石墨爐測定各種元素的條件

1、原子吸收分光光度法分析手冊第 4 冊石墨爐原子吸收分析各元素的測定條件 原子吸收分光光度法分析手冊第 4 冊目 錄7.石墨爐原子吸收分析各元素的測定條件37.1測定條件37.2應用于實際樣品37.3石墨管的類型和壽命37.4干擾、背景吸收和測定注意事項47.5各元素的測定條件51) 銀 (Ag)62) 鋁 (Al)72) 鋁 (Al)83) 砷 (As)93) 砷 (As)104) 金 (Au)114) 金 (Au)125) 鈹 (Be)146) 鉍 (Bi)167) 鈣 (Ca)188) 鎘 (Cd)209) 鉻 (Cr)2210) 鈷 (Co)2411) 銅 (Cu)2612) 鐵 (Fe

2、)2813) 鉀 (K)3014) 鋰 (Li)3215) 鎂 (Mg)3416) 錳 (Mn)3617) 鉬 (Mo)3717) 鉬 (Mo)3818) 鈉 (Na)3918) 鈉 (Na)4019) 鎳 (Ni)4119) 鎳 (Ni)4220) 鉛 (Pb)4320) 鉛 (Pb)4421) 鉑 (Pt)4521) 鉑 (Pt)4622) 銠 (Rh)4823) 銻 (Sb)5024) 硒 (Se)5124) 硒 (Se)5225) 硅 (Si)5325) 硅 (Si)5426) 錫 (Sn) I5526) 錫 (Sn) I5627) 錫 (Sn) II5828) 鍶 (Sr)5928)

3、 鍶 (Sr)6029) 鈦 (Ti)6129) 鈦 (Ti)6230) 釩 (V)6330) 釩 (V)6431) 鋅 (Zn)6531) 鋅 (Zn)667.石墨爐原子吸收分析各元素的測定條件7.1測定條件 溶液的制備請參考原子吸收分析手冊的第二冊第三章,濃度范圍要考慮最終的吸收值。島津公司的新型儀器都內(nèi)存有默認的條件,不同的元素分別采用 HCL（空心陰極燈）、 BGC-D2（氘燈校正背景）、和 BGC-SR （自吸收校正背景）的方法。文中給出了灰化溫度、原子化溫度和測定靈敏度的關(guān)系，部分元素的相關(guān)數(shù)據(jù)省略。根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，灰化階段以前用兩段斜坡升溫，然后再階梯升溫的重現(xiàn)性較好。必要時在原

4、子化階段后加清洗階段。根據(jù)測定元素的特性分別采用高密度石墨管或熱解石墨管，也在本冊中給出.原子化階段有兩種選擇：標準方式 (0.0) 和高靈敏度方式 (0.0H)。標準方式和高靈敏度方式的區(qū)別如下：·標準方式(0. 0)不同元素的吸收靈敏度分別是高靈敏度方式的 1/3 或 1/2 。本法的背景吸收低，當懷疑共存元素有干擾時采用本法。·高靈敏度方式(0. 0H) 分析靈敏度最高，特別適合飲用水、超純水中的痕量元素和共存元素干擾較少的樣品，但是背景吸收較高。 對于容易引起背景吸收的樣品標準方式較好。測定中一般停止原子化階段的管內(nèi)氣流 0 l/min。在這階段的吸收靈敏度可由管內(nèi)

5、氣流控制(0 到1.5 l/min)， 當管內(nèi)氣流達到 1.5 l/min時,吸收靈敏度降低到 1/5 。因此可以分析濃度高的樣品。7.2應用于實際樣品本文的升溫程序是標準溶液的升溫程序，實際樣品測定時應根據(jù)基體組分、濃度、共存物質(zhì)的濃度和類型而改變。否則得到的結(jié)果不一定理想。因此當基體組分或共存物質(zhì)的濃度高時，應該根據(jù)分析手冊2-2-2 石墨爐分析方法，在本法的升溫程序的基礎(chǔ)上加以改變以期得到良好的結(jié)果。7.3石墨管的類型和壽命 有三種類型的石墨管，可根據(jù)待測元素和干擾的程度進行選擇。·高密度石墨管多數(shù)元素可用高密度石墨管測定并得到良好的重現(xiàn)性。B, Ca, Mo 等一些元素容易與

