蒸餾分餾及常量法測(cè)定沸點(diǎn)ppt課件

1、蒸餾、分餾及常量法測(cè)定沸點(diǎn)蒸餾、分餾及常量法測(cè)定沸點(diǎn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的意義；、了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的意義；2、了解蒸餾和分餾的根本原理，運(yùn)用范圍，什么、了解蒸餾和分餾的根本原理，運(yùn)用范圍，什么情況下用蒸餾，什么情況下用分餾。情況下用蒸餾，什么情況下用分餾。3、熟練掌握蒸餾安裝的安裝和運(yùn)用方法、熟練掌握蒸餾安裝的安裝和運(yùn)用方法4、掌握分餾柱的任務(wù)原理和常壓下的簡(jiǎn)單分餾操、掌握分餾柱的任務(wù)原理和常壓下的簡(jiǎn)單分餾操作方法。作方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理：二、實(shí)驗(yàn)原理： 1 1、沸點(diǎn)：液體的蒸氣壓只與、沸點(diǎn)：液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在一定溫度有關(guān)，即液體在一定溫度下具

2、有一定的蒸氣壓；溫度下具有一定的蒸氣壓；隨作溫度的升高，液體的隨作溫度的升高，液體的蒸氣壓添加。當(dāng)液體的蒸蒸氣壓添加。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液氣壓增大到與外界施于液面的總壓力通常是大氣面的總壓力通常是大氣壓力相等時(shí)，就有大量壓力相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱(chēng)液體沸騰。這時(shí)的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)。為液體的沸點(diǎn)。P P液液=P=P外外020 40 60 80 1001201401600150014001300120011001000900800700600500400300200100溫度/蒸氣壓/mmHg*OC溫度與蒸氣壓關(guān)系圖* 1mm

3、Hg=133Pa乙醚丙酮水溴苯通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是在通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是在0.1Mpa(0.1Mpa(即即760mmHg)760mmHg)壓力下液體壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點(diǎn)為的沸騰溫度。例如水的沸點(diǎn)為100oC100oC，即指大氣壓為，即指大氣壓為760mmHg760mmHg時(shí)，水在時(shí)，水在100oC100oC時(shí)沸騰。在其它壓力下的沸時(shí)沸騰。在其它壓力下的沸點(diǎn)應(yīng)注明，如水的沸點(diǎn)可表示為點(diǎn)應(yīng)注明，如水的沸點(diǎn)可表示為95oC/85.3kPa95oC/85.3kPa。 留意：留意：純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)?？沙醪借b定物質(zhì)。但是具有

4、固定沸點(diǎn)的液體沸點(diǎn)?？沙醪借b定物質(zhì)。但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，由于某些有機(jī)化合物常不一定都是純粹的化合物，由于某些有機(jī)化合物常和其它組分構(gòu)成二元或三元共沸混合物，它們也有和其它組分構(gòu)成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。一定的沸點(diǎn)。 2、蒸餾、蒸餾蒸餾就是將液體化合物加熱至沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸蒸餾就是將液體化合物加熱至沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體化合物這兩個(gè)過(guò)程的結(jié)合操作過(guò)程。它氣冷凝為液體化合物這兩個(gè)過(guò)程的結(jié)合操作過(guò)程。它是分別液體有機(jī)化合物最常用的一種方法。是分別液體有機(jī)化合物最常用的一種方法。3、蒸餾的作用：、蒸餾的作用：1經(jīng)過(guò)蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)和不揮發(fā)的

5、物質(zhì)分開(kāi)。經(jīng)過(guò)蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)和不揮發(fā)的物質(zhì)分開(kāi)。2將沸點(diǎn)不同的液體化合物分開(kāi)，但不同液體沸點(diǎn)將沸點(diǎn)不同的液體化合物分開(kāi)，但不同液體沸點(diǎn)必需相差必需相差30以上。以上。3可測(cè)化合物的沸點(diǎn)?？蓽y(cè)化合物的沸點(diǎn)。4、分餾、分餾 運(yùn)用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)展分別的方法運(yùn)用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)展分別的方法稱(chēng)為分餾。分餾是借助于分餾柱進(jìn)展多次氣化和冷凝，使稱(chēng)為分餾。分餾是借助于分餾柱進(jìn)展多次氣化和冷凝，使一系列的蒸餾不需多次反復(fù)，一次得以完成的蒸餾分餾一系列的蒸餾不需多次反復(fù)，一次得以完成的蒸餾分餾就是多次蒸餾，就是多次蒸餾， 在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸在分餾柱

