材料近代研究方法第三章PPT課件

1、3 32 2 復(fù)型制備復(fù)型制備 1 1、一級(jí)復(fù)型、一級(jí)復(fù)型 （1 1）塑料一級(jí)復(fù)型）塑料一級(jí)復(fù)型 材料：塑料，厚材料：塑料，厚100100200nm200nm 方法：方法：A A、配塑料溶液、配塑料溶液 B B、滴、滴 C C、取下、剪切、取下、剪切 特點(diǎn)：易分解、燒損。特點(diǎn)：易分解、燒損。 第1頁/共18頁 （2 2）碳一級(jí)復(fù)型）碳一級(jí)復(fù)型 材料：碳，厚材料：碳，厚10nm10nm 方法：方法：A A、真空垂直噴碳、真空垂直噴碳 B B、分割、電解、取下、分割、電解、取下 C C、烘干、烘干 特點(diǎn)：破壞試樣表面，膜易碎特點(diǎn)：破壞試樣表面，膜易碎 第2頁/共18頁 2 2、二級(jí)復(fù)型、二級(jí)復(fù)型

2、塑料碳二級(jí)復(fù)型塑料碳二級(jí)復(fù)型 材料：塑料，碳，鉻材料：塑料，碳，鉻 方法：方法：A A、做塑料一級(jí)復(fù)型、做塑料一級(jí)復(fù)型 B B、在塑料一級(jí)復(fù)型、在塑料一級(jí)復(fù)型 上做碳一級(jí)復(fù)型上做碳一級(jí)復(fù)型 C C、真空傾斜噴鉻、真空傾斜噴鉻 特點(diǎn)：襯度好特點(diǎn)：襯度好第3頁/共18頁 3 3、萃取復(fù)型、萃取復(fù)型 材料：碳膜，氧化膜材料：碳膜，氧化膜 方法：同碳一級(jí)復(fù)型方法：同碳一級(jí)復(fù)型 或陽極氧化或陽極氧化 特點(diǎn)：觀察第二相粒子特點(diǎn)：觀察第二相粒子 第4頁/共18頁 4 4、支持膜復(fù)型、支持膜復(fù)型 材料：碳膜，塑料膜材料：碳膜，塑料膜 方法：塑料滴到水面上方法：塑料滴到水面上 或碳支持膜或碳支持膜 特點(diǎn)：觀察粉

3、末樣品特點(diǎn)：觀察粉末樣品 第5頁/共18頁3 33 3 質(zhì)厚襯度成像原理質(zhì)厚襯度成像原理 1 1、小孔徑成像、小孔徑成像 原因：為了確保透射電原因：為了確保透射電子顯微鏡的高分辨本領(lǐng)，子顯微鏡的高分辨本領(lǐng)，采用小孔徑角成像。采用小孔徑角成像。 方法：在物鏡背焦平面方法：在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個(gè)小孔上沿徑向插入一個(gè)小孔徑的徑的“物鏡光闌物鏡光闌”。 結(jié)果：把散射角大于結(jié)果：把散射角大于的電子擋掉，只允許散的電子擋掉，只允許散射角小于的電子通過物射角小于的電子通過物鏡光闌參與成像。鏡光闌參與成像。第6頁/共18頁 2 2、質(zhì)厚襯度成像原理、質(zhì)厚襯度成像原理 質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對(duì)

4、入射電子質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理。成像原理。 （1 1）單個(gè)原子對(duì)入射電子的散射）單個(gè)原子對(duì)入射電子的散射 當(dāng)一個(gè)電子穿透非晶體薄樣品時(shí)，與樣品（原子當(dāng)一個(gè)電子穿透非晶體薄樣品時(shí)，與樣品（原子核、核外電子）相互作用。核、核外電子）相互作用。 A A 彈性散射：入射電子的質(zhì)量比原子核小得多，彈性散射：入射電子的質(zhì)量比原子核小得多，原子核對(duì)入射電子的散射作用，一般只引起電子原子核對(duì)入射電子的散射作用，一般只引起電子改變運(yùn)動(dòng)方向，而能量沒有變化改變運(yùn)動(dòng)方向，而能量沒有變化( (或變化甚微或變

5、化甚微) )； B B 非彈性散射：一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子非彈性散射：一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子發(fā)生散射作用時(shí)，由于兩者質(zhì)量相等，散射過程發(fā)生散射作用時(shí)，由于兩者質(zhì)量相等，散射過程不僅使入射電子改變運(yùn)動(dòng)方向，還發(fā)生能量變化。不僅使入射電子改變運(yùn)動(dòng)方向，還發(fā)生能量變化。第7頁/共18頁 nnUrzUzren原子核散射角：原子核散射角：原子散射半徑：原子散射半徑：一個(gè)原子核彈性散射截一個(gè)原子核彈性散射截面積：面積：n=n=電子核散射角：電子核散射角：電子散射半徑：電子散射半徑：一個(gè)電子非彈性散射截一個(gè)電子非彈性散射截面積：面積：2nreUreUere2.eer第8頁/共18頁 一個(gè)原子的總

