繪制工作曲線。根據(jù)待測元素的分析譜線強度值和工作曲線，由計算機處理得出相應(yīng)結(jié)果。注意事項： 當(dāng)樣品中二氧化鈦含量較高時，可采用偏硼酸里為溶劑； 樣品在堿溶后，酸化前，先加入酒石酸以防止鉭鈮水解致使溶液渾濁。2.ICP-MS法測定礦石中鉭、鈮元素 采用ICP-MS法以Rb、Re為內(nèi)標測定鉭、鈮元素，各元素的質(zhì)荷比（m/z）以及測定下限見下表

7、：元素m/z測定下限/（ug/g）Nb930.03Ta1810.02Re187內(nèi)標Rh103內(nèi)標主要試劑： 高純LiBO2*10H2O:700脫水磨細待用 KHF2儀器及工作條件： ICP-MS儀（分辨率0.60.7amu）：專用熔融物壓片機；石墨坩堝；據(jù)素服乙烯燒杯。工作條件：采樣錐（Ni）1.0mm；取樣錐（Ni）0.7mm；質(zhì)量掃描范圍42240amu；掃描次數(shù)100次；每道停留時間250us;RF發(fā)生器正向功率1250W；反向功率<5W；冷卻氣流速15L/min；輔助氣流速0.5L/min；載氣流速0.75L/min；樣品溶液提升量1.7mL/min。分析步驟：試樣溶液的制備 將

8、礦物樣品磨細至粒度 74um以下，在烘焙箱內(nèi)至105烘24h。LiBO2溶樣法（適用于硝酸鹽礦物） 稱取0.0250g試料（精確至0.0001g）和0.065g LiBO2于石墨坩堝中，放入1000高溫爐中熔融5min，取出，立刻將熔融物倒入壓片機壓膜內(nèi)壓制成薄片，放入50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL硝酸，攪拌溶解，溶液移入已盛有0.25mLRh、Re內(nèi)標元素（10ug/mL）的5mL比色管中，用硝酸（1+9）洗凈杯壁，稀釋至刻度，搖勻，待測。KHF2熔樣法（對皓英石以及鉭鈮酸鹽礦物）稱取0.0250g試料（精確至0.0001g）和0.050g KHF2于鉑坩堝中， 加兩滴水潤濕，加入2

9、mL氫氟酸和0.5mL硝酸，蓋上鉑坩堝蓋，放入160控?zé)犭姲迳先廴?h，升溫至200蒸干，移至墊有石棉板的電爐上預(yù)熔30min，再放入以及升溫至800的灰化爐內(nèi)熔15min，取出冷卻，溶液移入已盛有0.25mLRh、Re內(nèi)標元素（10ug/mL）的25mL比色管中，用水洗凈坩堝，稀釋至刻度，搖勻，待測。標準溶液的繪制 用待測元素的光譜純金屬或者化合物，配制成1mg/mL的單一元素標準儲存液，然后按照下表配制標準系列一和標準系列二，含HNO3(1+9)兩套標準。標準系列一適用于LiBO2溶樣法；標準系列二適用于KHF2溶樣法。每組標準中含2mg/mL的LiBO2。儲存在棕色瓶中避光保存。若出現(xiàn)沉

10、淀，應(yīng)棄去重新配制。編號元素含量（ng/mL）1空白；Re；Rh（內(nèi)標）1002Nb；TaRe；Rh（內(nèi)標）100500注意事項： 當(dāng)樣品中二氧化鈦含量較高時，可采用偏硼酸里為溶劑。樣品在堿溶后，酸化前，先加入酒石酸以防止鉭鈮水解致使溶液渾濁。標準系列一和二的待測元素含量以及極差完全相同，只適用于不同溶樣法。三結(jié)語 分析檢測是材料工程中的重要環(huán)節(jié)，它的作用是不言而喻的。隨著鈮、鉭材料研究日新月異的進展，各種合金和化合物品種越來越多，特別是在高科技領(lǐng)域中的應(yīng)用對于鈮、鉭的分析檢測提出了更新、更深入、更嚴格的要求。將本文闡述的ICP德分析方法，聯(lián)合重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法（AAS、GFAAS）、直流電弧光譜法（DC ARC-AES）、離子色譜法（IC）、X射線熒光法（XRF）、輝光放電質(zhì)譜法（GDMS）、火花質(zhì)譜法（SSMS）、中