材料楊氏模量的納米壓入識別

1、第5期馬徳軍等：材料楊氏槐雖:的納米壓入識別495材料楊氏模量的納米壓入識別2003-12-11 收稿.2004-03-24 枚修改槁 香港特別行政區(qū)RGC（批準(zhǔn)號:BQ281）和香港理工大學(xué)智能材料中心（批準(zhǔn)號:1A310）資助項HSCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science馬德軍劉建敏（製甲兵工程學(xué)院機(jī)械匸程系,北京100072）Chung Wo Ong（西港理匸人學(xué)應(yīng)用物理系及材料研究中心，吞港）何家文（西安交通大學(xué)金屬材料強(qiáng)度國家卓點實驗電，西安710049）摘要 通過對非理想Berkovich壓頭壓入彈塑性固體

2、的加、卸載曲線所進(jìn)行的 近似解析分析和數(shù)值分析表明，在材料楊氏模量與壓入?yún)?shù)間存在新的近似函 數(shù)關(guān)系，該關(guān)系把名義硬度和綜合楊氏模量的比值與卸載功和壓入總功的比值 聯(lián)系起來.其中名義硬度Hn被定義為最大壓入載荷幾“除以壓頭對應(yīng)于最大壓入 深度氐時的橫截面積仏）,即Hn = PJA.結(jié)果材料楊氏模量的識別可以通 過僅僅測定壓頭的最大壓入載荷、最大壓入深度以及壓入功來實現(xiàn)，而不必利用 初始卸載斜率和投影接觸面積.因此將該方法稱為“純能量方法”.經(jīng)5種材料楊 氏模量的納米壓入識別實驗證明，“純能量方法"較現(xiàn)有方法具有較高的識別精度.關(guān)鍵詞 楊氏模量納米壓入名義硬度壓入功隨著衣而材料科學(xué)研究

3、的不斷深入以及以MEMS為代農(nóng)的小尺度材料研究 的興起，相應(yīng)材料的力學(xué)性能測試因傳統(tǒng)方法不再適用而變得閑難起來 是在 上世紀(jì)80年代末、90年代初人們開發(fā)研制了被譽(yù)為“材料顯微力學(xué)性能探針"的 納米壓入儀.根據(jù)納米壓入儀測得的載荷位移關(guān)系曲線，不僅材料表層硬度可 以確定，而且材料的諸多基本力學(xué)性能參數(shù)也可能被識別“創(chuàng).其中，楊氏模量 的識別因其基礎(chǔ)性質(zhì)而備受人們的關(guān)注，成為研究的熱點問題.與標(biāo)準(zhǔn)單軸拉伸測最不同，由涉及復(fù)雜的非線性，楊氏模星的壓入識別只(I)能是間接的和近似的.因此，識別椅度很大程度上取決丁人們所建立的楊氏模最 與壓入?yún)?shù)間的近似函數(shù)關(guān)系作為早期研究成果，Oliver

4、與Pharr提出了如下 著名的函數(shù)關(guān)系"I：2 卩 yA式中,Su為初始卸載斜率;瓦為綜介楊氏模昴，其與被壓材料楊氏模最氏Possion 比v以及壓頭相應(yīng)參量血,VJ間的關(guān)系為：1/Er=(l - v2)/E + (1 -v,2)/E,;卩為與 壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)，對J： Berkovich壓頭，卩=1.034,對于球壓頭，卩=1; A為壓 頭與被斥材料間的投影接觸血枳.按照Oliver與Pharr提供的方法，A可以由卸 載曲線確定.然而為避免由此引入誤差，近年來一些學(xué)者40紛紛開始探索新的 函數(shù)關(guān)系，其中Cheng等人時1的工作最具代表性.通過對理想圓錐壓頭壓入問題 進(jìn)行數(shù)值模擬，

5、Cheng和Cheng發(fā)現(xiàn)在材料硬度和綜介楊氏模最的比值與卸載功 和壓入總功的比值間存在近似一一對應(yīng)關(guān)系，即© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍等：材料楊氏槐雖:的納米壓入識別#式中，H是材料硬度，被定義為最大圧入載荷Pm除以投影接觸而積A，即H二 P4 肌和W分別為卸載功和壓入總功，正如圖1所示，它們在數(shù)值上分別等于 卸載曲線和加載曲線與橫坐標(biāo)所圍而積.通過聯(lián)介關(guān)系(1)與關(guān)系(2),同時消公4仁可以被衣示為© 1994-201

