化工產(chǎn)品采樣

1、化工產(chǎn)品采樣 化工產(chǎn)品采樣一、采樣的目的和基本原則： 采樣的基本目的是從被檢的總體物料中取得有代表性的樣品。通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)，得到在允許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù)，從而求得被檢物料的某一或某些特性的平均值。采樣的具體目的不同，要求也各異。在實(shí)際工作中采樣具體目的可以劃分為下列幾個(gè)方面：1、技術(shù)方面的目的為了確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量；為了控制生產(chǎn)工藝過(guò)程；為了鑒定未知物；為了確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源；為了驗(yàn)證物料的特性或特性值；為了測(cè)定物料隨時(shí)間、環(huán)境的變化；為了鑒定物料的來(lái)源等。2、商業(yè)方面的目的為了確定銷(xiāo)售價(jià)格；為了驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定；為了保證產(chǎn)品的銷(xiāo)售質(zhì)量滿(mǎn)足用戶(hù)的要求等。3、法律方面的目的

2、為了檢查物料是否符合法令要求；為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄漏的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限；為了法庭調(diào)查；為了確定法律責(zé)任；為了進(jìn)行仲裁等。4、安全方面的目的為了確定物料是否安全或危險(xiǎn)程度；為了分析發(fā)生事故的原因；為了按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類(lèi)等。采樣的基本原則：采樣要從采樣誤差和采樣費(fèi)用二方面考慮。首先要滿(mǎn)足采樣誤差的要求，采樣誤差是不能以樣品的檢測(cè)來(lái)補(bǔ)償，當(dāng)樣品不能很好地代表總體時(shí)，以樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)來(lái)估計(jì)總體時(shí)就會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論。有時(shí)采樣費(fèi)用較高，這樣在設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)就要適當(dāng)?shù)丶骖櫜蓸诱`差和費(fèi)用。二、采樣誤差及采樣方法：1、采樣誤差a.采樣隨機(jī)誤差是在采樣過(guò)程中由一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的偏差，這是無(wú)

3、法避免的。增加采樣的重復(fù)次數(shù)可以縮小這個(gè)誤差。b.采樣系統(tǒng)誤差由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響，均可引起采樣的系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差的偏差是定向的，必須盡力避免。增加采樣的重復(fù)次數(shù)不能縮小這類(lèi)誤差。 采得的樣品都可能包含采樣的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。 在應(yīng)用樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)來(lái)研究采樣誤差時(shí)，還必須考慮試驗(yàn)誤差的影響。2、固體化工產(chǎn)品的采樣：（1）對(duì)采樣器的要求：a.采樣器的材質(zhì)不和待測(cè)物料有任何反應(yīng)，采樣器不污染待采物料，不使待測(cè)物料分層和損失。b.采樣器應(yīng)清潔、干燥、使用方便，便于清洗、檢查、保養(yǎng)和維修。c.采樣器正式使用前，應(yīng)該進(jìn)行可行性試驗(yàn)。（2）采樣方法

4、：不同種類(lèi)、不同狀態(tài)的物料應(yīng)該使用不同的采樣方法。a.粉末、小顆粒、小晶體物料的采樣：采件裝物料時(shí)，用探子或其他合適的工具，在采樣單元中，按一定方向，插入一定深度取定向樣品。每個(gè)采樣單元中所取定向樣品的方向和數(shù)量由容器中物料的均勻程度決定。 采散裝靜止物料時(shí)，根據(jù)物料量的大小和均勻程度，用勺、鏟或采樣探子從物料的一定部位或沿一定方向采取部位樣品或定向樣品。 采散裝運(yùn)動(dòng)物料時(shí)，用自動(dòng)采樣器、勺子或其他合適的工具從皮帶運(yùn)輸機(jī)或物料的落流中，按一定時(shí)間間隔或隨機(jī)取截面樣品。b.粗粒和規(guī)則塊狀物料的采樣：采件裝物料時(shí)，如果可以不保持物料的原始狀態(tài)，把物料粉碎并充分混合后，按上面小顆粒物料采樣法采樣；如

