十二烷基苯磺酸鈉的制備(共9頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上十二烷基苯磺酸鈉的制備 分子式：C18H29NaO3S分子量：348.48CAS號：25155-30-0簡稱： DBS，性狀： 白色或淡黃色粉末，溶解性： 易溶于水，易吸潮結(jié)塊。毒性：無毒。十二烷基苯磺酸鈉十二烷基苯磺酸鈉是由十二烷基苯與發(fā)煙硫酸或三氧化硫磺化，再用堿中和制得。用發(fā)煙硫酸磺化的缺點是反應(yīng)結(jié)束后總有部分廢酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸鈉帶入產(chǎn)品中，影響了它的純度。目前，工業(yè)上均采用三氧化硫空氣混合物磺化的方法。三氧化硫可由 60%發(fā)煙硫酸蒸出，或?qū)⒘蚧呛透稍锟諝庠跔t中燃燒，得到含SO3 4%8%體積分數(shù)的混合氣體。將該混合氣體，通入裝有烷基苯的磺化

2、反應(yīng)器中進行磺化。磺化物料進入中和系統(tǒng)用氫氧化鈉溶液進行中和，最后進入噴霧干燥系統(tǒng)干燥。得到的產(chǎn)品為流動性很好的粉末。 十二烷基苯磺酸鈉 性質(zhì) 用途與合成方法十二烷基苯磺酸鈉是高含量的陰離子表面活性劑，白色粉狀物，溶于水。具有表面活性劑所具有的去污、潤濕、發(fā)泡、乳化、分散、凝聚、脫脂脫墨等性能，可直接用于配制民用及工業(yè)用洗滌用品。由于采用雙層塑料袋，不僅方便運輸和使用，而且節(jié)省包裝費用。 十二烷基苯磺酸鈉(80#): 化學式：R-C6H4-SO3Na （R=C10-C13） 分子量：340-352 活性物含量70±2 %表觀密度g/ml 0.18 水 份 % 5.0 PH值（25 0

3、.1%水溶液）7.010.5 外 觀 白色或微黃色粉狀 用途用作紡織印染助劑、絲綢印花、滲透及脫膠精煉助劑GB 276-96規(guī)定為食品工業(yè)用加工助劑。陰離子表面活性劑。有優(yōu)良發(fā)泡力和去污力。陰離子型表面活性劑。因生產(chǎn)成本低、性能好，因而用途廣泛，是家用洗滌劑用量最大的合成表面活性劑，也生產(chǎn)一部分鎂、鈣等無機鹽及三乙醇胺等有機胺鹽。十二烷基苯磺酸鈣27176-87-0具有優(yōu)良的乳化性能，是配制各種農(nóng)藥用的混合型乳化劑的重要組成部分?？捎杀脚c-烯烴在三氯化鋁催化劑下縮合，縮合液經(jīng)堿洗、水洗后蒸出回收苯，真空蒸餾得到精制烷基苯。然后用發(fā)煙硫酸磺化、白灰中和（在2倍量乙醇中進行），得到十二烷基苯磺酸鈣

4、。壓敏膠聚合用高效乳化分散劑，用量 1%-0.1% 。 2、高級清洗劑、去污劑、高級洗滌劑主要原料，可賦予潔白的色澤，高效的去污、油和抗靜電能力。 3、紡織油劑中抗靜電兼凈洗效果的主要添加劑。 4、滌綸基材、片基的優(yōu)良抗靜電劑，尤其是滌綸基電影、攝影膠片的高效抗生產(chǎn)方法由直鏈烷基苯（LAB）用三氧化硫或發(fā)煙硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。以十二烷基氯與苯縮合成十二烷基苯，經(jīng)發(fā)煙硫酸或三氧化硫在3040下進行磺化，再用氫氧化鈉中和、分餾而得。十二烷基苯磺酸鈉 上下游產(chǎn)品信息上游原料->->->->->->->下游產(chǎn)品->->->-&g

5、t;->->->->->->->->->->->->->->->->十二烷基苯磺酸鈉工業(yè)制備在工業(yè)生產(chǎn)上，直鏈烷基苯磺酸鹽也不是單一的產(chǎn)物，而是直鏈烷烴與苯在鏈中任意點上相連，其結(jié)果產(chǎn)生了不同仲烷基比例的混合物。商品烷基苯通常是C10C13烷基的混合烷基苯。 在工業(yè)生產(chǎn)上，直鏈烷基苯磺酸鹽也不是單一的產(chǎn)物，而是直鏈烷烴與苯在鏈中任意點上相連，其結(jié)果產(chǎn)生了不同仲烷基比例的混合物。 十二烷基苯磺酸鈉制備流程圖實驗操作一、實驗?zāi)康?1、 掌握烷基苯磺酸鈉(LAS)的制備方法。 2、 了解用不同磺化劑進行磺