6、碳反應，在原子化過程中不能完全揮發(fā)，產(chǎn)生記憶效應。有機溶劑類的樣品容易滲透，也容易產(chǎn)生記憶效應。·熱解石墨管高密度石墨管的表面經(jīng)過處理得到熱解石墨管。由于滲透小，上述兩類的記憶效應很小。因為樣品滲透進入管中少，有機溶劑類型樣品也能得到良好的結(jié)果。B、Ca、Mo 等幾乎沒有記憶效應。Al ，Si 以及 4b, 5b, 6b, 7b, 8 族元素(Ti, V, Cr, Mo, Fe, Co, Ni, Cu, 等)和周期表的鑭系元素用熱解石墨管測定的靈敏度比高密度石墨管測定的高23倍。但是吸收信號的重現(xiàn)性不如高密度石墨管好。·平臺石墨管平臺石墨管是石墨管中加入了 1 mm 厚、幾

7、mm 大小的石墨平臺。由于樣品在平臺中加熱，加熱是間接的，也比較均勻。共存物質(zhì)的干擾和背景吸收的影響相應較小。特別適合分析血液、海水等基體比較復雜的樣品中沸點較低的金屬例如 Cd, Pb 等。 石墨管可一直使用，除非靈敏度或重現(xiàn)性不能滿足要求為止。石墨管的壽命取決于測定樣品溶液的性質(zhì)、共存物質(zhì)的性質(zhì)以及待測元素原子化的溫度等。一般樣品組成不太復雜的情況下可使用2000次。如果樣品中酸的濃度很高，共存物質(zhì)很多則有可能用300 次就不能再用。因此最好記載石墨管的使用次數(shù)，了解石墨管的壽命。島津公司新型原子吸收分光光度計具有這方面的功能，以便使用者適時更換。7.4干擾、背景吸收和測定注意事項各元素測

8、定的注意事項以及可能的干擾列舉如下： 某些樣品不能適當?shù)販y定是由于升溫程序不合適，可改變升溫程序或加基體改進劑。請參考分析手冊第 2 冊第 5.3 章 (化學干擾及其校正方法).采用 BGC-SR （自吸收校正背景）時靈敏度比 BGC-D2 （氘燈校正背景）的低，但是測定元素的分析線大于430 nm 則必須采用 BGC-SR 法校正背景。Al需有 Ar 氣，如果用 N2 氣將有很強的氰帶產(chǎn)生。As采用N2 作保護氣的靈敏度略高于Ar 氣，加入Mg(NO3)2 或 Ni(NO3)2 后可提高灰化溫度。Ca由于和石墨管形成碳化物，因此采用熱解石墨管。此外由于鈣是無處不在的元素，因此必須注意環(huán)境大氣

9、、試劑和蒸餾水的潔凈，痕量分析尤其如此。Cd 加入 1% (NH4)2 HPO4可提高灰化溫度。Co鹵化物有干擾。加入0.5% Fe(NO3)2.2)可提高靈敏度 Cr最好采用氬氣作保護氣.有鹵化物共存的話采用熱解石墨管，當 NaCl 共存時鉻形成CrCl3 ，在較低的溫度揮發(fā)。Cu如果鹵化物共存有干擾3) 最好采用濕灰化的方法，最終樣品中加硝酸。Fe不太容易受到其他元素的干擾，但在痕量分析時要注意環(huán)境條件和石墨管中的雜質(zhì)。 Ga標準和未知樣品最好用 HNO3 處理。加入HNO3 + H2O2.靈敏度可能加倍1)K痕量分析必須注意環(huán)境條件和蒸餾水。狹縫窄較好，因為測定波長石墨管有強的連續(xù)發(fā)射。

10、Mg最好用氬氣作保護氣.注意蒸餾水和試劑的雜質(zhì)。Mn鹵化物共存有干擾.加入HNO3灰化溫度可從1100 提高到1150oC 。Mo容易與石墨管和樣品中的碳形成碳化物，最好采用熱解石墨管。Na痕量分析必須注意環(huán)境條件和蒸餾水。Ni即使灰化溫度在900 到 1000oC揮發(fā)損失也不大.Pb灰化溫度從 600 提高到650oC 以上注意揮發(fā)損失。Se灰化溫度最好低于 300oC 。加入 Cu, Ni 或 Mo 灰化溫度可提高到1000 到1100oC。Si采用 N2 作保護氣好于 Ar 氣保護氣.采用熱解石墨管.SnAr 氣作保護氣較理想,流量小靈敏度可能提高。Ti靈敏度低，原子化溫度高 2700