6、內(nèi)，當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分兩者之間發(fā)生了熱量交換，其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分添加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分難揮發(fā)組分添加，添加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分難揮發(fā)組分添加，假設(shè)繼續(xù)多次，就等于進(jìn)展了多次的氣液平衡，即到達(dá)了多假設(shè)繼續(xù)多次，就等于進(jìn)展了多次的氣液平衡，即到達(dá)了多次蒸餾的效果。這樣接近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率次蒸餾的效果。這樣接近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分難揮發(fā)組分的比率高。

7、這樣高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分難揮發(fā)組分的比率高。這樣只需分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開(kāi)。工業(yè)上只需分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開(kāi)。工業(yè)上的精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。的精餾塔就相當(dāng)于分餾柱。 組成約為苯組成約為苯40和甲苯和甲苯60 。假設(shè)將此組成。假設(shè)將此組成的蒸氣冷凝成同組成的蒸氣冷凝成同組成的液體的液體(L2)，那么與此，那么與此溶液成平衡的蒸氣溶液成平衡的蒸氣(V2)組成約為苯組成約為苯60和甲苯和甲苯40。顯然如此繼續(xù)反。顯然如此繼續(xù)反復(fù)，即可獲得接近純苯復(fù)，即可獲得接近純苯的氣相。的氣相。 了解分餾原理最好是運(yùn)用恒壓下的沸點(diǎn)一組成曲線圖了解分餾原理最好是運(yùn)用恒壓下的沸

8、點(diǎn)一組成曲線圖(稱(chēng)稱(chēng)為相圖，表示這兩組分體系中相的變化情況為相圖，表示這兩組分體系中相的變化情況)。通常它是用實(shí)。通常它是用實(shí)驗(yàn)測(cè)定在各溫度時(shí)氣液平衡情況下的氣相和液相的組成，然后驗(yàn)測(cè)定在各溫度時(shí)氣液平衡情況下的氣相和液相的組成，然后以橫坐標(biāo)表示組成，縱坐標(biāo)表示溫度而作出的以橫坐標(biāo)表示組成，縱坐標(biāo)表示溫度而作出的(假設(shè)是理想溶假設(shè)是理想溶液，那么可直接由計(jì)算作出液，那么可直接由計(jì)算作出)。圖即是大氣壓下的苯一甲苯溶。圖即是大氣壓下的苯一甲苯溶液的沸點(diǎn)一組成圖，從圖中可以看出，由苯液的沸點(diǎn)一組成圖，從圖中可以看出，由苯20和甲苯和甲苯80組成的液體組成的液體(L1)在在102時(shí)沸騰，和此液相平衡

9、的蒸氣時(shí)沸騰，和此液相平衡的蒸氣(V1) 在分餾過(guò)程中，有時(shí)能夠得到與單純化合物類(lèi)似的混在分餾過(guò)程中，有時(shí)能夠得到與單純化合物類(lèi)似的混合物。它也具有固定的沸點(diǎn)和固定的組成。其氣相和的合物。它也具有固定的沸點(diǎn)和固定的組成。其氣相和的液相組成也完全一樣，因此不能用分餾法進(jìn)一步分別。液相組成也完全一樣，因此不能用分餾法進(jìn)一步分別。這種混合物稱(chēng)為共沸混合物這種混合物稱(chēng)為共沸混合物(或恒沸混合物或恒沸混合物)。它的沸點(diǎn)。它的沸點(diǎn)(高于或低于其中的每一組分高于或低于其中的每一組分)稱(chēng)為共沸點(diǎn)稱(chēng)為共沸點(diǎn)(或恒沸點(diǎn)或恒沸點(diǎn))。三、蒸餾儀器的選擇與安裝三、蒸餾儀器的選擇與安裝1、儀器的選擇、儀器的選擇1蒸餾瓶：

