期間核查規(guī)程(參考)

1、受控狀態(tài)：發(fā)放號(hào):xxxxxxxxxxxxX限公司期間核查規(guī)程XY /WI(D)-2021版本號(hào)：A/0編制:審核:批準(zhǔn):2021年01月03發(fā)布2021年01月03實(shí)施XXXXXXXXXXXX發(fā)布文件修訂頁(yè)序號(hào)更改日期涉及頁(yè)碼更改方式換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：換頁(yè)劃改處數(shù)：目錄01. 氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程 102. 液相色譜儀期間核查規(guī)程 603.

2、紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程 1004. 離子色譜儀期間核查規(guī)程 1605. 原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程 2106. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程 2507. 臺(tái)式氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程 2908. 電子天平期間核查規(guī)程 3509.PH 酸度計(jì)期間核查規(guī)程 3810. 溫濕度表期間核查規(guī)程 4111. 移液器期間核查規(guī)程 4212. 廢氣智能二噁英采樣器期間核查規(guī)程 4513. 空氣采樣器期間核查規(guī)程 48XXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第1頁(yè)共5頁(yè)01.氣相

3、色譜儀期間核查操作規(guī)程1. 目的在氣相色譜儀兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否 保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的Agile nt GC 7890B 等氣相色譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復(fù)性。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度：0.5mg/mL ；4.2丙體六六六-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1 ng/mL4.3甲基對(duì)硫磷-無水乙醇溶液；4.4偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液；5. 檢查依據(jù)5.1 JJG 700-1999?氣相色譜儀檢定規(guī)程?；5.2

4、 氣相色譜使用說明書。6. 核查條件各監(jiān)測(cè)器核查條件見表1。表1各檢測(cè)器核查條件設(shè)置一覽表、檢測(cè)器檢定條件NPDFIDECDFPD柱箱溫度C180160210210汽化室溫度C230230230230檢測(cè)器溫度C230230230250所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯-甲苯苯-甲苯丙體八八八-異辛烷丙體八八八-異辛烷注：用毛細(xì)管檢定時(shí)，應(yīng)米用不分流進(jìn)樣，適中選擇載氣流速7. 檢查方法XXXXXXXXXXXX有艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第2頁(yè)共5頁(yè)7.1 一般檢查儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期

5、和出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。在正常操作條件下，用肥皂液檢查氣源至儀器所有氣體管路的接頭，應(yīng)無泄漏。儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。7.2載氣流速穩(wěn)定性核查選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)測(cè)量，連續(xù)測(cè)量6次，其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%7.3溫度核查柱箱溫度穩(wěn)定性核查把鉑電阻溫度計(jì)的連線連接到數(shù)字多用表或色譜儀核查專用測(cè)量?jī)x上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度70C。加熱升溫后，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min ,每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值，即為柱

6、溫度穩(wěn)定性。程序升溫重復(fù)性核查按的核查條件和核查方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性核查。選定初溫50 C，終溫200 C。升溫速率10C/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)23次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng)W 2%結(jié)果按下式計(jì)算。相對(duì)偏差 2也 go%1t式中：tmax-相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度C；tmin -相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度C；t-相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度C。7.4基線噪聲和基線漂移按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時(shí)。測(cè)量并計(jì)算基線噪音和基線漂移。7.5定量重復(fù)性按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微

7、量注射器注入標(biāo)準(zhǔn)溶液NPD FID用苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，ECD FPD用丙體六六六一異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液 。進(jìn)樣1卩L,連續(xù)進(jìn)樣6次，以 溶質(zhì)峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD表示。按下面公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDxxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第3頁(yè)共5頁(yè)1-100%x式中：RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%;n測(cè)量次數(shù)；x-第i次測(cè)量的峰面積;X-n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值;i-進(jìn)樣序號(hào)。7.6靈敏度將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計(jì)算靈敏度。A?FcW式中：S檢

8、測(cè)器靈敏度mV ?mL/mg；A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積算術(shù)平均值；W標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量mg ；Fc -校正后的載氣流量mL/min。7.7檢測(cè)器檢測(cè)限將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計(jì)算檢測(cè)限。硫: D FPD：2N(Wns)2V h(W!/4)2FPD檢測(cè)限的計(jì)算:式中：D FPD -FPD對(duì)硫或磷的檢測(cè)限g/s ；N基線噪聲mV ；A磷峰面積的算術(shù)平均值mV ?sW甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量g；h 硫的峰咼mV ；磷：DfpdW1/4-硫的峰高1/4處的峰寬s；2NWnPAxxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01