6、2 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍等：材料楊氏槐雖:的納米壓入識別497圖I納耒壓入加和我曲線與有關(guān)參數(shù) 示意圖很明顯，當(dāng)上述關(guān)系被用丁確定材料 的楊氏模量時，不再需要投影接觸面 積A.正是由于這一特點，使得上述 關(guān)系不同于Oliver與Pharr的關(guān)系. 為區(qū)分起見，關(guān)系(1)被稱為“斜率關(guān) 系",關(guān)系(3)被稱為"斜率能暈關(guān)系", 而相應(yīng)的確定材料楊氏?；堑姆椒?被分別稱為“斜率方法”和“斜率能B: 方法盡管“斜率關(guān)系'

7、9;與“斜率能量 關(guān)系''形式不同，但由于它們都共同 依賴于測試精度不高的初始卸載斜 率工，結(jié)果椿度問題依然是“斜率方 法”和“斜率能量方法"的基本問題.SCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science我們將針對非理想Berkovich丿衣頭情況(禽理想Berkovich壓頭情況)展開研 究.通過對錐壓入問題所進(jìn)行的近似解析分析和數(shù)值分析表明，在楊氏模量與壓 入?yún)?shù)間存在新的近似函數(shù)關(guān)系，該關(guān)系把名義硬度和綜介楊氏模暈的比值與 卸載功和壓入總功的比值聯(lián)系起來.其小名義硬度被定義為最人壓入載荷Pm 除

8、以壓頭對應(yīng)于最大斥入深度h時的橫截面積A(氐)，即Hn = PJA(hm).結(jié)果材 料楊氏模量的識別可以通過僅僅測定斥頭的繪大用入載荷、最大床入深度以及斥 入功來實現(xiàn)，而不必利用初始卸載斜率和投影接觸面積 Fll于上述特點，我們稱 本文建立的方法為“純能量方法”.1壓入分析1.1非理想Berkovich壓頭的簡化模型在納米斥入實驗中,Berkovich斥頭獲得廣泛應(yīng)用.與傳統(tǒng)Vickers 頭相比, Berkovich斥頭的優(yōu)點在于可以避免壓頭尖端出現(xiàn)橫刃，但由于加匸、磨損等因 素導(dǎo)致Berkovich壓頭尖端鈍化依然不可避免.研究表明，就納米壓入加、卸載 曲線而言，尖端鈍化的Berkovic

9、h壓頭可以用尖端為球帽的圓錐壓頭來近似山】. 因此，考慮簡單，本文只就材料在尖端為球帽鈍化的圓錐壓頭作用下的壓入響應(yīng) 展開分析圖2表示了與該壓頭有關(guān)的兒何參數(shù),其中,®為圓錐壓頭的錐半角, 取值為70.3。，以確保在較大斥入深度情況下，圓錐壓頭與Berkovich斥頭具有相 同的面積深度關(guān)系；R為球帽半徑，其具體數(shù)值可以按在淺床入深度悄況下，兩 床頭具有相同而積深度關(guān)系來確定；AA為球帽頂端與理想圓錐圧頭頂端的距離;圖2尖嘉溝歧恫純化的圓惟壓不意圖仏為球帽頂端到球帽與圓錐體相切 圓環(huán)所在平而的距離.上述參數(shù)間 存在如下關(guān)系：M)= A/? sin0 , Ah = (I/sin0 -

10、1)/?.顯然,對于確定的6, 只需用一個參數(shù)力或R即可表示 非理想圓錐圧頭的兒何.在本文的 研究中，我們采用前者，并且定義 Mi為非理想圓錐壓頭亦即非理想 Berkovich壓頭的絕對鈍化量，定義山阮為斥頭的相對鈍化量.1.2近似解析分析材料楊氏模最與壓入響應(yīng)間的關(guān)系可以通過近似解析方法來確定.考慮到 壓頭兒何，分以下3種悄況予以討論.1.2.10 Mi/hm 0.2在這種情況下，壓頭的相對鈍化量較小，按照Cheng等人g的分析，鈍斥頭 壓入材料力深時的載荷可以用理想壓頭壓入材料力+ AA深時的載荷來近似，此時, 載荷與壓入深度間的關(guān)系為P = C（h + 時,（4）式中，P為斥入載荷；C是