5、果必須保持物料的原始狀態(tài)，可直接沿一定方向，在一定深度上取定向樣品。c.大塊物料的采樣：采靜止物料時(shí)，可根據(jù)物料狀況，用合適的工具，分別取部位樣品、定向樣品、幾何樣品或代表樣品。采運(yùn)動(dòng)物料時(shí)，隨機(jī)或按一定時(shí)間間隔采取截面樣品。如果物料允許粉碎，粉碎后按小顆粒物料取樣法采樣。d.可切割的固體物料的采樣用刀子或其他工具（例如金屬線(xiàn)）在物料的一定部位采取截面樣品或一定形狀和質(zhì)量的幾何樣品。e.要求特殊處理的固體物料的采樣：該種物料是指同周?chē)h(huán)境中的成分起反應(yīng)的固體、活潑和不穩(wěn)定的固體、有放射性的固體以及有毒固體。這類(lèi)物料的采樣可采取快速采樣，在清潔空氣中采樣，在無(wú)毒條件下采樣，在隔絕光線(xiàn)條件下采樣，

6、在特定溫度下采樣或按有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法采樣。3、液體化工產(chǎn)品的采樣：（1）采樣前的檢查：液體化工產(chǎn)品一般是用容器包裝后貯存和運(yùn)輸。液體化工產(chǎn)品的采樣，首先應(yīng)根據(jù)容器情況和物料的種類(lèi)來(lái)選擇采樣工具，確定采樣方法。因此，液體化工產(chǎn)品采樣前必須要進(jìn)行預(yù)檢。a.了解被采物料定額的容器大小、類(lèi)型、數(shù)量、結(jié)構(gòu)和附屬設(shè)備情況；b.檢查被采物料的容器是否破損、腐蝕、滲漏并核對(duì)標(biāo)志；c.觀察容器內(nèi)物料的顏色、粘度是否正常。表面或底部是否有雜質(zhì)、分層、沉淀和結(jié)塊等現(xiàn)象。 確認(rèn)可疑或異常現(xiàn)象后，采樣工方可采樣。在采取液體化工產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)注意事項(xiàng)有：a.樣品容器和采樣設(shè)備必須清潔、干燥，不能用與被采取物料起化學(xué)作

7、用的材料制造；b.采樣過(guò)程中防止被采物料受到環(huán)境污染和變質(zhì)；c.采樣者必須熟悉被采產(chǎn)品的特性、安全操作的有關(guān)知識(shí)和處理方法。 一般情況下，采得的原始樣品量要大于實(shí)驗(yàn)室樣品需要量，因而必須把原始樣品縮分成二到三份小樣，一份送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，一份保留，在必要時(shí)封送一份給買(mǎi)方。4、采樣方法：由于液體化工產(chǎn)品種類(lèi)繁多，狀態(tài)各異，一般可按常溫下物理狀態(tài)分為常溫下流動(dòng)態(tài)的液體、稍加熱即可成為流動(dòng)態(tài)的化工產(chǎn)品、粘稠液體、多相液體和液化氣體。（1） 常溫下為流動(dòng)態(tài)的液體的采樣 件裝容器的采樣采取小瓶裝液體產(chǎn)品時(shí)，按采樣方案隨機(jī)采得若干瓶產(chǎn)品，各瓶搖勻后分別倒出等量液體混合均勻作為代表樣品。采取大瓶裝或大桶裝液體產(chǎn)

8、品時(shí)，如未事先混勻，則采全液位樣品或采部位樣品混合成平均樣品；如已事先混勻，則用采樣管采取混合樣品。 罐采樣貯罐可分為幾種，立式圓柱貯罐采樣可以安裝在貯罐側(cè)壁上安裝的上、中、下采樣口采樣。由于截面一樣，采得的部位樣品混合成平均樣品作為代表樣品。（當(dāng)貯罐上未安裝上、中、下采樣口則可先把物料混合均勻，再?gòu)呐帕峡诓蓸?；還可從頂部進(jìn)樣口采取部位樣品或全液位樣品） 臥式圓柱形貯罐采樣，可按規(guī)定的采樣液面位置采得上、中、下部分樣品，并按規(guī)定的比例混合成平均樣品。也可從頂部進(jìn)樣口采得全液位樣品。 槽車(chē)采樣從頂部進(jìn)口采部位樣品，然后混合成平均樣品。由于槽車(chē)罐是臥式圓柱形或橢圓柱形，所以采樣位置和混合比例按規(guī)定