11、到 3000oC. 采用熱解石墨管。V即使灰化溫度700oC 也物明顯的揮發(fā)損失。采用熱解石墨管。Zn痕量分析必須注意環(huán)境大氣和蒸餾水的污染，加入Al (NO3)2.可提高靈敏度4)參考文獻1)R. D. Ediger, At. Absorpt. Newsl., 14, 127-130 (1975)A Analysis with the Graphite Furnace Using Matrix Modification”.2)R. B. Cruz and J. C. Van Loon, Anal. Chim. Acta, 72, 231-243 (1974). Critical study

12、of Graphite Furnace Non-Flaml AAS to the Determination of Trace Base Metals in Complex Heavy Matrix Sample Solutions”.3)W. J. Price, Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption, HEYDEN.4)F.J.M. Maesen, J. Balke and R. Massee, Spectrochim.Acta, 33B, 311-324 (1978)“on-Spectral Interferences in Flame

13、less AAS Using Graphite Mini-Tube Furnaces”.7.5各元素的測定條件1) 銀 (Ag)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法。測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流 ; 10 mA/0 mA; 10 mA/400 mA波長; 328.1 nm; 328.1 nm狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm點燈方式; BGC-D2; BGC-SR·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H)，高密度石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜

14、坡OFF340010#11.0階梯OFF44003#10.0H階梯OFF515003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)328.1nm10.00000.003922.00000.201436.00000.5895410.00000.9301ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9999K0= 0.0016，K1= 0.1043，K2= 0.0011·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)328.1nm10.00000.005722.00000.086836.

15、00000.2843410.00000.4801ABS=K1*C+K0 r2=0.9991K0= 0.0012，K1= 0.0479·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0)，高密度石墨管銀 (Ag)階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF340010#11.0階梯OFF44003#10.0階梯OFF515003#10.0階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)328.1nm10.0000 0.003322.00000.121736.00000.3

16、734410.00000.6077ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9999K0= 0.0010，K1= 0.0629，K2= 0.0002·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)328.1nm10.00000.006222.00000.057236.00000.1828410.00000.3060ABS=K1*C+K0 r2=0.9991K0= 0.0018，K1= 0.0303 ·灰化、原子化溫度和靈敏度之間的關(guān)系(溶液：HNO3，AgNO3) 灰化條件 原子化條件2) 鋁 (Al)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第

17、 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法。測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流 ; 8 mA/0 mA; 10 mA/600 mA波長; 309.3 nm; 309.3 nm狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm點燈方式; BGC-D2; BGC-SR·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#11.0階梯OFF47003#10.0H階梯OFF524003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20

18、 ml)標準濃度吸收號(ppb)309.3nm10.00000.003524.00000.0896312.00000.2846420.00000.4353ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9989K0= 0.0010，K1= 0.0255，K2= 0.0002·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)309.3nm10.00000.002824.00000.0381312.00000.1298420.00000.1950ABS=K1*C+K0 r2=0.9949K0= 0.0030，K1= 0.0098鋁 (Al)·石墨爐

19、溫度程序 (標準方式0. 0),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#11.0階梯OFF47003#10.0階梯OFF524003#10.0階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)309.3nm10.00000.003524.00000.0497312.00000.1653420.00000.2914ABS=K1*C+K0 r2=0.9975K0= 0.0030，K1= 0.0145·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注

20、入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)309.3nm10.00000.003724.00000.0219312.00000.0802420.00000.1399ABS=K1*C+K0 r2=0.9953K0= 0.0010，K1= 0.0069·灰化、原子化溫度和靈敏度之間的關(guān)系(溶液：HCl 金屬) 灰化條件 原子化條件3) 砷 (As)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法。測定條件和校準曲線·測定條件燈電流; 12 mA/0 mA; 12 mA/500 mA波長; 193.7 nm; 193.7 nm狹縫寬; 0.5 nm; 2

21、.0 nm點燈方式; BGC-D2 ; BGC-SR·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H)，高密度石墨管，加 10 ppm Pd 階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF360010#11.0階梯OFF46003#10.0H階梯OFF522003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)193.7nm10.00000.011324.00000.0996312.00000.2456420.00000.3922ABS=K1*C+K0

22、 r2=0.9989K0= 0.0174，K1= 0.0189 ·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)193.7nm10.00000.008524.00000.0366312.00000.0838420.00000.1219ABS=K1*C+K0 r2=0.9945K0= 0.0119，K1= 0.0056 砷 (As)·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0)，高密度石墨管，加 10 ppm Pd 階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF360010#1

