實(shí)驗(yàn)三電感耦合等離子發(fā)射光譜定量分析

1、實(shí)驗(yàn)三 電感耦合等離子發(fā)射光譜定量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?初步掌握電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的使用方法。2學(xué)會(huì)用電感耦合等離子發(fā)射光譜法定性判斷試樣中所含未知元素的分析方法。3學(xué)會(huì)用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣中元素含量的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素的原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。各種元素因其原子結(jié)構(gòu)不同，而具有不同的光譜。因此，每一種元素的原子激發(fā)后，只能輻射出特定波長(zhǎng)的光譜線，它代表了元素的特征，這是發(fā)射光譜定性分析的依據(jù)。電感耦合等離子發(fā)射光譜儀是以場(chǎng)致電離的方法形成大體積的 ICP 火焰，其溫度可達(dá)10000 K，試樣溶液以氣溶膠態(tài)進(jìn)入

2、 ICP 火焰中，待測(cè)元素原子或離子即與等離子體中的高能電子、離子發(fā)生碰撞吸收能量處于激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)的原子或離子返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出相應(yīng)的原子譜線或離子譜線，通過對(duì)某元素原子譜線或離子譜線的測(cè)定，可以對(duì)元素進(jìn)行定性或定量分析。ICP 光源具有 ng/mL 級(jí)的高檢測(cè)能力；元素間干擾小；分析含量范圍寬；高的精度和重現(xiàn)性等特點(diǎn)，在多元素同時(shí)分析上表現(xiàn)出極大的優(yōu)越性，廣泛應(yīng)用于液體試樣（包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣）中金屬元素和部分非金屬元素（約74種）的定性和定量分析。三、儀器與試樣儀器：ICP OES-6300 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀試樣：未知水樣品(礦泉水)四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1每五位同學(xué)準(zhǔn)備一

3、水樣品進(jìn)行定量分析，熟悉測(cè)試軟件的基本操作，了解光譜和數(shù)據(jù)結(jié)果的含義。2觀摩定量分析操作，學(xué)會(huì)分析標(biāo)準(zhǔn)曲線的好壞，掌握操作要點(diǎn)和測(cè)試結(jié)果的含義。五、實(shí)驗(yàn)步驟1樣品處理（1）自帶澄清水溶液20 mL，要求無有機(jī)物，不含腐蝕性酸、堿，溶液透明澄清無懸浮物，離子濃度小于100 g/mL。 （2）將待測(cè)液倒入試管。2譜線掃描（1）參照附錄2“ICP OES-6300型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的使用”，并在教師指導(dǎo)下學(xué)會(huì)電感耦合等離子發(fā)射光譜的操作。（2）打開電腦軟件，設(shè)置測(cè)量參數(shù)，選擇待測(cè)元素，準(zhǔn)備測(cè)量。本儀器可測(cè)元素如圖3-1所示。圖3-1 ICP OES-6300可分析的元素（3）按下述條件測(cè)試清

4、洗泵速和分析泵速一般設(shè)定在40-60rpm 之間RF 功率通常設(shè)定為950W1150W霧化器壓力根據(jù)需要一般設(shè)定在2432PSI 之間輔助氣流量一般設(shè)定為0.50 L/min，觀測(cè)高度：15（4）保存和打印測(cè)試結(jié)果。3結(jié)果分析表3-1 某礦泉水微量元素定量分析(mg/L)元素 波長(zhǎng) 濃度 結(jié)果分析4實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求記錄測(cè)試條件和測(cè)試結(jié)果，并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析。六、注意事項(xiàng)1光譜儀為貴重光學(xué)儀器，操作時(shí)動(dòng)作要輕，以防損壞。2開機(jī)前進(jìn)行氣路檢查，確保進(jìn)樣器無堵塞。3定期檢查石英炬管和旋流霧室，如有污染，進(jìn)行清洗。七、思考題1電感耦合等離子發(fā)射光譜法具有哪些特點(diǎn)？2試述電感耦合等離子發(fā)射光譜法的測(cè)試步驟

5、？附錄2 ICP OES-6300型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的使用一、ICP OES-6300型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀圖3-2 ICP OES-6300型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的外觀圖二、儀器的操作步驟1 開機(jī)1.1 確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲(chǔ)量2瓶）。1.2 確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于容納廢液。1.3 打開氬氣并調(diào)節(jié)分壓在0.55-0.8Mpa之間。1.4 打開主機(jī)電源.1.5 啟動(dòng)iTEVA軟件，檢查聯(lián)機(jī)通訊情況2 點(diǎn)火2.1 再次確認(rèn)氬氣儲(chǔ)量和壓力。2.2 再次確認(rèn)光室驅(qū)氣已達(dá)2小時(shí)以上,或大氣量1小時(shí)（非常重要）。2.3 檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）