10、普通為圓底燒瓶蒸餾物液體的體積，蒸餾瓶：普通為圓底燒瓶蒸餾物液體的體積，普通不要超越蒸餾瓶容積的普通不要超越蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于，也不要少于1/3。 2冷凝管：液體沸點(diǎn)小于冷凝管：液體沸點(diǎn)小于130 用直型冷凝管；用直型冷凝管；大于大于130 用直型冷凝管用直型冷凝管3蒸餾頭：普通蒸餾頭；克氏蒸餾頭減壓蒸餾蒸餾頭：普通蒸餾頭；克氏蒸餾頭減壓蒸餾用用4溫度計(jì)：其量程不低于液體沸點(diǎn)溫度計(jì)：其量程不低于液體沸點(diǎn)5接液管：或稱(chēng)尾接納。接液管：或稱(chēng)尾接納。 根據(jù)需求安裝不同用根據(jù)需求安裝不同用途的尾接納，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接納途的尾接納，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接納6接受瓶：普通常壓

11、蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用接受瓶：普通常壓蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒瓶。圓底燒瓶。5、6統(tǒng)稱(chēng)為接受器統(tǒng)稱(chēng)為接受器2 2、蒸餾安裝的安裝、蒸餾安裝的安裝熱源熱源蒸餾瓶固定方法、離熱源的間隔，其軸心堅(jiān)持垂直蒸餾瓶固定方法、離熱源的間隔，其軸心堅(jiān)持垂直蒸餾頭其對(duì)稱(chēng)面與鐵架平行蒸餾頭其對(duì)稱(chēng)面與鐵架平行冷凝管假設(shè)為直形冷冷凝管假設(shè)為直形冷凝管那么應(yīng)保證上端出水口向上，與橡皮管相連至水池；下凝管那么應(yīng)保證上端出水口向上，與橡皮管相連至水池；下端進(jìn)水口向下，經(jīng)過(guò)橡皮管與水龍頭相連；才干保證套管內(nèi)端進(jìn)水口向下，經(jīng)過(guò)橡皮管與水龍頭相連；才干保證套管內(nèi)充溢水充溢水接液管接液管接受瓶正式接受餾液的接受瓶應(yīng)事先接受

12、瓶正式接受餾液的接受瓶應(yīng)事先稱(chēng)重并做記錄稱(chēng)重并做記錄溫度計(jì)借助溫度計(jì)導(dǎo)管將溫度計(jì)固定在溫度計(jì)借助溫度計(jì)導(dǎo)管將溫度計(jì)固定在蒸餾頭的上口處，使溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下蒸餾頭的上口處，使溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限同處一程度線上。限同處一程度線上。 儀器安裝順序普通為：自下而上，從左到右。撤儀器安裝順序普通為：自下而上，從左到右。撤卸儀器與安裝順序相反。卸儀器與安裝順序相反。 蒸餾安裝蒸餾安裝 3 3、分餾安裝、分餾安裝分餾安裝包括熱源、蒸餾器、分餾柱、冷凝管和接受器分餾安裝包括熱源、蒸餾器、分餾柱、冷凝管和接受器五個(gè)部分組成五個(gè)部分組成 分餾柱外同可分餾柱外同可用石棉繩包住，用石

13、棉繩包住，這樣可減少柱這樣可減少柱內(nèi)熱量的分發(fā)，內(nèi)熱量的分發(fā)，減少風(fēng)和室溫減少風(fēng)和室溫的影響。的影響。 安裝操作與蒸餾類(lèi)似，自下而上，先夾住蒸餾瓶，安裝操作與蒸餾類(lèi)似，自下而上，先夾住蒸餾瓶，再裝上韋氏分餾柱和蒸餾頭。調(diào)理夾子使分餾柱垂直，再裝上韋氏分餾柱和蒸餾頭。調(diào)理夾子使分餾柱垂直，裝上冷凝管并在指定的位置夾好夾子，夾子普通不宜夾裝上冷凝管并在指定的位置夾好夾子，夾子普通不宜夾得太緊，以免應(yīng)力過(guò)大呵斥儀器破損。銜接接液管并用得太緊，以免應(yīng)力過(guò)大呵斥儀器破損。銜接接液管并用橡皮筋固定，再將接受瓶與接液管用橡皮筋固定，但切橡皮筋固定，再將接受瓶與接液管用橡皮筋固定，但切勿不可使橡皮筋支持太重的