23、1.0階梯OFF46003#10.0階梯OFF522003#10.0階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)93.7nm10.00000.015824.00000.0569312.00000.1534420.00000.2412ABS=K1*C+K0 r2=0.9994K0= 0.0114，K1= 0.0114 ·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)193.7nm10.00000.012024.00000.0243312.00000.0476420.00000.0750ABS=K

24、1*C+K0 r2=0.9987K0= 0.0116，K1= 0.0031·灰化、原子化溫度和靈敏度之間的關(guān)系(溶液：NaOH，As2O3) 灰化條件 原子化條件4) 金 (Au)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法 測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流; 12 mA/0 mA; 10 mA/400 mA波長; 242.8 nm; 242.8 nm狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm點燈方式; BGC-D2; BGC-SR·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H)，高密度石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣

25、提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF350010#11.0階梯OFF45003#10.0H階梯OFF517003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)242.8nm10.00000.0023210.00000.1088330.00000.3908450.00000.6341ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9984K0= 0.0056，K1= 0.0129，K2= 0.0000·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)242.

26、8nm10.00000.0061210.00000.0796330.00000.2228450.00000.3609ABS=K2*C2+K1*C+KO r2=1.0000K0= 0.0061，K1= 0.0074，K2= 0.0000 金 (Au)·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0)，高密度石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF 350010#11.0階梯OFF45003#10.0階梯OFF517003#10.0階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃

27、度吸收號(ppb)242.8nm10.00000.0029210.00000.0922330.00000.2784450.00000.4494ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9999K0= 0.0013，K1= 0.0095，K2= 0.0000·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)242.8nm10.00000.0073210.00000.0600330.00000.1820450.00000.2959ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9996K0= 0.0055，K1= 0.0058，K2= 0.000

28、83;灰化、原子化溫度和靈敏度之間的關(guān)系(溶液：王水，金屬) 灰化條件 原子化條件5) 鈹 (Be)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法。 測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流; 16 mA/0 mA波長; 234.9 nm狹縫寬; 0.5 nm點燈方式; BGC-D2·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF 360010#11.0階梯OFF46003#10.0H階梯OFF526003#10.0H階梯ON2&

29、#183;校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)234.9nm10.00000.004120.20000.136730.60000.430741.00000.7463ABS=K1*C+K0 r2=0.9991K0= 0.0054，K1= 0.7441 鈹 (Be)·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF360010#11.0階梯OFF46003#10.0H階梯OFF526003#10.0H階梯ON2·校準

30、曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)234.9nm10.00000.004120.20000.041230.60000.138941.00000.2434 ABS=K1*C+K0 r2=0.9973K0= 0.0019 K1= 0.2416 6) 鉍 (Bi)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法 測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/300 mA波長; 223.1 nm; 223.1 nm狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm點燈方式; BGC-D2; BGC-SR·

31、;石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H)，高密度石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF345010#11.0階梯OFF44503#10.0H階梯OFF517003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)223.1nm10.00000.0069210.00000.1326330.00000.4847450.00000.7950ABS=K1*C+K0 r2=0.9981K0= 0.0065，K1= 0.0161·校準曲線 B

32、GC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)223.1nm10.00000.0072210.00000.0624330.00000.2143450.00000.3764ABS=K1*C+K0 r2=0.9967K0= 0.0030，K1= 0.0075鉍 (Bi)·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0)，高密度石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF345010#11.0階梯OFF44503#10.0階梯OFF517003#10.0階梯ON2·校準曲線 BGC-D2

33、方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)223.1nm10.00000.0080210.00000.0358330.00000.1334450.00000.2464ABS=K1*C+K0 r2=0.9901K0= 0.0032，K1= 0.0048 ·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)223.1nm10.00000.0071210.00000.0205330.00000.0637450.00000.1107ABS=K1*C+K0 r2=0.9938K0= 0.0031，K1= 0.0021 ·灰化、原子化溫度和靈

34、敏度之間的關(guān)系(溶液：HNO3，金屬) 灰化條件 原子化條件7) 鈣 (Ca)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法 測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流; 10 mA/0 mA波長; 422.7 nm狹縫寬; 0.5 nm點燈方式; BGC-D2·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#11.0階梯OFF47003#10.0H階梯OFF525003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC

35、-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)422.7nm10.00000.043820.40000.277831.20000.680742.00001.0625ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9998K0= 0.0477，K1= 0.5690，K2= 0.0312 鈣 (Ca)·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#11.0階梯OFF47003#10.0階梯OFF525003#10.0階梯ON2·