9、版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第4頁(yè)共5頁(yè)ns甲基對(duì)硫磷分子中的硫 原子個(gè)數(shù) 硫原子量甲基對(duì)硫磷的摩爾質(zhì)量0.122nP甲基對(duì)硫磷分子中的磷 原子個(gè)數(shù) 磷原子量甲基對(duì)硫磷的摩爾質(zhì)量0.118ECD檢測(cè)限的計(jì)算:D 2 NWDecdAF c式中：D ecd -ecd 檢測(cè)限g/mL；N基線噪聲mV；W丙體六六六的進(jìn)樣量g;A丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值 mV ?min； Fc -校正后的載氣流速mL/min 。FID檢測(cè)限的計(jì)算D fid2NWA式中：Dfid -FID 檢測(cè)限g/s；N基線噪聲A;W-正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量g；A-正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值NPD檢測(cè)限的

10、計(jì)算：A?S )。氮：D npd2NWnNA式中：W注入的樣品中所含偶氮苯的含量A-偶氮苯峰面積的平均值；偶氮苯分子中氮原子的 nN偶氮苯的摩爾質(zhì)量個(gè)數(shù)氮的原子0.154磷：D NPD2NWnPA式中：W注入樣品中所含馬拉硫磷的含量A-馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值;xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂:A/0實(shí)施日期：2021.01.03第5頁(yè)共5頁(yè)np磷的原子馬拉硫磷分子中原子的 個(gè)數(shù)馬拉硫磷的摩爾質(zhì)量0.09388. 評(píng)定氣相色譜儀期間核查的技術(shù)指標(biāo)符合表2中的要求，視為期間核查合格，可以正常使用。表2氣相色譜期

11、間核查主要技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)器技術(shù)指 標(biāo)FIDFPDNPDECD基線噪聲1.0 10-12A5.0 10-12 A1.0 10_12 A0.2mV基線漂移(30min)1.0 10-11A1.0 10-10 A1.0 10_12 A0.5mV靈敏度檢測(cè)限5.0 10-10g/s5.0 10-10g/s 硫5.0 10_10g/s 氮_125.0 10 g/mL_105.0 10 g / s 磷1.0 10-11g / s 磷定量重復(fù)性3%3%3%3%9. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔六個(gè)月核查一次。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?。XXXXXXXXXXXX

12、有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第1頁(yè)共4頁(yè)02.液相色譜儀期間核查規(guī)程1. 目的在液相色譜儀兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的Agile nt HPLC 1260 等氣相色譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復(fù)性。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1 奈，濃度：0.5mg/mL;4.2苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1 ng/mL4.3山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品；5. 檢查依

13、據(jù)5.1 JJG 705-2002?液相色譜儀檢定規(guī)程?；5.2高效液相色譜使用說明書。6. 核查條件6.1環(huán)境條件：儀器周圍無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，接地良好；溫度10-30 C,相對(duì)濕度低于85%6.2電源要求：電源電壓 220 ± 22V,頻率50 ± 0.5Hz。6.3儀器與試劑：秒表、萬(wàn)級(jí)分析天平、容量瓶 50mL微量注射器100uL、甲醇色譜純、色 譜用水。7. 核查方法7.1 一般檢查儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按

14、鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。7.2輸液系統(tǒng)流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性Sr應(yīng)符合表1的要求。xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第2頁(yè)共4頁(yè)7.3柱溫箱柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TC ：不超過土 2C。穩(wěn)定性不超過1C。表1流量設(shè)定值、穩(wěn)定性的要求流量設(shè)疋值mL/min0.51.02.0測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間min1055允許誤差Ss5%3%2%Sr3%2%2%按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集10-25min

15、，稱重。按式1、 2計(jì)算SS和SR。SSFmFs100%(1)Sr 弘弘 100%(2)Fm式中：Fm- FmW2 W?t ,流量實(shí)測(cè)值，mL/min。W2-容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g ；W-容量瓶的質(zhì)量，g；-試驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/mL；t 收集流動(dòng)相的時(shí)間，min ；Fm -同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，mL/min ；Fs-流量設(shè)定值，mL/min ；Fmax -同一組測(cè)量中流量最大值，mL/min ；Fmin -同一組測(cè)量中流量最小值，mL/min ；考前須知：流量最高值的設(shè)定可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的要求而定。流量測(cè)量順序可以隨意選擇，但不是設(shè)定某一流量后連續(xù)測(cè)量三次，每次改變流量后至少要等5mi

