磐合FREESTYLE全自動凝膠凈化作業(yè)指導書

1、設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 1 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程1應用目前在對各類中藥類樣品、環(huán)境樣品和食品樣品中的農(nóng)藥殘留物分析時，一般樣品的萃取物中含有大量的高分子物質(zhì),比如色素、油脂、糖等，這些高分子聚集在GC的進樣口和分析柱上，造成色譜分離效率降低。因此，這類樣品必須進行有效的凈化。凝膠滲透色譜（GPC）作為樣品凈化的手段之一，已被證明是一種使用最為方便的樣品凈化技術(shù)。這種凈化技術(shù)在國外已經(jīng)得到較為廣泛的應用,它已成為美國環(huán)保局（EPA）

2、,食品藥物管理（FDA）,美國分析化學協(xié)會（AOAC）及歐州(EN)法定方法 。2操作規(guī)程:本操作維護規(guī)程適用于FREESTYLE全自動凝膠凈化系統(tǒng)。2.1準備：檢查各個部位連接是否正常，凝膠凈化柱安裝是否正確，樣品管支架擺放位置是否正確、平穩(wěn)。 2.2開機：先開啟GPC水冷系統(tǒng)電源，按以下順序：電源-循環(huán)-制冷，再將儀器及電腦各部分的電源打開，待儀器自檢通過（至少1min）后再打開儀器的工作站，工作站顯示聯(lián)機通訊成功。（檢查工作站中樣品瓶的支架位置設(shè)置是否與儀器擺放支架統(tǒng)一）。2.3運行設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 2 頁標題：全自動

3、凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日2.3.1 雙擊 打開工作站。2.3.2 點擊“Init.” 進行自檢。自檢完成后，會顯示以下圖示。2.3.3自檢完成后，新建方法：選擇相應模式的方法（GPC，EVA，SPE，F(xiàn)LEX），進行方法編輯。2.3.4調(diào)用已編輯好的方法2.3.5選擇所用的樣品盤。2.3.6編輯樣品序列，將實際樣品位置和工作站上樣品位置相對應。設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 3 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日2.3.7點擊“

4、start”，開始運行2.3.8序列運行完成后，點擊 退出工作站，并關(guān)閉主機電源。2.4設(shè)定方法 2.4.1 GPC凈化方法：設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 4 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日在左上方 下拉菜單選擇GPC，然后點擊【Method】-【New Method】填入要編輯的方法名稱，依次設(shè)置按上圖所示編輯各個參數(shù)，然后點擊左側(cè)中間位置的【OK】按鈕。 2.4.2 EVA濃縮方法：設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 5

5、 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日 設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 6 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日在左上方下拉菜單中選擇EVA，然后點擊【Method】【New】填入要編輯的方法名稱，依次設(shè)置按上圖所示編輯各個參數(shù)，然后點擊左側(cè)中間位置的【OK】按鈕。設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 7 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：20

6、08年03月10日2.4.3 依據(jù)上述方法可分別編輯相應的組合方法。 在下拉菜單中選擇EVA>GPC>EVA可編輯三聯(lián)機方法，點擊【NEW】新建聯(lián)機方法將4.1和4.2中單方法通過調(diào)用單個方法即可。設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 8 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日2.4.4選擇樣品架按編輯樣品架選擇方法及樣品架型號設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 9 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)

7、布日期：2008年03月10日2.4.5編輯序列按新建序列，按上圖填寫選擇參數(shù)，按【OK】后成功添加序列。3儀器維護3.1 定期檢查各電源線、連接管路線、接頭是否老化，發(fā)現(xiàn)老化現(xiàn)象應及時維修。3.2 儀器長時間不用時應將凝膠色譜柱取下，用特有的聚四氟堵頭將其兩端封好，在下次使用時在安裝上，然后以其所使用的流動相沖洗設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 10 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日十分鐘以上，再進行使用。或定期運行儀器，保證凈化柱內(nèi)充滿溶液。3.3 發(fā)現(xiàn)濃縮杯內(nèi)壁附有污濁物時應

8、及時拆卸清洗，裝回原位后，應進行定容體積校準。3.4柱子填裝3.4.1填料的稱取標準柱GPC10010（500*25mm），稱取50g填料（Bio-Beads SX3），加入200ml環(huán)己烷乙酸乙酯溶劑（體積比1：1的混合溶劑）或二氯甲烷迷你柱GPC20010(500*10mm)，10g填料，100ml混合溶液高效快速柱GPC40010(425*20mm)，25g填料，150ml混合溶液；EPA標準柱子GPC50010(800*25mm)，70g填料，300ml混合溶液。3.4.2填料的浸泡稱取相應重量填料加入適量環(huán)己烷、乙酸乙酯混合溶劑（體積比1：1）或二氯甲烷攪勻，用一次性橡膠手套封口，放

9、于避光處浸泡12h以上再裝填。設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 11 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期：2008年03月10日3.4.3填裝步驟3.4.3.1.裝柱之前，將空柱長 塞向上的固定在鐵架 臺上，拔去長塞。短 塞處連接一小段管子。3.4.3.2.將浸泡好的填料攪勻 后，從上端倒入柱內(nèi)。3.4.3.3. 待填料都倒入后，等待柱內(nèi)的溶劑盡可能的排盡。注意不要讓柱內(nèi)干了。3.4.3.4將短塞處管子拆下，接于長塞上，并用堵頭將短塞堵死。3.4.3.5將長塞塞回柱內(nèi)，并下壓。同時注意將上端管子內(nèi)流出的溶劑接入燒杯內(nèi)。 3.4.3.6將長塞壓至填料固定位置（不同型號柱子長度不同：eg 標準柱為32cm），上下誤差1cm。 將柱子接回儀器，開泵沖洗。如果不漏，柱子裝填完畢。設(shè)備操作規(guī)程和期間核查規(guī)程文件編號：HGWJ-SG（LH）-14-20共 12 頁 第 12 頁標題：全自動凝膠凈化系統(tǒng)操作維護規(guī)程第 A 版 第 0 次發(fā)布日期