9、進(jìn)行。也可采全液位樣品。如在頂部無(wú)法采樣而物料又較為均勻時(shí)，可用采樣瓶在槽車(chē)的排料口采樣。 從輸送管道采樣管道采樣，可從管道出口端采樣，即周期性地在管道出口端放置一個(gè)樣品容器，容器上放只漏斗以防外溢。采樣時(shí)間間隔和流速成反比，混合體積與流速成正比。也可采用探頭采樣和自動(dòng)管線(xiàn)采樣器等方式采樣。（2） 稍加熱即成為流動(dòng)態(tài)的化工產(chǎn)品的采樣 對(duì)于這類(lèi)產(chǎn)品從交貨容器中采樣是很困難的，最好在生產(chǎn)廠的交貨容器罐裝后立即采取液體樣品。當(dāng)必須從交貨容器中采樣時(shí)，一種方法是把容器放入熱熔室中是產(chǎn)品全部熔化后采液體樣品；另一種方式是劈開(kāi)包裝采固體樣品。（3） 粘稠液體的采樣 由于這類(lèi)產(chǎn)品在容器中難以混勻，最好在生產(chǎn)

10、廠的交貨容器罐裝過(guò)程中采樣。當(dāng)必須從交貨容器中采樣時(shí)，根據(jù)供貨量確定并隨機(jī)選取適當(dāng)數(shù)量的容器供采樣用。如采樣產(chǎn)品呈均勻狀態(tài)或通過(guò)攪拌能達(dá)到均勻狀態(tài)時(shí)，用金屬管等合適的采樣器從容器內(nèi)不同的部位采得部位樣品，混合成平均樣品。（4） 多相液體的采樣 在采樣前要檢查多相液體是否存在表皮及沉淀層，有無(wú)不可逆性凝膠。一切正常時(shí)，把其攪拌均勻后，按常溫下為流動(dòng)態(tài)的液體件裝情況下采樣。（5） 液化氣體的采樣 液化氣體的采樣，特別是石油化工低碳烴類(lèi)液化氣體產(chǎn)品，比如液化石油氣、有毒化工液化氣體產(chǎn)品（如液氯）及低溫液化氣體產(chǎn)品（如液氮、液氧）的采樣，均要使用一些特定的采樣設(shè)備、采樣方法，按照有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行采

11、樣。5、氣體化工產(chǎn)品的采樣（1）概述： 由于氣體容易通過(guò)擴(kuò)散和湍流作用混合均勻，成分的不均勻性一般都是暫時(shí)的，同時(shí)氣體往往具有壓力，易于滲透，易被污染，并且難貯存。因此，氣體的采樣，在實(shí)踐上存在的問(wèn)題比理論上更大。 在實(shí)際工作中，通常采取鋼瓶中壓縮的或液化的氣體、貯罐中的氣體、和管道內(nèi)流動(dòng)的氣體。 采取的氣體樣品類(lèi)型有部位樣品、混合樣品、間斷樣品和連續(xù)樣品。最小采樣量要根據(jù)分析方法、被測(cè)物組分含量范圍和重復(fù)分析測(cè)定需要量來(lái)確定。管道內(nèi)輸送的氣體，采樣和時(shí)間以及氣體的流速關(guān)系較大。（2）采樣設(shè)備a.采樣器目前廣泛使用的采樣器有價(jià)廉、使用溫度不超過(guò)450的硅硼玻璃采樣器；有的可在900以下長(zhǎng)期使用