16、n待流量穩(wěn)定后，方可收集流動(dòng)相。7.4檢測(cè)器基線漂移和基線噪聲檢查741紫外檢測(cè)器的基線噪聲和基線漂移xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第3頁(yè)共4頁(yè)設(shè)置紫外吸收波長(zhǎng) 254nm連接1V/AU檔，滿刻度吸收光度單位為2V。流動(dòng)相100卿醇，流量1.0mL/min，參比池為空氣，開機(jī)待基線穩(wěn)定后，記錄10min，計(jì)算基線漂移和噪聲。Nd KB3式中：Nd-檢測(cè)器基線噪聲；K衰減倍數(shù)B測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU熒光檢測(cè)器的基線噪聲和基線漂移選用C14色譜柱，以85%甲醇/

17、水溶液為流動(dòng)相，流量為 1.0mL/min。靈敏度選在最靈敏擋，激 發(fā)波長(zhǎng)選在345nm發(fā)射波長(zhǎng)選在 455nm。儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，記錄基線 30min，根據(jù)檢測(cè)器的衰減倍 數(shù)和測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，按式 3計(jì)算基線噪聲和漂移。7.5定性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢查技術(shù)要求a. 定性測(cè)量重復(fù)性誤差8次測(cè)量RSD定性w 1.5%b. 定量測(cè)量重復(fù)性誤差8次測(cè)量RSD定量w 3.0%選擇一種適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液eg：萘、苯甲酸、山梨酸等或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄保RSD定性定量留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測(cè)量8次，按式4，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD%。1100%XRSD定性定量即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

18、差。式中：Xi-第i次測(cè)得的保存時(shí)間或峰面積;X -n次測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值;i-測(cè)量序號(hào)；n測(cè)量次數(shù)。7.6檢測(cè)器檢測(cè)限10 20uL 1 10 7g/mL 的萘 / 甲醇溶紫外檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度在的色譜條件下，用微量注射器從進(jìn)樣口注入xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第4頁(yè)共4頁(yè)5計(jì)算最小檢測(cè)濃度 CL 按20uL進(jìn)樣-峰咼，按式2NdCVH 20液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰 計(jì)算。Cl式中：CL-最小檢測(cè)濃度，g/mL;N d -基線噪聲峰-峰高，mmc 標(biāo)準(zhǔn)溶液

19、濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mmV進(jìn)樣體積，uL。762熒光檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度10 20uL 1 10 5g / mL丙三醇水溶在743中的色譜條件下，待基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入 液，記錄色譜圖，按式5計(jì)算最小檢測(cè)濃度。8. 評(píng)定輸液系統(tǒng)流量誤差與穩(wěn)定性應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求。檢測(cè)器基線噪聲與基線漂移、最小檢測(cè)應(yīng)符合表2中的技術(shù)要求表2檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)工程檢測(cè)器紫外-可見光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器基線噪聲不超過5 10-4AU不超過5 10-4 FU基線漂移不超過5 10-3AU/h3不超過5 10- FU/h最小檢測(cè)濃度不超過1 10-7g/mL萘/甲醇溶液不超過110 9g/mL硫酸奎寧/高

20、氯酸水溶液9. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第1頁(yè)共6頁(yè)03.紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程1. 目的在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的Agile nt紫外可見分光光度計(jì) Cary 60 波長(zhǎng)19001100 nm的期間核查。3. 核

21、查內(nèi)容一般檢查、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、基線噪聲和基線漂移、透射比示值誤差與重復(fù)性、雜散光、吸收池的配套性。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1氧化秋溶液，質(zhì)量濃度：40g/L ；4.2 1,2,4- 三氯苯分析純；4.3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001 mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.4碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為 10.0g/L ；4.5亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為 50.0g/L ；4.6 1,2,5nm光譜帶寬下的氧化鈦濾光片；光譜中性濾光片，使用波長(zhǎng)220、360、420nm,半高波長(zhǎng) 260、400、470nmo5. 檢查依據(jù)5.1JJG 178-2007?紫外、可見、近紅外分光光