14、負(fù)荷。如接受瓶較大或分餾勿不可使橡皮筋支持太重的負(fù)荷。如接受瓶較大或分餾過(guò)程中需接受較多的蒸出液，那么最好在接受瓶底墊上過(guò)程中需接受較多的蒸出液，那么最好在接受瓶底墊上用鐵圈支持的石棉網(wǎng)，以免發(fā)生不測(cè)。用鐵圈支持的石棉網(wǎng)，以免發(fā)生不測(cè)。 4 4、蒸餾操作、蒸餾操作1加料：將待蒸餾液經(jīng)過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不加料：將待蒸餾液經(jīng)過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不要使液體從支管流出。參與幾粒沸石，塞好帶溫度計(jì)的塞子。要使液體從支管流出。參與幾粒沸石，塞好帶溫度計(jì)的塞子。 當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升時(shí)，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源溫度，使升溫速當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升時(shí)，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源溫度，使升溫速度略為減慢，蒸氣頂端停留

15、在原處，讓水銀球上液滴和蒸氣度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達(dá)平衡。然后再稍稍提高熱源溫度，進(jìn)展蒸餾控制溫度到達(dá)平衡。然后再稍稍提高熱源溫度，進(jìn)展蒸餾控制加熱溫度以調(diào)整蒸餾速度，通常以每秒加熱溫度以調(diào)整蒸餾速度，通常以每秒1212滴為宜。在整個(gè)滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體餾出液的沸點(diǎn)。體餾出液的沸點(diǎn)。熱源溫度太高，使蒸氣成為過(guò)熱蒸氣，呵斥溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高；熱源溫度太高，

16、使蒸氣成為過(guò)熱蒸氣，呵斥溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高；假設(shè)熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤(rùn)溫度計(jì)水銀球，呵斥溫假設(shè)熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤(rùn)溫度計(jì)水銀球，呵斥溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)那么。度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)那么。 2加熱：先給水冷凝管通水，然后加熱。加熱：先給水冷凝管通水，然后加熱。3 3察看沸點(diǎn)及搜集餾液：察看沸點(diǎn)及搜集餾液：進(jìn)展蒸餾前，至少要預(yù)備兩個(gè)接受瓶，其中一個(gè)接受前餾進(jìn)展蒸餾前，至少要預(yù)備兩個(gè)接受瓶，其中一個(gè)接受前餾分或稱(chēng)餾頭，另一個(gè)需稱(chēng)重用于接受預(yù)期所需餾分或稱(chēng)餾頭，另一個(gè)需稱(chēng)重用于接受預(yù)期所需餾分并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴分并記下該餾分的沸程：

17、即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。普通液體中或多或少含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需餾分蒸出后，普通液體中或多或少含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需餾分蒸出后，假設(shè)繼續(xù)升溫，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高，假設(shè)維持原來(lái)的假設(shè)繼續(xù)升溫，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高，假設(shè)維持原來(lái)的溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)忽然下降。此溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)忽然下降。此時(shí)應(yīng)停頓蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶時(shí)應(yīng)停頓蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它不測(cè)事故。破裂及發(fā)生其它不測(cè)事故。4撤除蒸餾安裝：蒸餾終了，先應(yīng)撤出熱源拔下電源撤除蒸餾安裝：蒸餾終了，先應(yīng)撤出熱源拔下電源

18、插頭，再移走熱源，然后停頓通水，最后撤除蒸餾安插頭，再移走熱源，然后停頓通水，最后撤除蒸餾安裝與安裝順序相反。裝與安裝順序相反。 簡(jiǎn)單分餾操作和蒸餾大致一樣，儀器安裝如上圖。簡(jiǎn)單分餾操作和蒸餾大致一樣，儀器安裝如上圖。將待分餾的混合物放人圓底燒瓶中，參與沸石。選用適將待分餾的混合物放人圓底燒瓶中，參與沸石。選用適宜的熱浴加熱，液體沸騰后要留意調(diào)理浴溫，使蒸氣漸宜的熱浴加熱，液體沸騰后要留意調(diào)理浴溫，使蒸氣漸漸升人分餾柱，約漸升人分餾柱，約1010一一15min15min后，蒸氣到達(dá)柱頂后，蒸氣到達(dá)柱頂( (摸柱壁，摸柱壁，如假設(shè)燙手表示蒸氣已達(dá)該處如假設(shè)燙手表示蒸氣已達(dá)該處) )。在有餾出液滴