6、是否正確安裝。2.4 上好蠕動(dòng)泵夾子，進(jìn)樣管放入水中。2.5 開啟排風(fēng)。2.6 開啟循環(huán)水機(jī)。2.7 打開iTEVA軟件的點(diǎn)火對(duì)話框，確保連鎖指數(shù)燈呈綠色，點(diǎn)擊等離子體開啟。3 穩(wěn)定3.1 確保光室溫度穩(wěn)定在38±0.2度 （注意：打開主機(jī)電源開關(guān)后光室就已經(jīng)開始升溫，根據(jù)室溫的不同，約25小時(shí)后達(dá)到設(shè)定穩(wěn)度）3.2 確保CID溫度<-40。3.3 點(diǎn)火后,等離子體穩(wěn)定15至30分鐘。4 分析4.1 調(diào)用或新建分析方法。（基本方法的開發(fā)參見儀器操作手冊(cè)和軟件手冊(cè)）4.2 準(zhǔn)備“標(biāo)準(zhǔn)”和待測(cè)樣品。4.3 標(biāo)準(zhǔn)化4.4 分析未知樣。4.5 數(shù)據(jù)處理和報(bào)告打?。稍谙ɑ鸷筮M(jìn)行）。5

7、關(guān)機(jī)5.1 分析完畢后，用去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘。熄火。5.2 點(diǎn)擊“shut down”使儀器處于“Shutdown”狀態(tài)。5.3 待CID溫度回升到20以上后才可關(guān)閉氬氣（最好繼續(xù)通氣一小時(shí)后再關(guān)閉氬氣）。5.4 關(guān)閉排風(fēng)。松開蠕動(dòng)泵夾子。5.5 若儀器較長(zhǎng)時(shí)間（一周以上）停用，關(guān)閉主機(jī)電源和氣源使儀器處于“Off”狀態(tài)。6 儀器維護(hù)（請(qǐng)根據(jù)儀器的使用頻率和工作時(shí)間靈活掌握）6.1 建議每周更換泵管。 6.2 建議每?jī)芍芮逑匆淮沃行墓堋?.3 建議每月清洗一次炬管。6.4 建議每月清理一次循環(huán)水機(jī)空氣過濾網(wǎng)。6.5 建議每六個(gè)月更換一次循環(huán)水。6.6 建議每年檢查維護(hù)光路。6.7 計(jì)

8、算機(jī)專用，重要數(shù)據(jù)備份。三、測(cè)試應(yīng)用實(shí)例1、 開機(jī)預(yù)熱1) 確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作。（儲(chǔ)量1 瓶）2) 確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。3) 打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，檢查電源是否穩(wěn)定，觀察約1 分鐘。4) 打開氬氣并調(diào)節(jié)分壓在0.550.65Mpa 之間5) 打開主機(jī)電源。（左側(cè)下方黑色刀閘）注意儀器自檢動(dòng)作。此時(shí)光室開始預(yù)熱。6) 打開電腦，待儀器自檢完成后，雙擊“iTEVA” 圖標(biāo)，進(jìn)入操作軟件主界面,儀器開始初始化。2、 制定分析方案1) 確定樣品是否適用于ICP 分析。ICP 主要以常量和微量分析為主，在沒有基體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)小于5*DL(檢出限)，

9、在有基體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)小于5*5*DL。2) 確定樣品分解方法（溶樣方法）確保所測(cè)的元素能夠完全分解，并溶解在溶液中。盡可能用HNO3 或HCL 分解樣品。盡量不用H2SO4 和H3PO4，會(huì)降低霧化效率。如果用HF 酸的話，一定要趕盡，以避免損壞霧化器和影響B(tài)、Na、Si、Al 等元素的測(cè)定。3) 配制工作曲線（混標(biāo)）濃度之間相差25 倍一般用23 點(diǎn)兩個(gè)常見錯(cuò)誤: a).所有分析元素的濃度都一致, 這樣省事, 但不科學(xué), 應(yīng)該根據(jù)不同元素的濃度范圍, 制定其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。b).標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)與點(diǎn)之間相隔太近, 如2, 4, 6,8,完全沒有必要。4) 樣品準(zhǔn)備

10、：樣品必須消解徹底，不能有混濁, 否則必須先用濾紙過濾, 但不要抽濾對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)霧化器，樣品溶液中固溶物含量要求1.0%3、 編輯分析方法1) 操作軟件（iTEVA）主窗口包括兩個(gè)應(yīng)用程序：1> 分析2> 報(bào)告生成2) 編輯分析方法:1> 單擊分析進(jìn)入分析模塊，單擊方法 新建 ,選擇所需的元素及其譜線。2> 單擊方法 分析參數(shù)，設(shè)置重復(fù)次數(shù)，樣品清洗時(shí)間，積分時(shí)間。3> 自動(dòng)輸出 忽略。報(bào)告參數(shù) 忽略檢查 忽略自動(dòng)進(jìn)樣順序 忽略4> 點(diǎn)擊等離子源設(shè)置，設(shè)置清洗泵速和分析泵速，RF 功率，霧化器壓力和輔助氣流量。清洗泵速和分析泵速一般設(shè)定在40-60rpm 之間R