22、度計(jì)檢定規(guī)程?；5.2紫外可見分光光度計(jì)使用說明書。6. 核查條件6.1環(huán)境條件：溫度 1035C ;相對(duì)濕度不大于85%6.2電源：電壓為220± 22 V;頻率為50 ± 1 Hz。6.3儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射，周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)，無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。7檢查方法7.1 一般檢查儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國(guó)內(nèi)制造的儀 器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第2頁(yè)共6頁(yè)儀器的各緊固件均緊固

23、良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常，指示器刻線粗 細(xì)均勻、清晰，數(shù)字顯示清晰完整。吸收池不得有裂紋，透光面應(yīng)清潔，無劃痕和斑點(diǎn)。7.2波長(zhǎng)誤差與波長(zhǎng)重復(fù)性為便于描述計(jì)量性能要求，將儀器的工作波長(zhǎng)分為三段，分別是A段190340nm、B段340900nm和C段9001100nm。按照計(jì)量性能的上下將儀器劃分為I、II、山、IV共四個(gè)級(jí)別。A段、B段、C段每間隔100nm至少選擇一個(gè)波長(zhǎng)核查。非自動(dòng)掃描儀器使用溶液或?yàn)V光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，選取儀器的透射比或吸光度測(cè)量方式，在測(cè)量的波長(zhǎng)點(diǎn)用空氣作空白調(diào)整儀器透射比為100% 0A,插入擋光板調(diào)整透射比為0%然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光路中，讀取

24、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光度測(cè)量值，重復(fù)上述步驟在波長(zhǎng)檢定點(diǎn)附近單向逐點(diǎn)測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透 射比或吸光度，求出相應(yīng)的透射比谷值或吸光度峰值波長(zhǎng)j，連續(xù)測(cè)量三次。選擇汞燈時(shí)，將汞燈置于光源室使汞燈的光入射到單色器入射狹縫，選取儀器的能量測(cè)量方式，設(shè)定適宜的增益，調(diào)整汞燈的位置使能量值到達(dá)最大，然后，在峰值波長(zhǎng)附近單向逐點(diǎn)測(cè)出能量最 大值對(duì)應(yīng)的峰值波長(zhǎng)，記錄j。自動(dòng)掃描儀器根據(jù)選擇的核查波長(zhǎng)設(shè)定儀器的波長(zhǎng)掃描范圍如果波長(zhǎng)掃描范圍較寬允許分段掃描、常用光譜帶寬、慢速掃面。小于儀器波長(zhǎng)重復(fù)性指標(biāo)的采樣間隔如果不能設(shè)定波長(zhǎng)采樣間隔，應(yīng)選取較 慢的掃描速度。使用溶液或?yàn)V光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，采用投射比或吸光度測(cè)量方式，根據(jù)設(shè)定

25、的掃描參 數(shù)用空氣作空白進(jìn)行儀器的基線校正，用擋光板進(jìn)行暗電流校正，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光 路中，設(shè)置適宜的記錄范圍，連續(xù)掃描三次，分別檢出或測(cè)量透射比谷值或吸光度峰值波長(zhǎng)j。使用低壓石英燈時(shí)，按非自動(dòng)連續(xù)掃描三次，分別檢出或測(cè)量能量的峰值波長(zhǎng)i。計(jì)算結(jié)果將每個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)按照式1計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差：式中：-3次測(cè)量的平均值；n -波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值。按照式2計(jì)算波長(zhǎng)重復(fù)性：-n(1)maxmin式中：max, min-分別是3次測(cè)量波長(zhǎng)的最大值與最小值。XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.

26、01.03第3頁(yè)共6頁(yè)7.3噪聲與漂移根據(jù)儀器的工作范圍選取 A段250nm, B段500nm, C段1050nm作為噪聲的測(cè)量波長(zhǎng)，500nm為漂移的測(cè)量波長(zhǎng)。設(shè)置儀器的掃描參數(shù)為：時(shí)間掃描方式或定波長(zhǎng)掃描，光譜帶寬2nm 固定光譜帶寬的儀器不設(shè)，時(shí)間采樣間隔或積分時(shí)間1s，光度測(cè)量方式為透射比，記錄范圍99%101%在每個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)處設(shè)置參比光束與樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器的透射比為100%掃描2min，測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器投射比100%噪聲。在樣品光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為0%掃描2min，測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器透射比0%噪聲。自動(dòng)掃描儀器，按上