11、常數(shù)，其值僅與被壓材料的彈塑性和圧頭材料的彈性特 性有關(guān).結(jié)果壓頭在壓入加載階段的壓入總功可以被確定為(5)W =色pm =P h丄（1+叢幾尸-（叢/九）(1 + AA/Am)2Jom m 3(1 + AA/)2則壓入總功可以被另寫為為了進(jìn)一步研究卸載過程，我們提出一個近似分析模型.該模型假設(shè)非理想 錐斥頭（含理想錐丿衣頭）斥入彈犁性尚體時斥頭與被斥材料間的接觸應(yīng)力在任意軸 對稱平面內(nèi)近似為橢圓分布.結(jié)果由于具有相同的應(yīng)力分布，錐床頭床入彈塑性 固體的卸載行為近似等效于某一假想球壓頭壓入彈性固體的卸載行為圖3給出 了兩種壓頭在卸載初始時刻的等效關(guān)系.應(yīng)用Hertz關(guān)丁彈性接觸問題的研究結(jié) 果

12、“引，卸載載荷幾可根據(jù)下式確定：圖3非理想圓錐壓頭（含理想圓錐壓頭）壓入彈塑性固體的卸載行為與假想球壓頭 壓入彈性固體的卸我行為等效的示意圖（a）彈蜩件材料.（b）彈性材料© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍等：材料楊氏槐雖:的納米壓入識別#© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍等：材料楊

13、氏槐雖:的納米壓入識別#SCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍笠：材料楊氏模雖:的納米壓入識別499PnAh =Pm (hm - &)(10)人An九(11)I討.(= 2.5厶(A/嘰)伶(則(10)式可以被另寫為用(7)式除(式得/r=/jm =護(hù)$訥5,式中,孫為最大接觸半徑，它與最大接觸深度心的關(guān)系為 am =

14、(4m +A/?)tanO.為確定最大接觸深度/g Oliver等人與Loubet等人冋分別建議Acm=/2m-O.75L%(14)(15)(16)(8)代冷件心 _計5,式中,hr為錐壓頭的殘余壓痕深度;h -九為錐壓頭到其完全卸載位置的垂直距離, 且數(shù)值上等丁假想球壓頭壓入彈性固體的深度；/?V為假想球壓頭的半徑，它與 接觸半徑d的關(guān)系為通過積分(8)式，卸載功肌可以被確定為emhm將(9)和(11)式代入(8)式中,最大壓入載荷Pm,亦即卸載初始時刻的卸載載荷 Pu h%可以被確定為© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Pu

15、blishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍笠：材料楊氏模雖:的納米壓入識別#© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍笠：材料楊氏模雖:的納米壓入識別501(17)cmhm = 12力m -蘭通過在最大斥入深度對(8)式求導(dǎo)數(shù),凡可以被確定，則上述兩式可以被另寫為 hcm=hm-0.5hcm(18)(19)在木文的分析中我們使用如下關(guān)系：/U=l.l/m-0.6/U.(20)通過聯(lián)合(14), (15)

16、和(20)式，并且考慮名義硬度的定義得H _滄_(4/3)%九皿n 嘰)24.50/7 十瓜)2_(4/3)E.l-0.6(/b)十仇(21) 24.5( 1 + A/? / hm)2進(jìn)一步將(13)式代入(21)式中，最終獲得在條件0 W Ah/hm W 0.2情況下材料楊 氏模量與壓入?yún)?shù)間的近似函數(shù)關(guān)系為比=厶-1.5厶(叫/”皿胡叫/“)(22)Er 7.35( 1 + AA/h )21.2.2 Mi/hm 1/sinO在這種情況下，床頭尖端的球帽兒何對斥入響應(yīng)起主導(dǎo)作用.根據(jù) Johnson1151的分析知，材料在承受球斥入時存在兩種臨界狀態(tài)：第1種為純彈性狀 態(tài)，第2種為完全塑性狀

