色譜分析法第六章 相色譜法概論

1、色譜分析法退出頁出版社 社文分社1第六章液相色譜法概論色譜分析法退出頁出版社 社文分社26.1概述 液相色譜的特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相。和氣相色譜不同，液體作為流動(dòng)相時(shí)，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展過程中，根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名，如紙色譜(paper chromatography)、薄層色譜(thinlayer chromatography)和柱液相色譜(column liquid chromatography)。根據(jù)溶質(zhì)在兩相中分配的機(jī)理，有吸附色譜、分配色譜、離子色譜、排阻色譜、親和色譜等。目前液相色譜主要指柱液相色譜。6.1.1液相色譜技術(shù)發(fā)展簡況6

2、.1.2高效液相色譜法的特點(diǎn)6.2液相色譜過程的理論6.2.1溶質(zhì)在色譜過程中的保留色譜分析法退出頁出版社 社文分社3圖6.1 反相色譜中l(wèi)g k與脂肪族碳原子數(shù)之間的線性關(guān)系6.2.2液相色譜過程中的譜帶擴(kuò)展圖6.2 溶質(zhì)帶在填充柱中擴(kuò)展的示意圖色譜分析法退出頁出版社 社文分社4圖 6.3）徑向分子擴(kuò)散）溶質(zhì)在流動(dòng)相流動(dòng)中的擴(kuò)散）填料顆粒表面滯流層對(duì)溶質(zhì)擴(kuò)散的影響色譜分析法退出頁出版社 社文分社5圖6.4溶質(zhì)分子在填料顆粒表面和顆粒內(nèi)部的傳輸和傳質(zhì)過程示意圖）顆粒內(nèi)滯流層對(duì)溶質(zhì)擴(kuò)散的貢獻(xiàn)）動(dòng)力學(xué)阻力）液相色譜過程動(dòng)力學(xué)方程式6.2.3柱效和板高方程）板高和板數(shù)2)折合參數(shù)（reduced p

3、arameters） 色譜分析法退出頁出版社 社文分社63)板高方程圖6.5 根據(jù)knox方程作的h與v的關(guān)系圖6.3高效液相色譜柱 柱是由柱管和固定相兩部分組成的，是色譜分離過程的中心環(huán)節(jié)。合成填料的研制建立了高效近代柱色譜發(fā)展的基礎(chǔ)，它的變化和變化速度比色譜系統(tǒng)任何部分都快、都大。新填料、新柱型不斷出現(xiàn)。色譜分析法退出頁出版社 社文分社76.3.1 固定相圖6.6 液相色譜柱填料的主要類型6.3.2 柱型6.3.3 柱的選擇性色譜分析法退出頁出版社 社文分社8圖6.7 苯衍生物在permaphase兩種填料柱上的分離色譜分析法退出頁出版社 社文分社96.3.4 柱效的控制和評(píng)價(jià)圖6.8 峰

4、不對(duì)稱因子的測量6.4液相色譜流動(dòng)相及其選擇性6.4.1流動(dòng)相的作用 液相色譜系統(tǒng)流動(dòng)相有幾個(gè)名稱：溶劑（solvent）、洗脫液（eluant或eluent）或載液（carrier liquid），與此相應(yīng)的被分離的物質(zhì)稱之為溶質(zhì)（solute）或洗脫物（elute，eluite或eluate）。色譜分析法退出頁出版社 社文分社106.4.2作為流動(dòng)相的溶劑性質(zhì)圖6.9 液相色譜用溶劑的選擇溶劑具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)。溶劑的選擇與使用的檢測器要有相容性。溶劑黏度既影響系統(tǒng)的壓降，也影響分析時(shí)間。溶劑可以從市場買到并易于純化。溶劑的沸點(diǎn)不應(yīng)太低。溶劑的毒性應(yīng)盡可能小，并不易起火。成本低。色譜分析法退出頁出版社 社文分社116.4.3常用的溶劑6.4.4溶劑的分類圖6.10 溶劑選擇性的分組色譜分析法退出頁出版社 社文分社126.4.5緩沖溶液和流動(dòng)相添加物6.5液相色譜過程中溶質(zhì)的分離和分離速度的控制6.5.1分離度圖6.11 溶劑選擇性的實(shí)際例子色譜分析法退出頁出版社 社文分社136.5.2分析