19、出后，調(diào)。在有餾出液滴出后，調(diào)理浴溫使得蒸出液體的速度控制在每理浴溫使得蒸出液體的速度控制在每2-2-一一3s l3s l滴，這樣滴，這樣可以得到比較好的分餾效果，待低沸點(diǎn)組分蒸完后，再可以得到比較好的分餾效果，待低沸點(diǎn)組分蒸完后，再漸漸升高溫度。當(dāng)?shù)诙€(gè)組分蒸出時(shí)會(huì)產(chǎn)生沸點(diǎn)的迅速漸漸升高溫度。當(dāng)?shù)诙€(gè)組分蒸出時(shí)會(huì)產(chǎn)生沸點(diǎn)的迅速上升。上述情況足假定分餾體系有能夠?qū)⒒旌衔锏慕M分上升。上述情況足假定分餾體系有能夠?qū)⒒旌衔锏慕M分進(jìn)展嚴(yán)厲的分餾。假設(shè)不是這種情況，普通那么有相當(dāng)進(jìn)展嚴(yán)厲的分餾。假設(shè)不是這種情況，普通那么有相當(dāng)大的中間餾分大的中間餾分( (除非沸點(diǎn)相差很大除非沸點(diǎn)相差很大) )。 5 5

20、、分餾操作、分餾操作1 1、進(jìn)展蒸餾操作時(shí)，有時(shí)發(fā)現(xiàn)餾出物的沸點(diǎn)往往低、進(jìn)展蒸餾操作時(shí)，有時(shí)發(fā)現(xiàn)餾出物的沸點(diǎn)往往低于或高于該化合物的沸點(diǎn)，有時(shí)餾出物的溫度于或高于該化合物的沸點(diǎn)，有時(shí)餾出物的溫度不斷在上升，這能夠是由于混合液體組成比較復(fù)雜，不斷在上升，這能夠是由于混合液體組成比較復(fù)雜，沸點(diǎn)又比較接近的緣故，簡(jiǎn)單蒸餾難以將它們分開(kāi)，沸點(diǎn)又比較接近的緣故，簡(jiǎn)單蒸餾難以將它們分開(kāi)，可思索用分餾?？伤妓饔梅逐s。 四、操作要點(diǎn)和闡明四、操作要點(diǎn)和闡明2 2、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以中最主要的是控制餾出液流出速

21、度，以1 12 2滴滴s s為為宜宜lmllmlminmin，不能太快，否那么達(dá)不到分別要，不能太快，否那么達(dá)不到分別要求。求。3 3、假設(shè)維持原來(lái)加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度忽、假設(shè)維持原來(lái)加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度忽然下降時(shí)，就應(yīng)停頓蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，然下降時(shí)，就應(yīng)停頓蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要留意不能蒸干，否那么易發(fā)特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要留意不能蒸干，否那么易發(fā)生不測(cè)事故。蒸餾終了，先停頓加熱，后停頓通冷卻水，生不測(cè)事故。蒸餾終了，先停頓加熱，后停頓通冷卻水，裝配儀器，其程序和安裝時(shí)相反。裝配儀器，其程序和安裝時(shí)相反。 4 4、

22、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140140的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該運(yùn)用空氣冷凝管。的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該運(yùn)用空氣冷凝管。 6 6、蒸餾低沸點(diǎn)易燃吸潮的液體時(shí)，在接液管的支、蒸餾低沸點(diǎn)易燃吸潮的液體時(shí)，在接液管的支管處，連一于燥管，再?gòu)暮笳叱隹谔幗幽z管通入水管處，連一于燥管，再?gòu)暮笳叱隹谔幗幽z管通入水槽或室外，并將接受瓶在冰浴中冷卻。槽或室外，并將接受瓶在冰浴中冷卻。 5 5、沸石的參與、沸石的參與 為了去除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱景象為了去除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱景象和保證沸騰的平穩(wěn)形狀，常加沸石，或一端封口的毛和保證沸騰的平穩(wěn)形狀，常加沸石，或一端封口的毛細(xì)管，由于它們都能防止加熱時(shí)的暴沸景象，把它細(xì)管，由于它們都能防