17、態(tài).對于第1種狀態(tài)，即純彈性壓入狀態(tài),Hert*引給出了 壓入載荷與壓入深度間的關(guān)系為P = ErR05h'5.(23)對丁完全塑性壓入狀態(tài),Alcala等人證明載荷P與/,+05rt)成正比：仏嚴(yán)如，(24)式中，"為應(yīng)變硬化指數(shù)，對于絕大多數(shù)金屬和介金其值在0至0.5范圍之間.通 過考察上述兩種臨界狀態(tài)并考慮到兩種臨界狀態(tài)間的中間情況，壓入深度力的幕 指數(shù)應(yīng)111.0-1.5范圍里.本文采用其屮間值1.25,結(jié)果球壓入加載曲線可以被近 似表示為P = Kh125,(25)式中，K為僅與被壓材料的彈塑性和壓頭材料的彈性特性有關(guān)的常數(shù).通過積分 (25)式，壓入總功W被確定為

18、(26)訂沖"舟吶*h 12.25 人 W 丿至于卸線過程，我們采用與情況類似的分析模型.結(jié)果通過(12)式與(26) 式相除，比值心/仏可以確定為(27)SCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science考慮到床頭與被床材料的實際接觸位置既可能位于球體上也可能位于錐體上, 所以，接觸半徑知的確定依賴丁比值札血,B|l(力cm + 叢)tan 0，hm / A) $ 1，a = J im九/佩 vl.根據(jù)(20)式及關(guān)系屁=Mi sine得hcm _l.l-0.6(/?em/A,n)%(A/?/?m)sin0進(jìn)一步將

19、(27)式代人上式乂得/;cm _l.l-(2/3)(U；/W)l(A/?/im)sin0令hjh = 1及代表與之相應(yīng)的WJW值，那么有=1.5|1.1 -(A/?/zm)sin0 .因此(28)式可以另寫為_(/icm+A/0tane, We/W(We/W)3% "I J2/%-磴, 光/W > 叫 /W».(28)(29)(30)(31)(32)聯(lián)合(14), (20)和(32)式,并且考慮名義硬度的定義及R = sine /(I - sin0 )A/z,可 以得(4/3)Er«m/zemP°他)。(2附一隘)H = m"(h ta

20、n 9并cmL/-k m(4g卜叫計借A/z0.6dWe/W>(We/W).1.1 一0.6(33)最后將(27)式代入(33)式中，獲得在條件Mi/hm 2 l/sin0情況下材料楊氏模量與 壓入?yún)?shù)間的近似函數(shù)關(guān)系為© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍笠：材料楊氏模雖:的納米壓入識別#IVAh0.675"no(tan 8w1-血0(/%丿比/W W(We/W)l，? sin9l-sin0 hm-1.1 -(2/3)>

21、; sinO4.l-sin0J* >TWc/W>(We/W.0.67531.2.30.2 vv l/sin6_(34)2在這種情況下，我們將在條件與下分別導(dǎo)出的斥入總功的線性組合作 為目前條件下的壓入總功，結(jié)果有1/sinO -Mi/叱、l/sine-0.2r 1/sinG -A/?/Am l/sinG-0.2l/sin8-0.2那么（35）式可以另寫為系:(35)rl/sin0 -A/z/Al/sinO-O.2g (A/z/im) +f *叫'32.25 l/sinG-0.2ZA/ z/、 1yI(A/i/?m)+A, m 2.25 l/sinO-O.2 /W話厶払2（叢

22、/氐）(36)(37)至于卸載過程，我們采用與情況（2）類似的分析模熨.結(jié)果容易確定下列關(guān)cm(38)（5）2屮叫卄J；：驚囂(39)SCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍笠：材料楊氏模雖:的納米壓入識別503© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishi

23、ng House. All rights reserved, 第5期馬徳軍笠：材料楊氏模雖:的納米壓入識別#H _佻_(4/3)E血也n A(hm) 24.5(AA + Am)2(4/3)件1一06lan0em24.5 1 十(.A/?fWe/W(We/W)2,(40)© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期馬徳軍笠：材料楊氏模雖:的納米壓入識別50524.5仙的I叱,VV；/W>(W；/W)2.進(jìn)一步將(38)式代入(40)式中，最終獲得在條