6、散射面積：一個(gè)原子的總散射面積： 討論：討論： A A、原子序數(shù)、原子序數(shù)Z Z越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。大。 B B、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)； 非彈性散射多也會(huì)引起圖像襯度降低。非彈性散射多也會(huì)引起圖像襯度降低。 （2 2）成像原理）成像原理 襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別到的光強(qiáng)度或感光度的差別。 非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時(shí)碰到的非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多原子數(shù)目越多( (或樣品越厚或樣品越厚)

7、)，樣品原子核庫侖電，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)場越強(qiáng)( (或樣品原子序數(shù)越大或密度越大或樣品原子序數(shù)越大或密度越大) )，被散，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。enZ0第9頁/共18頁 一個(gè)原子的總散射面積：一個(gè)原子的總散射面積： 討論：討論： A A、原子序數(shù)、原子序數(shù)Z Z越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越越大，產(chǎn)生彈性散射的比例就越大。大。 B B、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)；、彈性散射是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)； 非彈性散射多也會(huì)引起圖像襯度降低。非彈性散射多也會(huì)引起圖像襯度降低

8、。 （2 2）成像原理）成像原理 襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察襯度：是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別到的光強(qiáng)度或感光度的差別。 非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時(shí)碰到的非晶薄膜復(fù)型樣品：入射電子透過樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多原子數(shù)目越多( (或樣品越厚或樣品越厚) )，樣品原子核庫侖電，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)場越強(qiáng)( (或樣品原子序數(shù)越大或密度越大或樣品原子序數(shù)越大或密度越大) )，被散，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。enZ0第10頁/共1

9、8頁0NQ 如果忽略原子之間的相互作用，則每立方厘米包含N個(gè)原子的樣品的總散射面積為：N 單位體積樣品包含的原子數(shù)；ANN0（ 密度；A原子量； 阿伏加德羅常數(shù)）0N0一個(gè)原子散射截面；00ANQ 如果如射到1 樣品表面積的電子數(shù)為n，當(dāng)其穿透dt厚度樣品后，有dn個(gè)電子被散射到光闌外，即其減小率為dn/n：2cmQdtndn第11頁/共18頁若入射電子總數(shù)為 （t=0），由于受到t厚度的樣品散射作用，最后只有n個(gè)電子通過物鏡光闌參與成象，上式積分得到：Qtenn00n由于電子束強(qiáng)度I=ne (e為電子電荷)，因此上式可寫為QteII0）入射電子I 0穿透總散射截面為Q，厚度為t的樣品后，通過

10、物鏡光闌參與成象的電子強(qiáng)度I隨Qt乘積增大而呈指數(shù)衰減。 當(dāng)Qt=1時(shí)，CtQt1 叫臨界厚度，即電子在樣品中受到單次散射的平均自由程。因此，可以認(rèn)為，t 的樣品對(duì)電子束是透明的，相應(yīng)的成像電子強(qiáng)度為：ctct300IeII第12頁/共18頁tANQt00由于若定義t為質(zhì)量厚度，那么參與成像的電子束強(qiáng)度I 隨樣品質(zhì)量厚度t 增大衰減。當(dāng) Qt = 1 時(shí)cctNAt00 定義 為臨界質(zhì)量厚度。隨加速電壓的增加，臨界質(zhì)量厚度 增大。例: 見圖ctct 如果以 表示強(qiáng)度為 的入射電子，通過樣品A區(qū)域（厚度 ，總散射截面 ）后，進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度； 表示強(qiáng)度為 的入射電子，通過樣品B區(qū)域

11、（厚度 ，總散射截面 ）后，進(jìn)入物鏡光闌參與成象的電子強(qiáng)度， 那么投射到熒光屏或照相底片上相應(yīng)的電子強(qiáng)度差 （假定 為象背景強(qiáng)度）。習(xí)慣上以 / 來定義圖象中A區(qū)域的襯度（或反差）：AI0IAQAtBI0IBtBQABAIIIBIAIBIBABABBAIIIIIII1第13頁/共18頁因?yàn)?AAtQAeII0BBtQBeII0BBAAtQtQBAeII1所以 討論：不同區(qū)域的Qt值差別越大,復(fù)型的圖像襯度越高。若復(fù)型是同種材料制成的 圖（a）所示，則 ，QQQBAtQeIeIIItQttQBABA 當(dāng) Qt 遠(yuǎn)小于1時(shí)， 結(jié)論：復(fù)型的材料的總散射截面Q值越大或復(fù)型相鄰區(qū)域厚度差別越大(后者取決于金相試樣相鄰區(qū)域浮雕高度差)，復(fù)型圖像襯度越高。第14頁/共18頁