36、校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)422.7nm10.00000.030220.40000.230531.20000.579542.00000.9083ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9999K0= 0.0331，K1= 0.4904，K2= 0.0267 ·灰化、原子化溫度和靈敏度之間的關(guān)系(溶液：HCl，CaCO3) 灰化條件 原子化條件8) 鎘 (Cd)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法 測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流; 8 mA/0 mA; 8 mA/300 mA 波

37、長; 228.8 nm; 228.8 nm狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm點燈方式; BGC-D2; BGC-SR·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H)，高密度石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF330010#11.0階梯OFF43003#10.0H階梯OFF515003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)228.8nm10.00000.012920.10000.075130.30000.197140.50

38、000.3340ABS=K1*C+K0 r2=0.9992K0= 0.0109，K1= 0.6395·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)228.8nm10.00000.004720.10000.036330.30000.100540.50000.1577ABS=K1*C+K0 r2=0.9993K0= 0.0057，K1= 0.3072鎘 (Cd)·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0)，高密度石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF330010

39、#11.0階梯OFF43003#10.0階梯OFF515003#10.0階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)228.8nm10.00000.013820.10000.045330.30000.122440.50000.1894ABS=K1*C+K0 r2=0.9989K0= 0.0127，K1= 0.3558·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml) 標準濃度吸收號(ppb)228.8nm10.00000.006020.10000.021130.30000.056840.50000.0951ABS=K1*

40、C+K0 r2=0.9985K0= 0.0045，K1= 0.1791·灰化、原子化溫度和靈敏度之間的關(guān)系(溶液：HNO3，金屬) 灰化條件 原子化條件9) 鉻 (Cr)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法。測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流; 10 mA/0 mA; 10 mA/600 mA波長; 357.9 nm; 357.9 nm狹縫寬; 0.5 nm; 0.5 nm點燈方式; BGC-D2; BGC-SR·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前1120

41、20#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#11.0階梯OFF47003#10.0H階梯OFF525003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 10 ml)標準濃度吸收號(ppb)357.9nm10.00000.010821.00000.080733.00000.215845.00000.3478ABS=K1*C+K0 r2=0.9999K0= 0.0123，K1= 0.0673·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 10 ml) 標準濃度吸收號(ppb)357.9nm10.00000.004321.00000.0

42、44433.00000.126845.00000.2121ABS=K1*C+K0 r2=0.9999K0= 0.0034，K1= 0.0416鉻 (Cr)·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#11.0階梯OFF47003#10.0階梯OFF525003#10.0階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 10 ml)標準濃度吸收號(ppb)357.9nm10.00000.012421.00000.038933.0000

43、0.107845.00000.1661ABS=K1*C+K0 r2=0.9983K0= 0.0110，K1= 0.0313 ·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 10 ml) 標準濃度吸收號(ppb)357.9nm10.00000.003121.00000.023633.00000.061745.00000.1042ABS=K1*C+K0 r2=0.9994K0= 0.0029，K1= 0.0201 ·灰化、原子化溫度和靈敏度之間的關(guān)系(溶液：HCl，金屬) 灰化條件 原子化條件10) 鈷 (Co)標準物質(zhì)和標準溶液的制備方法參照第 2 冊第 3 章標準溶液的制備方法

44、。測定條件和校準曲線·點燈條件燈電流; 12 mA/0 mA; 12 mA/400 mA波長; 240.7 nm; 240.7 nm狹縫寬; 0.2 nm; 0.2 nm點燈方式; BGC-D2; BGC-SR·石墨爐溫度程序 (高靈敏度方式0. 0H),熱解石墨管階段#溫度 (oC)時間(秒)氣體(升/分)升溫采樣提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF340010#11.0階梯OFF44003#10.0H階梯OFF525003#10.0H階梯ON2·校準曲線 BGC-D2 方式(樣品注入體積 20ml)標準濃度吸收號(ppb)240

45、.7nm10.00000.016924.00000.1578312.00000.4332420.00000.6482ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9997K0= 0.0138，K1= 0.0389，K2= 0.0004 ·校準曲線 BGC-SR方式(樣品注入體積 20 ml)標準濃度吸收號(ppb)240.7nm10.00000.017824.00000.1058312.00000.2953420.00000.4600ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9997K0= 0.0152，K1= 0.0243，K2= 0.0000 鈷 (Co)·石墨爐溫度程序 (標準方式0. 0),熱解石墨管階段#溫度 (