12、的石英采樣器；不銹鋼和鉻鐵采樣器可在950使用，而鎳合金采樣器適用于1150。用水冷卻金屬采樣器，可減少采樣時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的可能性。采取可燃性氣體，例如含有可燃成分的煙道氣就特別需要這一措施。b.導(dǎo)管采取高純氣體，應(yīng)該選用鋼管或銅管作導(dǎo)管，管間用硬焊或活動(dòng)連結(jié)，必須確保不漏氣。要求不高時(shí)，可采用塑料管、乳膠管、橡膠管或聚乙烯管。c.樣品容器 采樣管有帶三通的注射器、真空采樣瓶和兩端帶活塞的采樣管。 金屬鋼瓶有不銹鋼瓶、碳鋼鋼瓶和鋁合金鋼瓶等。鋼瓶必須定期作強(qiáng)度試驗(yàn)和氣密性試驗(yàn)，鋼瓶要專(zhuān)瓶專(zhuān)用。 吸附劑采樣管有活性炭采樣管和硅膠采樣管?；钚蕴坎蓸庸艹Ｓ脕?lái)吸收濃縮有機(jī)氣體和蒸汽。 球膽球膽采樣缺點(diǎn)

13、是吸附烴類(lèi)等氣體，小分子氣體氫氣等易滲透，故放置后成分會(huì)發(fā)生變化。但價(jià)廉，使用方便，故在要求不高時(shí)使用。用球膽采樣時(shí)，必須先用樣品氣吹洗干凈，置換三次以上，采樣后應(yīng)立即分析。要固定球膽專(zhuān)取某種氣樣。 用于盛裝氣體樣品的容器還可采用塑料袋和復(fù)合膜氣袋等。a.預(yù)處理裝置有過(guò)濾器等。b.調(diào)節(jié)壓力和流量的裝置高壓采樣，一般安裝減壓器；中壓采樣，可在導(dǎo)管和采樣器之間安裝一個(gè)三通活塞，將三通的一端連接放空裝置或安全裝置。采用補(bǔ)償式流量計(jì)或液封式穩(wěn)壓管可提供穩(wěn)定的氣流。c.吸氣器和抽氣泵常壓采樣常用橡膠制的雙聯(lián)球或玻璃吸氣瓶。水流泵可方便地產(chǎn)生中度真空；機(jī)械真空泵可產(chǎn)生較高的真空。（3）采樣技術(shù)a.產(chǎn)生誤差

14、的因素和消除辦法由于氣體采樣時(shí)產(chǎn)生誤差的因素很多，因此采樣前應(yīng)積極采取措施，減少誤差。 分層能引起氣體組成不均。在大口徑管道和容器中，氣體混合物常分層，導(dǎo)致各部分組成可能不同。這時(shí)應(yīng)預(yù)先測(cè)量各斷面的點(diǎn)，找出正確取樣點(diǎn)。 在采樣前必須消除漏氣點(diǎn)。 在采取平均樣品和混合樣品時(shí)，流速變化會(huì)引起誤差，應(yīng)該對(duì)流速進(jìn)行補(bǔ)償和調(diào)節(jié)。 以合適的冷凝等手段控制采樣系統(tǒng)的溫度，消除系統(tǒng)不穩(wěn)定所帶來(lái)的誤差。 采樣時(shí)盡可能采樣短的、細(xì)的導(dǎo)管，以消除由于采樣導(dǎo)管過(guò)長(zhǎng)而引起采樣系統(tǒng)的時(shí)間滯后帶來(lái)的誤差。也可采取在連續(xù)采樣時(shí)加大流速，間斷采樣時(shí)，在采樣前徹底吹洗導(dǎo)管的方法來(lái)減少誤差。 消除封閉液造成的誤差的方法是以封閉液充

15、滿(mǎn)樣品容器，然后用樣品氣將封閉液置換出去。b.氣體的預(yù)處理為了使氣體符合某些分析儀器或分析方法的要求，需將氣體加以處理。處理包括過(guò)濾、脫水和改變溫度等步驟。 過(guò)濾可分離灰、濕氣或其他有害毒物，但預(yù)先要確認(rèn)干燥劑或吸收劑不會(huì)改變被測(cè)成分的組成。 脫水可采用化學(xué)干燥劑（氯化鈣、硫酸、無(wú)水磷酸、過(guò)氯酸鎂、無(wú)水碳酸鉀和無(wú)水碳酸鈣）、吸附劑（硅膠、活性氧化鋁和分子篩）、滲透等手段來(lái)實(shí)現(xiàn)。 改變溫度，氣體溫度高的需加以冷卻，以防發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，有時(shí)也需加熱，防止某些成分凝聚。c.各類(lèi)樣品的采取 部位樣品的采取略高于大氣壓的氣體的采樣是將干燥的采樣器連到采樣管路，打開(kāi)采樣閥，用相當(dāng)于采樣管路和容器體積至少十倍