11、F 功率通常設(shè)定為950W1150W霧化器壓力根據(jù)需要一般設(shè)定在2432PSI 之間輔助氣流量一般設(shè)定為0.50 L/min，觀測(cè)高度：155> 內(nèi)標(biāo) 忽略6> 點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)，可添加和刪除標(biāo)準(zhǔn)，選擇標(biāo)準(zhǔn)中所含有的元素及其所需的譜線，設(shè)置和修改元素含量。7> 單擊方法 保存，輸入方法名，點(diǎn)擊確定，方法編輯完成。4、 點(diǎn)火操作1) 確認(rèn)光室溫度穩(wěn)定在38.0±0.1。2) 再次確認(rèn)氬氣儲(chǔ)量和壓力（0.550.65Mpa），并確保在Boost 模式（大量驅(qū)氣模式如圖）下驅(qū)氣30 分鐘，以防止CID 檢測(cè)器結(jié)霜，造成CID 檢測(cè)器損壞。3) 檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（矩管、霧化室、霧

12、化器、泵管等）是否正確安裝。4) 開啟排風(fēng)。5) 打開水循環(huán)。6) 上好蠕動(dòng)泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。7) 單擊右下腳點(diǎn)火圖標(biāo)，打開等離子狀態(tài)對(duì)話框，查看連鎖保護(hù)是否正常，若有紅燈警示，需做相應(yīng)檢查，若一切正常點(diǎn)擊等離子體開啟，進(jìn)行點(diǎn)火操作。8) 待等離子體穩(wěn)定15-30 分鐘后，即可開始測(cè)試樣品。5、 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并分析樣品1) 選擇分析方法，點(diǎn)擊儀器選擇執(zhí)行自動(dòng)尋峰注：執(zhí)行自動(dòng)尋峰時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不能太低，亦不能太高，最好控制在1ppm10ppm 左右，否則有可能出現(xiàn)尋峰失敗。遇到此種情況，可采用單標(biāo)，對(duì)尋峰失敗的譜線重新進(jìn)行尋峰。尋峰結(jié)束后，需要重新保存方法，才可以繼續(xù)標(biāo)準(zhǔn)化。若譜線沒

13、有漂移或漂移很小，可忽略此步驟。若譜線漂移很遠(yuǎn)，可能需要重新做波長(zhǎng)校準(zhǔn)。2) 點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)化圖標(biāo)，打開標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)話框如下所示，依次運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液，點(diǎn)擊完成。3) 雙擊樣品名稱，即可打開Subarray 譜圖（樣品譜圖可疊加），察看譜峰是否有干擾，某些干擾可通過移動(dòng)譜峰和背景的位置來消除干擾。需要點(diǎn)擊更新方法。4) 通過方法 元素 譜線和級(jí)次 擬合，察看譜線的線性關(guān)系和相關(guān)系數(shù)。以確定該譜線是否可用。如果沒問題，就可點(diǎn)擊未知樣圖標(biāo)分析樣品。6、 熄火并返回待機(jī)狀態(tài)1） 分析完樣品后，用蒸餾水沖洗510 分鐘，點(diǎn)擊等離子體關(guān)閉，等幾分鐘，待水循環(huán)壓力上升后，關(guān)閉水循環(huán)。2） 通過點(diǎn)擊儀器狀態(tài)來查看Camera 的溫度，當(dāng)溫度回升到溫室時(shí)，即可關(guān)閉氬氣。3） 松開泵夾。7、 完全關(guān)機(jī)當(dāng)儀器長(zhǎng)期停用時(shí)，可關(guān)閉儀器主開關(guān)。三、常見故障排除1 點(diǎn)火困難或無法點(diǎn)火1.1 氬氣不純，更換高純氬氣 (氬氣純度應(yīng)低于99.995%)。1.2 氣體管路泄漏，查漏。 1.3 進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣。檢查霧化室、霧化器、泵管、進(jìn)樣管、排廢液管是否有漏氣的地方，檢查“O”型環(huán)是否老化。1.4 點(diǎn)火時(shí)泵夾未上緊或進(jìn)樣管未放入水中。1.5 炬管臟、中心管臟。1.6 檢查冷卻氣管、輔助氣管、霧化氣管的接頭是否有漏氣的地方。1.7 排風(fēng)未打開或風(fēng)力太小。2 靈敏度低2