24、件0.2 < Mi/hm < l/sin9情況下材料楊氏模量與壓入?yún)?shù)間的近似函數(shù)關(guān)系為fw>w+(Ml 石71一15厶2(山號)tanG42(A/zm)7.35| 1 + We/W(We/W)2,如二件WJW>(WJW)2.由(22), (34)和)式可以看出，對丁確定的Milh HJEt僅與W/W有關(guān).1.3數(shù)值分析為數(shù)值分析材料在球帽鈍化圓錐壓頭作用下的壓入響應(yīng)，我們假設(shè)被壓材 料為均勻、各向同性、率無關(guān)固體，且遵循Von Mises屈服準(zhǔn)則和純各向同性強(qiáng) 化準(zhǔn)則，同時假設(shè)被丿k材料的單軸應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系由線彈性與Hollomon幕硬化 函數(shù)組成，即e $ev,o =

25、(42)Gy(e/ey)z, e >er式屮，。和£為真應(yīng)力和真應(yīng)變，0y和Ey= Oy/E為屈服應(yīng)力和屈服應(yīng)變，H為應(yīng)變 硬化指數(shù).結(jié)果，當(dāng)假設(shè)床頭為彈性體、壓頭與被壓材料間無摩擦?xí)r，任何丿E入 響應(yīng)均可以表示為被斥材料的彈、塑性特性(E V, Q y,川、斥頭材料的彈性特杵(Ei, Vi)以及丿七入深度(/?或氐)的函數(shù).木文將名義碩度鳳和比功We/W當(dāng)成床入響應(yīng),那么它們可以分別表示為如下函數(shù)：Hn =/h (E, V, q y, /,任，Vi, A/?, /m),(43)W/W=fz (E, v, a 戸 /, E” vb A/?, /zm).(44)參照Dao等人的方

26、法l，將壓頭和被壓材料的綜合彈性效應(yīng)用一個參暈即綜合 楊氏模最匕表示，則上述兩式可以被簡化為H*=(H (。y> ", E“ AA,方m),(45)We/W (a y, /?, Er, A/7, /lm).(46)應(yīng)用量綱n定理,(45)和(46)式可以被改寫為如下無暈綱函數(shù)形式：HJEt 二n9 AA/?m),(47)WJW = 0W (a JEr, /?, A/z/?m).(48)9很明顯，為了研究仏妞與We/W間的關(guān)系，需耍首先獲得(47)和(48)式的顯式解. 為此我們應(yīng)用具有大變形分析能力的商用有限元軟件ABAQUS1171來模擬計算 錐壓入響應(yīng).考慮到在(47)和(

27、48)式中,0丿匕是作為單獨一個變量存在的,因此為 了改變它，可以保持仟不變亦即所有彈性特性Ei, % E和v不變而僅改變Oy,特 別是在計算中可以將斥頭視為剛性體進(jìn)而消除用頭參數(shù)Q和比.類似的處理方法 也適于改變劭m.據(jù)此，計算中涉及的有關(guān)參數(shù)可以被分別設(shè)定為：E = 70(3% V = 0.3, hm = 1 屮嘰，Qy= 35-10500 MPa , n = 0-0.45 和A/z = 0-12.4336 gm.此外, 為便丁研究，選擇A/”氐的7個不同比值，并針對每個比值考察耳7仁與WJW間 的關(guān)系.這7個不同比值為0,0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 3.0和12.4336,它

28、們可以被統(tǒng)一表 示為(AA/m)y (/= 1,2,7).根據(jù)計算結(jié)果，當(dāng)(A/訕小)3 = 0.5時，圖4和5分別給 出了參最仏/匕和參量WJW在h不同取值情況下隨參的變化關(guān)系.若將 所有相同和H所對應(yīng)的比/仟和W/W畫在同一坐標(biāo)圖中，則結(jié)果如圖6中 笫3種情況(A/i/im= 0.5)所示.顯然，所有數(shù)據(jù)點兒乎位于同一條曲線上，從而表 明在參S Hn/Er和參量W/W間存在近似一一對應(yīng)關(guān)系.進(jìn)一步考察A/”/山的其他 取值情況，結(jié)果可以看到相同的現(xiàn)象.圖6(a), 6(b)與6(d)6(g)分別給出了相應(yīng)結(jié) 果.若用多項式來擬合參量與參量W/W間的近似西數(shù)關(guān)系，則對應(yīng)7個不 同比值(/7/

29、仏)0= 1,2,7),存在7個蔭數(shù)關(guān)系，它們可以被統(tǒng)一表示為SCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science0.080.06g 0.04 n=00.02O兀=05A “0.30O "0.4500.030.060.090.12 0.15S4當(dāng)(從傷上=0.5時.乩唇與”彳；和zi的依賴關(guān)系40.20. O 口 <30 口O <10 口OAM0AOOOA3DO»oe03OO "05 n-0.30 w=0.451 _ _A0.060.090.12 0.15JiE.圖5當(dāng)(Mlh血=0 5