16、以上的氣體（高純氣體應(yīng)該用十五倍以上氣體）清洗置換，然后關(guān)上出口閥，再關(guān)上進(jìn)口閥，移去采樣器。采取高壓氣樣或低于大氣壓的部位樣品應(yīng)該相應(yīng)地使用減壓裝置或吸氣器或抽氣泵。 連續(xù)樣品的采取在整個(gè)采樣期內(nèi)要保持同樣速度往樣品容器里充氣。 間斷樣品的采取目前常用手動(dòng)操作，也可采用電子時(shí)間程序控制器，以控制固定的時(shí)間間隔實(shí)現(xiàn)自動(dòng)采樣。 混合樣品的采取可用分取混合采樣法或分段采樣法。 三、樣品的采集和制備1、樣品的代表性樣品的采取是質(zhì)量檢測(cè)中的第一步驟。在分析工作中，常需要從大量物料或大面積的礦山上采取實(shí)驗(yàn)室樣品。所謂實(shí)驗(yàn)室樣品是按科學(xué)方法選取的少量能代表全部物料或某一礦山地段的平均成分的樣品。由實(shí)驗(yàn)室樣

17、品制得的樣品叫試樣。用以進(jìn)行分析檢測(cè)所稱(chēng)取的一定量試樣叫試料。供分析所用的試料，一般取量很小，只有幾克或零點(diǎn)幾克，這樣少的試料所得的分析結(jié)果要求能代表整批物料的平均成分，實(shí)驗(yàn)室樣品的組成必須具有高度的代表性，否則，即使分析結(jié)果極為準(zhǔn)確也毫無(wú)意義。更有害的是，如果以此數(shù)據(jù)指導(dǎo)生產(chǎn)，會(huì)造成嚴(yán)重的后果。所以，分析前正確地采取實(shí)驗(yàn)室樣品極為重要。我們所遇到的物料是各種各樣的，但從形態(tài)看，不外是氣體、液體和固體三類(lèi)。對(duì)于不同形態(tài)和不同物料，實(shí)驗(yàn)室樣品的采取方法各不相同。（1） 取樣量的確定 要采取有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品，即樣品組成和被分析的物料整體的平均組成一致，應(yīng)根據(jù)采樣時(shí)礦石的存放情況及顆粒大小，從不

18、同部位和深度選取多個(gè)取樣點(diǎn)，采取一定數(shù)量的樣品。取出的份數(shù)越多，樣品的組成與被分析物料的平均組成月接近。采取量多少才有代表性，可按下列經(jīng)驗(yàn)公式（也叫縮分公式）計(jì)算：q=kd2式中：q 采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最小質(zhì)量，kg； k經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，由實(shí)驗(yàn)求得，一般在1之間，樣品越不均勻，k值越大； d 實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒直徑，mm。物料均勻程度k取經(jīng)驗(yàn)值較均勻不均勻很不均勻 縮分公式適用于不均勻物料?？s分公式也適用于物料的采集，其意義是：縮分（采集）后試料的最小質(zhì)量（kg）應(yīng)大致與試樣中大顆粒的直徑（mm）平方成正比。例如：采取某礦石的實(shí)驗(yàn)室樣品，若礦石的最大顆粒直徑為20 mm，k=，則應(yīng)采取樣品的最小質(zhì)量

19、q為：q×202=24（kg）（2）保證樣品代表性的措施保證樣品的代表性，也就是要保證取樣和制樣的工作質(zhì)量。取樣和制樣都是細(xì)致而又繁瑣的工作，每一個(gè)環(huán)節(jié)都會(huì)對(duì)樣品的代表性產(chǎn)生影響。為了保證樣品的代表性，必須做到以下兩點(diǎn)： 樣品的采集和制備人員必須要有高度的責(zé)任心和熟練的操作技能。工作中要認(rèn)真負(fù)責(zé)，不怕苦，不怕累，不怕麻煩。還要注意在取樣時(shí)，不能帶有任何的傾向性，保證樣品抽取的隨機(jī)性。制樣時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照制樣程序進(jìn)行，不能隨意簡(jiǎn)化制樣程序，以防止任何人為因素造成的樣品失真現(xiàn)象的發(fā)生。 要采用科學(xué)合理的取樣方法。要使采集到的樣品具有代表性，就需要采用科學(xué)的取樣方法。采樣前應(yīng)先設(shè)計(jì)好采樣方案，