23、止加熱時(shí)的暴沸景象，把它們稱(chēng)做止暴劑又叫助沸劑，值得留意的是，不能在液們稱(chēng)做止暴劑又叫助沸劑，值得留意的是，不能在液體沸騰時(shí)，參與止暴劑，不能用已運(yùn)用過(guò)的止暴劑。體沸騰時(shí)，參與止暴劑，不能用已運(yùn)用過(guò)的止暴劑。 7 7、簡(jiǎn)單分餾操作和蒸餾大致一樣，要很好地進(jìn)展分餾，、簡(jiǎn)單分餾操作和蒸餾大致一樣，要很好地進(jìn)展分餾，必需留意以下幾點(diǎn)：必需留意以下幾點(diǎn)：1 1分餾一定要緩慢進(jìn)展，控制好恒定的蒸餾速度分餾一定要緩慢進(jìn)展，控制好恒定的蒸餾速度1 12/s2/s，這樣，可以得到比較好的分餾效果。，這樣，可以得到比較好的分餾效果。2 2要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇適宜要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)?/p>

24、瓶中，即要選擇適宜的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)展熱交換，使易的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)展熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。 3 3必需盡量減少分餾柱的熱量損失和動(dòng)搖。柱的外圍可必需盡量減少分餾柱的熱量損失和動(dòng)搖。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的分發(fā)，減少風(fēng)和室用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的分發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響也減少了熱量的損失和動(dòng)搖，使加熱均勻，分餾操溫的影響也減少了熱量的損失和動(dòng)搖，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)展。作平穩(wěn)地進(jìn)展。 五、本次實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵：五、本次實(shí)驗(yàn)的成

25、敗關(guān)鍵：1、儀器裝配符合規(guī)范、儀器裝配符合規(guī)范2、熱源溫控適時(shí)調(diào)整得當(dāng)、熱源溫控適時(shí)調(diào)整得當(dāng)3、餾分搜集范圍嚴(yán)厲無(wú)誤、餾分搜集范圍嚴(yán)厲無(wú)誤1、檢查安裝能否完好無(wú)損，安裝能否符合要求。、檢查安裝能否完好無(wú)損，安裝能否符合要求。2、留意安裝與大氣相通、留意安裝與大氣相通3、留意別忘了加沸石不能中途加；要補(bǔ)加，需將液體、留意別忘了加沸石不能中途加；要補(bǔ)加，需將液體冷至室溫后再加。冷至室溫后再加。4、先停加熱，稍冷后再停通水。、先停加熱，稍冷后再停通水。六、平安須知六、平安須知加熱時(shí)可見(jiàn)蒸餾瓶中的沸石周?chē)泻芏嗟男馀菝疤幰杭訜釙r(shí)可見(jiàn)蒸餾瓶中的沸石周?chē)泻芏嗟男馀菝疤幰后w逐漸沸騰，體逐漸沸騰，七、關(guān)

26、于景象記錄的舉例：七、關(guān)于景象記錄的舉例：溫度計(jì)水銀球上掛有冷凝的液滴溫度計(jì)水銀球上掛有冷凝的液滴 當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。 溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體餾出液的沸點(diǎn)。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體餾出液的沸點(diǎn)。蒸氣逐漸上升，溫度計(jì)讀數(shù)也略有上升。蒸氣逐漸上升，溫度計(jì)讀數(shù)也略有上升。前餾分的溫度：前餾分的溫度： 第一滴第一滴 餾出液的溫度：餾出液的溫度：溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)的溫度溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)的溫度餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù) 八、思索題八、思索題 答：將液體加熱

27、，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力通常是大氣壓力相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的總壓力通常是大氣壓力相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。溫度即為該液體的沸點(diǎn)。 文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們這里的文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們這里的沸點(diǎn)，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加闡明，沸點(diǎn)，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加闡明，普通是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，假設(shè)我們這里的大氣壓不普通是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，假設(shè)我們這里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。1 1、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸

28、點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)能否即為我們這里的沸點(diǎn)文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)能否即為我們這里的沸點(diǎn)溫度？溫度？答：參與沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，由于沸答：參與沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，由于沸石外表均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能石外表均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，假設(shè)是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等體易沖出瓶口，假設(shè)是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。沸騰的液體冷下來(lái)再加。