27、述要求測(cè)試透射比0%和100%噪聲后，波長(zhǎng)置于 500nm處，掃描30min，讀出掃描圖譜包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透射比100%線漂移。7.4最小光譜帶寬具有氘燈的儀器選擇氘燈的656.1 nm特征譜線，沒有氘燈的儀器選擇汞燈546.1 nm或253.7nm的特征譜線，選擇最小光譜帶寬，按照7.2方法記錄氘燈或汞燈的特征譜線圖譜，測(cè)量半峰寬即為最小光譜帶寬。7.5透射比最大允許誤差和重復(fù)性用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)吸收池、分別在235,257,313,350nm 處測(cè)量透射比三次。用透射比標(biāo)稱值為 10%20% 30%的光譜中性濾光片，分別在 440,546,635nm 處，以空氣為參

28、比,測(cè)量透射比三次。計(jì)算結(jié)果按式3 計(jì)算透射比示值誤差:T T Tn(3)式中：T-3次測(cè)量的平均值;T n -透射比標(biāo)準(zhǔn)值。按式4計(jì)算透射比重復(fù)性:T T max T min(4)式中：Tmax,Tmin-3次測(cè)量透射比的最大值與最小值。7.6雜散光選擇4.4、4.5規(guī)定的雜散光測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相應(yīng)波長(zhǎng)處測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比，其透射比值即為儀器在該波長(zhǎng)處的雜散光。A段用碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或截止濾光片于220nm亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或截止濾光片于360nmxxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.

29、01.03第4頁(yè)共6頁(yè)鎢燈，10nm標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池，蒸餾水作參比，光譜帶寬2nm測(cè)量其透射比值。B段棱鏡式儀器，用截止濾光片，在波長(zhǎng)420nm處，以空氣為參比，測(cè)量其透射比值。C段用HO于1420nm波長(zhǎng)處，測(cè)量其透射比值，以空氣為參比。對(duì)于需要測(cè)量?jī)x器的低雜散光值時(shí)，使用衰減片，先測(cè)出衰減片的透射比值，再以衰減片為參 比，測(cè)量上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)透射比值，兩者透射比值的乘積即為雜散光。7.7吸收池的配套性將儀器所附的同一光徑吸收池中，裝蒸餾水與220nm 石英吸收池、440nm 玻璃吸收池，將一個(gè)吸收池的透射比調(diào)至100%測(cè)量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。8. 評(píng)定8.1波長(zhǎng)最大允許

30、誤差儀器波長(zhǎng)最大允許誤差應(yīng)符合表1的要求。表1波長(zhǎng)最大允許誤差級(jí)別A段B段C段I0.30.51.0II0.51.02.0III1.04.04.0IV2.06.06.08.2波長(zhǎng)重復(fù)性儀器波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)滿足表2要求。表2波長(zhǎng)重復(fù)性級(jí)別A段B段C段IW 0.1W 0.2W 0.5IIW 0.2W 0.5W 1.0IIIW 0.5W 2.0W 2.0IVW 1.0W 3.0W 3.08.3噪聲與漂移儀器噪聲與漂移應(yīng)符合表3的要求。8.4透射比示值誤差與重復(fù)性xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021

31、.01.03第5頁(yè)共6頁(yè)儀器透射比最大允許誤差與重復(fù)性應(yīng)滿足表4的要求。表3儀器噪聲與漂移的要求級(jí)別透射比為0%噪聲透射比為100%噪聲漂移IW 0.05W 0.1W 0.1IIW 0.1W 0.2W 0.2IIIW 0.2W 0.5W 0.5IVW 0.5W 1.0W 1.0表4儀器透射比最大允許誤差與重復(fù)性的要求級(jí)別A段B段最大允許誤差重復(fù)性最大允許誤差重復(fù)性I± 0.3W 0.1± 0.3W 0.1II± 0.5W 0.2± 0.5W 0.2III± 1.0W 0.5± 1.0W 0.5IV± 2.0W 1.0

32、7; 2.0W 1.08.5雜散光儀器雜散光應(yīng)符合表 5的要求。表5儀器雜散光的要求級(jí)別A段B段C段220nm360nm420nm1050nmIW 0.1W 0.1w 0.2W 0.2IIW 0.2W 0.2W 0.5W 0.5IIIW 0.5W 0.5w 1.0W 1.0IVW 1.0W 1.0w 2.0W 2.08.6吸收池的配套性吸收池配套性應(yīng)符合表 6的要求。xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：糸外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第6頁(yè)共6頁(yè)表6吸收池配套性要求吸收池類別波長(zhǎng)配套誤差石英220nm0.