20、然后按照制定的方案進(jìn)行采樣。從取樣方法上講，采集到的樣品是否具有代表性， 在很大程度上取決于兩個(gè)方面，即取樣點(diǎn)的布置和采樣點(diǎn)的數(shù)量。 從直觀上講，可以這樣說(shuō)，對(duì)不均勻物料進(jìn)行取樣時(shí)，不能只從一個(gè)部位取，而應(yīng)當(dāng)從不同的部位分別采取， 而各個(gè)部位應(yīng)設(shè)計(jì)地盡量合理，將分別采取的樣品合并成一個(gè)樣品。采樣點(diǎn)不能太少，一般來(lái)說(shuō)，采樣點(diǎn)越多，則樣品的代表性越好。但在實(shí)際工作中，由于受到諸多因素的影響與制約，不可能也不必要無(wú)限多地增加采樣點(diǎn)的個(gè)數(shù)，可參照有關(guān)的資料，針對(duì)不同的物料的性質(zhì)和不同的檢測(cè)要求，確定出符合生產(chǎn)需要的采樣點(diǎn)個(gè)數(shù)就可以了。2、樣品的制備（1） 樣品制備原則 原始樣品中各組分以相同的概率進(jìn)入

21、最終樣品； 樣品制備過(guò)程中不破壞樣品的代表性，不改變樣品的組成，不使樣品受到污染和損失； 應(yīng)根據(jù)待測(cè)特性、原始樣品量和粒度、以及待測(cè)物料的性質(zhì)確定樣品制備的步驟和制備技術(shù)。實(shí)驗(yàn)室樣品：簡(jiǎn)稱(chēng)樣品，指從待分析的總體物料中抽取出并送交實(shí)驗(yàn)室供分析或測(cè)試的少部分物料。試樣：是從實(shí)驗(yàn)室樣品制得的更少的一部分物料，從它們之中稱(chēng)?。ɑ蛴闷渌椒ㄈ〕觯┻m當(dāng)量進(jìn)行分析或測(cè)試。當(dāng)樣品比較均勻時(shí)，可直接取出少量作為試樣。待分析的總體物料、樣品和試樣的關(guān)系如圖3-3所示：1待分析的總體物料 2樣品 3試樣圖3-3 待分析的總體物料、樣品和試樣的關(guān)系分析實(shí)驗(yàn)室中，稱(chēng)取試樣的質(zhì)量通常只有零點(diǎn)幾克至幾克，有時(shí)少到12毫克，

22、分析測(cè)試的目的卻是根據(jù)這樣少的試樣的分析結(jié)果，來(lái)判斷總體物料的組成或理化性能，這就要求試樣的化學(xué)成分能夠代表總體物料的平均化學(xué)成分，否則分析結(jié)果再準(zhǔn)確也是毫無(wú)意義的。實(shí)際工作中遇到的待分析的物料種類(lèi)繁多、組成復(fù)雜、粒度大小不一、化學(xué)成分也常常是不均勻的，為保證所稱(chēng)取試樣具有代表性，必須做好試樣準(zhǔn)備的工作。準(zhǔn)備試樣時(shí)，首先應(yīng)從總體的不同部位合理抽取有代表性的樣品，然后經(jīng)過(guò)處理，將樣品縮減，制成適當(dāng)量的試樣，再?gòu)乃鼈冎腥〕鲞m當(dāng)量進(jìn)行分析測(cè)試。從總體物料中合理抽取有代表性的樣品是一項(xiàng)非常復(fù)雜、十分困難的問(wèn)題。實(shí)際工作中，通常由專(zhuān)職人員按照相關(guān)的法定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行取樣，分析人員僅僅負(fù)責(zé)從實(shí)驗(yàn)室收到的