30、時，WJW與巧/£；和n的依賴關(guān)系WET)j=i(WQ/W)= 工 aWJW)1(/=12 7).(49)i=L2,-%6式中，闿為第)(/=1,2,7)個相應(yīng)于比值(叢礎(chǔ)的函數(shù)關(guān)系，夠(21,2,6, j = I, 2,，7)為多項式系數(shù)，其值見表1.根據(jù)以上分析可以推斷，對于任一比 值川嘰 只耍加J：范H；|012.4336內(nèi)，相應(yīng)參5 Hn/Er均可表示為相應(yīng)參磺WJW 的函數(shù)，即尸屮(妝旳，(50)表1系數(shù)呦(心1.2, ,6J=1,2,7)的取值J(A/z/hm)；aU如j呦8呦100.18408-0.24X350.50721-0X61IX0.75187-0.253X820

31、.20.17918-0.291110.76403-1.441131.34464-0.479963().50.16352-0.263830.65713-1.135600.96922-0.3170041.00.12903-0.214980.54428-0.918210.76181-0.2434651.50.10377-068290.39042-0.607400.47293-0.1443063.00.07009-0.102620.22412-0.348380.27553-0.08609712.43360.03560-0.069930.19772-0.342920.28861-0.09316并且函數(shù)屮

32、(Wc/W)的值可以根據(jù)7個函數(shù)值烏(We/W) Q = 1, 2,，7)用插值方法 確定.為了比較，圖6(a)6(g)還顯示了根據(jù)近似解析關(guān)系式(22), (34)和(41)計算所 得參M Hn/Er與參量W/W間的函數(shù)關(guān)系.兩種結(jié)果接近說明，木文分別根據(jù)近似 解析方法和數(shù)值方法所揭示的參量厲/仁與參最WJW間的近似函數(shù)關(guān)系可以被 相互解釋和驗證.00150.0180000.0030120090060.40.6WJW0.81.0圖6 HJE占W/W間的近似一一對應(yīng)關(guān)系(a) (Ah/hw)i = 0. (b) (Sh/hm)2 = 0.2. (c) 3Jh小=0.5, (d) (Ah/iir

33、)4 = I 0. (e) (A/r/hJs = I 5. (f) 3S = 3.0.(g) (Ah/Amh = 12.4336. 示近似解析分析結(jié)果，O示數(shù)值分析結(jié)果SCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期q徳軍等：材料楊氏模量的納米壓入識別5112楊氏模量的識別方法根據(jù)上節(jié)所揭示的參量Hn/匕與參量W/W間的函數(shù)關(guān)系，可以給出材料

34、楊氏 模量的壓入識別方法，即“純能量方法"，其步驟如下：(i )按照Oliver與Pharr141提供的方法標(biāo)定納米壓入儀所使用的Berkovich 壓頭的而積深度關(guān)系，即面積函數(shù)A(h然后按1節(jié)提供的方法確定R、進(jìn)而 確定A/? = (l/sin0- R.(ii) 利用標(biāo)定的Berkovich斥頭和納米床入儀實際測定所研究材料的納米 壓入加、卸載曲線.(iii) 通過積分加、卸載曲線分別計算壓入總功W和卸載功肥.(iv) 根據(jù)最大壓入載荷Pm、最大壓入深度hm以及壓頭對應(yīng)丁最大壓入深度 hm時的橫截而積A(hJ計算名義硬度Hn:比=PJA(hny).(v) 根據(jù)表1提供的系數(shù)aij

35、(i =1,2,6J= 1, 2,7)分別計算對應(yīng)于7 個比值(A/M 0 = 1,2,，7)的7個函數(shù)值號(叱朋)=刀勺(比/W)' (/=1，2,7),1=1,2, 6然后用插值方法確定對應(yīng)于比值的甫數(shù)値屮(WJW).(Vi)根據(jù)關(guān)系式(50)確定綜合楊氏模最耳：Er=(vii)根據(jù)金剛石壓頭材料的楊氏模最Ej = 1141 GPa、Possion比比=0.07及 被壓材料的Possion比v, CJ終由綜合楊氏模最的定義確定被測試材料的楊氏模屋 E:3識別方法的實驗驗證為檢驗本文所提楊氏模量識別方法的有效性，分別對S45C中碳鋼、6061鋁 介金、鈣單晶、鋁單晶和非晶SiO25種