33、5玻璃440nm0.59. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WID-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.0304.離子色譜儀期間核查規(guī)程1. 目的為使離子色譜儀能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀 器設(shè)備兩次檢定期間，對(duì)該設(shè)備進(jìn)行期間核查，以驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果 的準(zhǔn)確性和有效性。2. 核查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的離子色譜儀ICS-2100的期間核查。3.

34、核查內(nèi)容外觀檢查、保存時(shí)間重復(fù)性、定量測(cè)量重復(fù)性、檢出限、基線穩(wěn)定性、別離能力、線性范圍和 相關(guān)系數(shù)、輸液系統(tǒng)、柱恒溫箱溫度控制。4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)50ul的1mg/L氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液5. 檢查依據(jù)5.1 JJG823-1993?離子色譜儀檢定規(guī)程?。5.2離子色譜儀ICS-2100使用說明書。6. 核查條件6.1工作室內(nèi)應(yīng)排風(fēng)良好，相對(duì)濕度低于85%工作環(huán)境溫度為1030C, 8h工作時(shí)間內(nèi)溫度波動(dòng)不超過+3C。6.2電源電壓：220 ± 22 V;頻率為6.3 電源頻率：50 ± 1 Hz。7. 檢查方法7.1儀器的外觀7.1 . 1儀器應(yīng)具備以下標(biāo)志：名稱、型號(hào)、制造

35、廠名、出廠日期、系列號(hào)或編號(hào)等。儀器的各功能部件量程、輸出旋鈕、按鍵、開關(guān)和指示燈等均能正常工作，各緊固 件應(yīng)無松動(dòng)。儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號(hào)電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊密 配合。7.2 . 1保存時(shí)間重復(fù)性：任意選定一種檢測(cè)離子，連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定保存時(shí)間5次，按式1計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保存時(shí)間的重復(fù)性誤差。XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第2頁(yè)共5頁(yè)嗣輕=空呂空X 4訕 1式中：RSD保存一一定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；g某離子第i次測(cè)量的保存時(shí)間， mi

36、n;T 某離子保存時(shí)間的算術(shù)平均值，min ;n 保存時(shí)間重復(fù)測(cè)量次數(shù)；i 測(cè)量序號(hào)。722定量重復(fù)性：測(cè)定；：，= -和二一，每種各連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定 6次，按式2分別計(jì)算 它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個(gè)離子的定量重復(fù)性誤差。- H 21RSD- = T X = X 100%2sii-lH式中：某離子第i次測(cè)量的峰高或峰面積；二一一某離子測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值；n某離子重復(fù)測(cè)量次數(shù)；i 測(cè)量序號(hào)。7.3檢出限： 提高記錄儀器靈敏度到有明顯的噪聲，選取適宜的檢測(cè)離子濃度0.05ug/g;；廠一一0.5ug/g;一 一一1.0ug/g 進(jìn)樣測(cè)定其峰高，那么待測(cè)離子的最小檢出濃度可按 式3計(jì)算：砧=5警-式中

37、： 最小檢出濃度， ug/g;忤檢測(cè)離子濃度 ug/g;H檢測(cè)離子峰高， mm;基線噪聲，mm7.4基線噪聲和基線漂移檢查調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5ug/g的 校準(zhǔn)液峰達(dá)滿刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相，流速取2.0ml/min，線速取10mm/min,待基線穩(wěn)定后，記錄不小于 30min的基線。不少于30min的基線波動(dòng)最大幅度為基線噪聲?；€起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最高點(diǎn)或最低點(diǎn)的垂直距離為基線漂移。xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第3頁(yè)共5頁(yè)7.5別離度：分別測(cè)定

38、 廠一，加乃一嘆入丿訓(xùn)二 和、 逆各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰的保存時(shí)間和基線寬度，按式4計(jì)算別離度：。(4)7.6線性范圍和相關(guān)系數(shù)線性范圍：待基線穩(wěn)定后，以最小檢出濃度5倍作為起始濃度一起，按2、3、4倍依次遞增進(jìn)樣濃度測(cè)定響應(yīng)電導(dǎo)率。繪制出響應(yīng)值一濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應(yīng)直線,在外推響應(yīng)直線上任取一點(diǎn)K作垂線交于橫坐標(biāo)際響應(yīng)曲線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度即為線性范圍最高濃度計(jì)算所檢離子的相關(guān)系數(shù)線性范圍內(nèi)所得的762相關(guān)系數(shù)：由E,在垂線上取一點(diǎn)-作95%向應(yīng)直線，該直線與實(shí) ；'I ' o線性范圍以9 / J表示。+和匚日的濃度與響應(yīng)值，按式5 Kf器屈- C)(Hj -