6、化反應(yīng)的機理和反應(yīng)特點。3、 了解十二烷基苯磺酸鈉性質(zhì)、用途和使用方法。二、實驗原理     磺化反應(yīng)是向有機分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反應(yīng)。生成的產(chǎn)物是磺酸(RSO3H)、磺酸鹽(RSO3M；M表示NH4或金屬離子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。    磺化是親電取代反應(yīng)。 SO3分子中硫原子的電負性比氧原子的電負性小，所以硫原子帶有部分正電荷而成為親電試劑。    常用的磺化劑是濃硫酸、發(fā)煙硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 磺化的主要方法有：  1 過量硫酸磺化法(

7、磺化劑是濃硫酸和發(fā)煙硫酸)；   2 共沸脫水磺化法；   3 三氧化硫磺化法；   4 氯磺酸磺化法；   5 芳伯胺的烘焙磺化法。 磺化反應(yīng)的主要目的有：1.使產(chǎn)品具有水溶性、酸性、表面活性或?qū)w維素具有親和力。 2.將磺基轉(zhuǎn)化為OH、NH2、CN或CL等取代基。3.先在芳環(huán)上引入磺基，完成特定反應(yīng)后，再將磺基水解掉。 磺化反應(yīng)的主要影響因素有：硫酸的濃度和用量對磺化反應(yīng)的速度有很大影響隨著磺化反應(yīng)的進行，生成的水逐漸增加，硫酸的濃度逐漸下降，使磺化開始階段和磺化末期，磺化反應(yīng)速度就可能下降幾十倍，甚至幾百倍而

8、幾乎停止反應(yīng)。這時的硫酸被稱為“廢酸”，用“ 值”表示。為了消除磺化反應(yīng)生成的水的稀釋作用的影響，必須使用過量很多的硫酸(值)。值是將廢酸中所含硫酸的質(zhì)量換算成SO3的質(zhì)量后的質(zhì)量百分數(shù)磺化反應(yīng)溫度和時間的影響磺化溫度會影響磺基進入芳環(huán)的位置和磺酸異構(gòu)體的生成比例。特別是在多磺化時，為了使每一個磺基都盡可能地進入所希望的位置，對于每一個磺化階段都需要選擇合適的磺化溫度。低溫、短時間的反應(yīng)有利于取代，高溫、長時間的反應(yīng)有利于取代。 磺化產(chǎn)物的分離： 稀釋析出法(有些磺化產(chǎn)物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀釋法使其析出，這種方法的優(yōu)點是操作簡便，費用低，副產(chǎn)物廢硫酸母液便于回收和利用。)稀釋鹽析法(

9、許多芳磺酸鹽在水中的溶解度很大，但是在相同正離子的存在下，則溶解度明顯下降，因此可以向磺化稀釋液中加入氯化鈉、硫酸鈉、或鉀鹽等，使芳磺酸鹽析出來)；中和鹽析法 (可用碳酸鈉、氫氧化鈉、氨水等中和鹽析)；脫硫酸鈣法；溶劑萃取法。 反應(yīng)方程式如下：   三、產(chǎn)品性質(zhì)：    白色漿狀物或粉末。具有去污、濕潤、發(fā)泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在較寬的 pH 范圍內(nèi)比較穩(wěn)定。其鈉或銨鹽呈中性，能溶于水，對水硬度不敏感，對酸、堿水解的穩(wěn)定性好。它的鈣鹽或鎂鹽在水中的溶解度要低一些，但可溶于烴類溶劑中，在這方面也有一定的應(yīng)用價值。 四、儀器和藥品：

10、 儀器：攪拌器、溫度計(0100)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)。藥品：十二烷基苯、98%硫酸、10%氫氧化鈉溶液、氯化鈉。五、實驗步驟： 1、磺化： 在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，攪拌下緩慢加入質(zhì)量分數(shù)98%硫酸35mL，溫度不超過40，加完后升溫至6070，反應(yīng)2h。 2、分酸： 將上述磺化混合液降溫至4050，緩慢滴加適量水(約15mL)，倒入分液漏斗中，靜止片刻，分層，放掉下層(水和無機鹽)，保留上層(有機相)。 3、中和： 配制質(zhì)量分數(shù)10%氫氧化鈉溶液80mL，將其加入250mL四口瓶中約6070mL，攪拌下緩慢滴加上述有機相，控制溫度為4050，用質(zhì)量分數(shù)10%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=78，并記錄質(zhì)量分數(shù)10%氫氧化鈉總用量。 4、鹽析： 于上述反應(yīng)體系中，加入少量氯化鈉，滲圈試驗清晰后過濾，得到白色膏狀產(chǎn)品。 六、注意事項 1、分酸時，溫度不可過低，否則易使分液漏斗被無機鹽堵塞，造成分酸困難。產(chǎn)率計算十二烷基苯