36、材料進(jìn)行納米壓入實驗.試樣表而采用顆 粒直徑為0nm的AI2O3研磨膏拋光.實驗在商用納米壓入儀Nano Indenter®Ils (Nano Inslruments, Inc)上完成.所用壓頭為金剛石Berkovich壓頭.通過采用 Oliver與Pharr提供的斥頭面積西數(shù)標(biāo)定程序和標(biāo)定所得面積深度關(guān)系，該 Berkovich床頭可以等效為尖端具有球半徑為R = 650 nm.半角為0 = 70.3°的圓 錐壓頭,進(jìn)而可以確定Berkovich壓頭的絕對鈍化量AA = 40.4 nm.為說明其合 理性，將血積深度關(guān)系轉(zhuǎn)化成圓半徑深盛關(guān)系，結(jié)果如圖7所小.顯然，實際壓 圖

37、7 球帕半徑R = 650 run.維半角"二 70.3。的並理想圓惟壓頭的圓半徑-深度關(guān) 員一心實際Beikovich壓頭相應(yīng)關(guān)系(Q) 的比較頭與等效壓頭非常吻介，表明上述等效 關(guān)系是有效的.為實現(xiàn)對楊氏模昴在不 同壓入深度下的測量，將最大壓入載荷 設(shè)定在較寬范圉里取值，其中，0.3 400 mN 用 J-S45C 碳鋼和非晶 SiO2, 0.1 400 mN 用于 6061 鋁合金,0.5 400 mN用于鈣單晶，0.06 200 mN用于鋁 單晶.為確保實驗結(jié)果的可靠性，對于 每一種材料，實驗需在材料衣而不同位 置巫復(fù)進(jìn)行5次，其小每種材料相應(yīng)丁 4個載荷水平的載荷位移曲線被

38、分別 顯示在圖8(a) - 8(e)中.按照上節(jié)提供的材料楊氏模最識別程序，并且考慮5種材料的Possion比分別為:V = 0.3相應(yīng)于 S45C中碳鋼,V = 0.33相應(yīng)于6061鋁合金,V = 0.28相應(yīng)于鑄單晶,V = 0.347相應(yīng) 于鋁單晶，v = 0.17相應(yīng)丁非晶SiO?結(jié)果5種材料的楊氏模暈可以容易地確定. 為了與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，對S45C屮碳鋼和6061鋁合金做了標(biāo)準(zhǔn)單軸拉伸實驗, 并測得其楊氏模最分別為200和70.5 GPa.至J調(diào)單晶、鋁單帖和非品Si。?，采 用文獻(xiàn)提供的數(shù)值，即409.8, 70.4和72 GPa分別作為其標(biāo)準(zhǔn)值.進(jìn)一步計算楊 氏模量的斥入識別

39、結(jié)果與其標(biāo)準(zhǔn)值之比，并依此檢驗楊氏模量的斥入識別精度, 結(jié)果如圖9(a)9(e)中的“純能最方法”所示.同樣顯示在圖9(a)9(e)中的還有基于 “斜率方法”以及“斜率能暈方法”的結(jié)果，兩種方法所使用的常數(shù)P分別為1.034 和1.0961®.這里需要指出的是，以前發(fā)展的“斜率能最方法"均針對理想錐壓頭, 因此不能H接用鈍化床頭情況，但壟丁其粘神容易將它推廣至鈍化錐斥頭情 況.本文通過數(shù)值計算，確定了在7個不同床頭鈍化條件(A/?/?m)； (/ = 1, 2, , 7) 下，H/Ei與WJW間的7個近似函數(shù)關(guān)系，即(51)(H/Q嚴(yán)/(W/VV)二 刀(/=1,2,7),

40、i=l2 .6農(nóng)2系數(shù)b/j (f =1. 2,，6.j = L 2, ,7)的取值J%b5jb&j100.147360.15960-0.230520.126560.18514-0.1973320.20116240.43645-1.753913.57297-3.371991.1824930.50.118860.28747-1.022691.92793-1.699700.5502041.00.105640.05871-O313O0.096050.06585-0.0846051.50.09346-0.073420.47969-1.133091.16492-0.4424963.00.0562