39、H)式中：4第i種溶液的濃度，ug/g;某個(gè)離子的算術(shù)平均濃度，ug/g ；第i種溶液的峰高； 卩一一某個(gè)離子濃度的算術(shù)平均峰高;n某個(gè)離子濃度的個(gè)數(shù)。7.7輸液系統(tǒng)系統(tǒng)的無泄漏核查將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣閥、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以純水作為流動(dòng)相，按說明書啟動(dòng)儀器,在允許的壓力范圍內(nèi)，待壓力平衡后保持5min，用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無濕跡。流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定在已確定無泄漏的條件下，按的表分別設(shè)定流量和收集排出液時(shí)間，使泵運(yùn)轉(zhuǎn)5min后，在流動(dòng)相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液，用時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，分別稱重。每種流量重復(fù)測(cè)定3次，算平均值作為流量測(cè)定值，按式6計(jì)算流量測(cè)定值

40、，按式7和式8計(jì)算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。w2 wPi-txxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第4頁(yè)共5頁(yè)SB = KF- Fb)/FJ X 1Q0%C7)Sft =- Fmtn)/F X 100%-(8)式中:瞎流量測(cè)定值，ml/mi n ;:心容量瓶和流動(dòng)相重量，g;-容量瓶重量，g；P i 實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相密度，3 ；t收集流動(dòng)相時(shí)間，min ；一一用一種流量3次測(cè)定值得算術(shù)平均值，ml/min ;-:流量設(shè)定值， ml/min ；Fniiuc同一組測(cè)量中流量最大值，m

41、l/min ；同一組測(cè)量中流量最小值，ml/min。7.8柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差-和控溫穩(wěn)定性誤差-J檢查。將溫度計(jì)插入柱箱，并設(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒肜涠嗽谑覝叵?，引線接到溫度測(cè)量?jī)x表上，關(guān)好柱箱門。選取較低可控溫度20C和較高可控溫度35C 2點(diǎn)作為控溫設(shè)定值。按儀器操作說明書步驟開始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實(shí)測(cè)指示值，以后 每隔10min重復(fù)記錄一次，共計(jì) 7次，求出測(cè)定值的算術(shù)平均值。那么設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差 可表示為式9和式10。= T Th “ w 刃- Tmin 10式中：-實(shí)測(cè)溫度的算術(shù)平均值，c；-2控溫的設(shè)定值，C；同一組測(cè)量中的最高溫度值，

42、c；Tmin.同一組測(cè)量中的最低溫度值，C。8. 評(píng)定8.1重復(fù)性：保存時(shí)間重復(fù)性誤差：SQ2-,Na+和CsT均小于等于1.5%。2 +2+定量重復(fù)性誤差：NQ-,SO4-,Na和Ca均小于等于5.0%。8.2檢出限：最小檢出濃度不大于下表1所列要求。8.3基線穩(wěn)定性：基線噪聲：不大于1.5%FS?；€漂移：不超過+3.0%FSxxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第5頁(yè)共5頁(yè)表1檢測(cè)離子檢出濃度檢測(cè)離子crCaa4檢出濃度/ug/g< 0.0Q5< 0.05-<

43、 0.05< 0.108.4別離度：以下各組別離離子的Re應(yīng)分別不小于1.2 ,，NH4* 和二一一矗汀。8.5線性范圍和相關(guān)系數(shù)：線性范圍碇 J：加'和二_均不小于-。 線性相關(guān)系數(shù)：- -，用匯"和二一均不小于0.995。8.6輸液系統(tǒng)系統(tǒng)在允許壓力范圍內(nèi)應(yīng)無泄漏一般控制的允許壓力為5型* 。862泵流量設(shè)定誤差_.和泵流量穩(wěn)定性誤差 >.應(yīng)不超過下表 2要求。表2泵流量設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求流量設(shè)定值/ml/mi n0.51.02.03.0測(cè)定次數(shù)n3333收集時(shí)間/min25151010+5%+4%+3%+2%+3%+2%+2%+2%8.7柱恒溫箱溫度控