23、樣品制備試樣。（2） 樣品制備技術(shù)制備樣品一般要經(jīng)過(guò)的四個(gè)階段。 破碎試樣的破碎過(guò)程有粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎。有些試樣不用破碎，如用于檢測(cè)物料粒度的試樣等。而有些則需要破碎，如需要進(jìn)行物理、化學(xué)性能檢測(cè)的大顆粒原料等。 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品顆粒大小，破碎難易程度，可采用機(jī)械或人工方法把樣品逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度；對(duì)顆粒較大和難以破碎的樣品可用破碎機(jī)破碎；對(duì)易破碎的樣品可用人工在鋼板上用鐵錘砸碎。破碎時(shí)應(yīng)避免引入雜質(zhì)，對(duì)難破碎的部分不能隨意丟棄。 過(guò)篩過(guò)篩有預(yù)先過(guò)篩和檢查過(guò)篩兩種，在試樣的加工過(guò)程中，樣品的顆粒級(jí)配變化很大，為了避免重復(fù)勞動(dòng)，減少浪費(fèi)，在破碎之前先行過(guò)篩，稱(chēng)為預(yù)先過(guò)篩，預(yù)先過(guò)篩對(duì)

24、篩下部分可不必破碎，只破碎篩上部分即可。有時(shí)為了保證樣品加工的細(xì)度， 在破碎之后要進(jìn)行過(guò)篩，稱(chēng)之為檢查過(guò)篩。檢查過(guò)篩中若有少量篩上物，不能強(qiáng)制過(guò)篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能自然通過(guò)為止。經(jīng)破碎、過(guò)篩后的試樣應(yīng)混合均勻。 混勻混勻是樣品制備的一道重要工序，是保證樣品均勻性的重要措施。常用的混勻方法有以下幾種：移錐法將試樣堆成錐形，堆錐時(shí)試樣必須從錐中心倒下，以便使試樣從錐頂大致等量地流向各個(gè)方面。然后用從這一堆一點(diǎn)一點(diǎn)移向另一堆，如此反復(fù)35次，可將試樣混勻。環(huán)錐法與移錐法相似，先將試樣堆成一個(gè)圓錐形，但不是將它直接移向另一錐，而是把它從中心扒成一個(gè)大圓環(huán)，然后在將該圓堆成錐，如此反復(fù)3次，將試樣

25、混勻。翻滾法當(dāng)處理少量細(xì)粒物料時(shí)，常用翻滾法混勻，其方法是把試樣放在一塊光面紙上，輪流提取紙的一角或兩對(duì)角，通過(guò)試樣的翻滾，將其混勻。機(jī)械混勻法在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)少量的樣品可用分樣器混勻，即將樣品反復(fù)倒入分樣器中，達(dá)到混勻樣品的目的。另外，實(shí)驗(yàn)室用球蘑機(jī)和研缽在磨細(xì)樣品的過(guò)程中，本身就是很好地混勻樣品的過(guò)程。 縮分樣品縮分是在試樣充分混勻之后進(jìn)行的?？s分是整個(gè)樣品制備過(guò)程中非常重要的一環(huán)，制樣時(shí)，一定要嚴(yán)格按照下列其中之一的方法進(jìn)行：錐形四分法將樣品堆成錐形；再將試樣用工具將錐頂壓平，使其成為截錐體，通過(guò)圓心分成四等份；去掉任意相對(duì)兩等份。如此重復(fù)進(jìn)行，直至縮分到所需數(shù)量為止。（或者：將樣品進(jìn)行充分混合均勻，堆成一堆，從正中劃一“十”字，再將“十”字的對(duì)角兩份分出來(lái)，混合均勻，在從正中劃一“十”字，這樣直至達(dá)到所需要的量為止。）挖取法也叫正方形法。其方法是：將混合均勻的樣品鋪成正方形或長(zhǎng)方形的均勻薄層，然后以直尺劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟將每一間隔的小正方形中的樣品全部取出，然后放在一起再進(jìn)行混勻。通常在縮減小量的樣品或縮分到最后的分析樣品時(shí)，常用此法。分樣器縮分法分樣器的種類(lèi)很多，最簡(jiǎn)單的是槽