41、8O.O7O6O-0.258150.45620-0.370430.10768712.43360.028670.006980.018874109420.15827-0.07416SCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science圖8材料的典型納米壓入加、卸載曲線(a)S45C中碳鋼(b)6061鋁合金,(c)鎬單晶.(d)鋁單晶.)非品SiO：式中Jj(j= 1,2,7)為第；(/=h2,7)個相應(yīng)于比值(叢/九訪的函數(shù)關(guān)系，如 (<=1,2, ,6J=1,2,，7)為多項式系數(shù)，其值見表2.據(jù)此可以用“斜率-能量 方法”

42、確定任一比值叢/仏下的材料楊氏模暈.從圖9(a)9(e)中的結(jié)果可以看出, 應(yīng)用本文所提材料楊氏模量的圧入識別方法一“純能量方法"對5種材料的楊氏 模量均能做出好的識別.相反，當(dāng)應(yīng)用“斜率方法”和“斜率能星方法"時存在較大 的偏差，其原因可能與初始卸載斜率久的確定精度有關(guān).75(a)500075o0.54s-Pm=0.3 mN V202- -25.3 nmATSso25o75(b).50A"=0mNm75o.P,n= I mM f 5 mN 仃M6.3虬日03.4120.7 nm 421.9 nm50mN片0 4 mN心=858卜 Am= 106.9-902.5

43、nmI0&7 nm8 $ . Q(d)755250025 o o o7550-Pa06 mN 方斜7.420.0 nmPm=3mN ybrnNAro= 128.1- %町71 4137.2 am 409.4 nmEu 一長CM厶次？ey ZE 00寸IQEC z9負(fù)EZE OCTi 6zt6s-A次伙SYNUI002GQ1.751.501.251.000.750.500.251.751.501.251.000.750.500.25(C)8AA-''P.-0.5 mN 忙 16.417.6 nm:暮IlS.Onm 442311111幾73 mN、A -22.7-卩詐 mN

44、 P 238“皿九匕4 h .112.4 nmAoAoEUXZOCZJJOSIL Z6 3T630 £京一 j ZE ©CTe圖9材料楊氏模戢壓入識別方法的比較(a) S45C中磺鋼.6061鎧合金(c)餌單晶.(d)鋁單晶.(e)非SiO2. O示斜率方法丄示斜率能最方法,示純能量方法4針對非理想Berkovich斥頭，本文提出了材料楊氏模量納米壓入識別的新方 法一“純能最方法''該方法僅僅需要測定壓頭的最大壓入載荷、最大壓入深度 以及壓入功，而不必確定初始卸載斜率和投影接觸而積.通過對5種材料楊氏模 量的納米壓入識別實驗表明，“純能量方法”較現(xiàn)有方法具有

45、較高的識別粘度.SCIENCE IN CHINA Ser. E Engineering & Materials Science© 1994-2012 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第5期9徳軍等：材料楊氏模雖:的納米壓入識別513參 考 文 獻(xiàn)Pethica J B, Hutchings R. Oliver W C. Hardness measurement at penetnition depth as small as 20 nm. Phil Mag A.

46、1983.48(4): 593-6()6Loubet J L. Georges J Marchesini O. et al. Vickers indentation curves of magnesium oxide (MgO). J Tribology. 1984, 106(1): 43-48Newey D. Wilkens M A, Pollock H M. An ultra-low-load penetration hardness tester. J Phys E: Sci Instrum. 1981 15(1): 119-122Oliver W C. Pharr G M An imp

47、roved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J Mater Res. 1992. 7(6): 1564-1583Pharr G M. Oliver V C. Brotzen F R. On the generality of the relationship among contact stiffness, contact area, and elastic modulus during inde

48、ntation. J Mater Res. 1992. 7(3): 613*617Cheng Y T. Li Z. Cheng C M. in Fundamentals of Nanoindentation and Nanotribology 11. Baker S P. Cook R F. Corcoran S G. el al. eds. MRS Proc 649. Warrendale. 2001. Ql.lCheng Y T. Cheng C Relationships between hardness elastic modulus and the work of indentation. Appl Phys Lett. 199& 73(5): 614*616Giannakopoulos A E. Sur