44、制溫度設(shè)定值誤差-：和控溫穩(wěn)定性誤差應(yīng)不超過下表 3要求。表3溫度設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求控溫設(shè)定值/ C2035測(cè)量次數(shù)n77T/0C+3+3Tc/°C+2+29. 核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?XXXXXXXXXXXX有限 公司作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第1頁(yè)共6頁(yè)05.原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程1. 目的在原子吸收分光光度計(jì)兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保

45、持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的火焰和石墨爐原子吸收光譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、光譜帶寬偏差、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、檢出限、測(cè)量重復(fù)性、線性誤差、表觀霧化率、背景校正能力4. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液名稱濃度不確定度空白一體積分?jǐn)?shù)為2%匸一銅0.501.003.005.00g. m1%(k=2)鎘0.501.003.005.00g. m2%(k=2)氯化鈉3%(k=2)5. 核查依據(jù)5.1 JJG 694-2021?原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程?；5.2原子吸收分光光度計(jì)使用說明書。6. 核查條件6.1環(huán)境溫

46、度：1035C。6.2相對(duì)濕度：w 85%6.3電壓220+22 V,頻率50+1 Hz,并具有良好的接地。7. 檢查方法7.1 一般檢查按儀器設(shè)備操作過程對(duì)設(shè)備通電運(yùn)行。檢查氣路系統(tǒng)是否可靠密封、不泄露。檢查計(jì)算機(jī)或帶微機(jī)儀器功能鍵：當(dāng)鍵盤輸入指令時(shí)，各相應(yīng)功能鍵是否正常工作。xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第2頁(yè)共6頁(yè)7.4基線穩(wěn)定性在0.2nm光譜帶寬條件下，按測(cè)銅的最正確火焰條件，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用瞬時(shí)測(cè)量方式，或時(shí)間

47、常數(shù)不大于0.5s，波長(zhǎng)324.7nm,記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算和瞬時(shí)噪聲峰 -峰值。7.6檢出限火焰原子化法測(cè)銅的檢出限761.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0g?ml 1 或系列 2:0.0,1.0,3.0,5.0g ? ml 1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法見附錄A求出工作曲線的斜率b，即為儀器測(cè)定銅的靈敏度S。7.6.1.2 在與完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按以下公式計(jì)算出檢出限CL:n 21 oi 1 oS

48、Ai 1式中：Ioi -單次測(cè)量值;I o -測(cè)量平均值;n-測(cè)量次數(shù)。石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限CL 3sA /b7.6.2.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，1:0.0,0.5,1.0,3.0或系列 2:0.0,1.0,3.0,5.04根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列-3 ：- 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法見附錄A求出工作曲線的斜率b，按公式5計(jì)算儀器測(cè)量的靈敏度。式中：b工作曲線的斜率，.二：一亠'V取樣體積，賀i。7.6.2.2 在與7.6.2.1 完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行 11次吸光度測(cè)量，并按公式5計(jì)xxxxxx

49、xxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第3頁(yè)共6頁(yè)算檢出限:7.7測(cè)量重復(fù)性火焰原子化法測(cè)銅的重復(fù)性在進(jìn)行測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。計(jì)算方法如下：1牌& -卯RSD =??； z X 100 7式中：RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%v單次測(cè)量值；:測(cè)量平均值；n 測(cè)量次數(shù)。石墨爐原子化法測(cè)鎘的重復(fù)性在測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測(cè)定，

50、并求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,即為儀器測(cè)鎘的重復(fù)性。計(jì)算方法見公式7。8. 評(píng)定依據(jù)評(píng)定依據(jù)見表1。9. 核查周期每半年進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。10. 相關(guān)記錄?儀器設(shè)備期間核查記錄?表1原子吸收分光光度計(jì)性能指標(biāo)工程計(jì)量性能火焰原子化器石墨爐原子化器波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性波長(zhǎng)示值誤差不超過 +0.5nm,波 長(zhǎng)重復(fù)性不大于 0.3 nm同左光譜帶寬偏差不超過+0.02 nm同左xxxxxxxxxxxxXX艮公司作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：2021.01.03第4頁(yè)共6頁(yè)基線穩(wěn)定性零點(diǎn)漂移吸光度不超過+0.008/15min ;瞬時(shí)噪聲吸光度< 0.006邊緣能量譜線