29、用過(guò)的沸石普通不能再繼續(xù)運(yùn)用，由于它的微孔中用過(guò)的沸石普通不能再繼續(xù)運(yùn)用，由于它的微孔中已充溢或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作已充溢或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。用。 2 2、蒸餾時(shí)參與沸石的作用是什么？假設(shè)蒸餾前忘記加、蒸餾時(shí)參與沸石的作用是什么？假設(shè)蒸餾前忘記加沸石，能否立刻將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重沸石，能否立刻將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)運(yùn)用？新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)運(yùn)用？答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。由于這樣答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。由于這樣冷凝管不冷凝管不能充溢水，由此能夠帶來(lái)兩個(gè)后果：能充溢水

30、，由此能夠帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管能夠炸裂。其二，冷凝管的內(nèi)管能夠炸裂。 3、冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為、冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？什么？答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，易呵斥蒸餾瓶部分過(guò)熱景象，使實(shí)答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，易呵斥蒸餾瓶部分過(guò)熱景象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)展得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)展得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)不能被蒸氣包圍或瞬

31、間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)那么，讀數(shù)偏低。那么，讀數(shù)偏低。4、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達(dá)平衡。所以凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達(dá)平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)理蒸餾速度，通常以要控制加熱溫度，調(diào)理蒸餾速度，通常以1 12 2滴滴s s為為宜，否那么不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否宜，否那么不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否那么會(huì)在蒸餾瓶的頸部呵斥過(guò)熱景象，使一部分液體的那么

32、會(huì)在蒸餾瓶的頸部呵斥過(guò)熱景象，使一部分液體的蒸氣直接遭到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)蒸氣直接遭到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)展的太慢，否那么由于偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)展的太慢，否那么由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)那么。上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)那么。 5 5、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1 12 2滴滴s s為宜？為宜？ 6、在蒸餾安裝中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求、在蒸餾安裝中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)

33、帶來(lái)什么結(jié)果？會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？ 答：假設(shè)溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未到達(dá)溫度計(jì)答：假設(shè)溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未到達(dá)溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。假設(shè)按規(guī)定水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。假設(shè)按規(guī)定的的溫度范圍集取餾份，那么按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度溫度范圍集取餾份，那么按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏偏高，并且將有一定量的該搜集的餾份誤作為前餾份而損失，使搜集高，并且將有一定量的該搜集的餾份誤作為前餾份而損失，使搜集量偏少。量偏少。 假設(shè)溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，假設(shè)溫度計(jì)的水銀球位于支管口之

34、下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，那么按此溫度數(shù)值將偏高。但假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，那么按此溫度計(jì)位計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該搜集的餾份置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該搜集的餾份誤以為后餾份而損失。誤以為后餾份而損失。答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，由于某些有機(jī)化合物常和其它組分構(gòu)成二的化合物，由于某些有機(jī)化合物常和其它組分構(gòu)成二元或三元共沸混合物

35、，它們也有一定的沸點(diǎn)。元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。 7 7、假設(shè)液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否以為它是單純物、假設(shè)液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否以為它是單純物質(zhì)？質(zhì)？答：利用蒸餾和分餾來(lái)分別混合物的原理是一樣的，實(shí)答：利用蒸餾和分餾來(lái)分別混合物的原理是一樣的，實(shí)踐上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系踐上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次反復(fù)。一次得以完成的蒸餾。列的蒸餾不需多次反復(fù)。一次得以完成的蒸餾。 如今，最精細(xì)的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅如今，最精細(xì)的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1 122混合物分開(kāi)，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物混合物分開(kāi)，所

36、以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來(lái)提純。能用分餾來(lái)提純。 8 8、分餾和蒸餾在原理及安裝上有哪些異同？假設(shè)、分餾和蒸餾在原理及安裝上有哪些異同？假設(shè)是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？來(lái)提純呢？答：由于加熱太快，餾出速度太快，熱量來(lái)不及交換答：由于加熱太快，餾出速度太快，熱量來(lái)不及交換易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分，致使水銀球周?chē)旱魏鸵讚]發(fā)組分和難揮發(fā)組分，致使水銀球周?chē)旱魏驼魵馕催_(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分別就一道被蒸出，所以分別兩種液體的才干會(huì)來(lái)不及分別就一道被蒸出，所以分別兩種液體的才干會(huì)顯著下降。顯著下降。 9 9、假設(shè)加熱太快，餾出液、假設(shè)加熱太快，餾出液1 12 2滴滴s s每秒種每秒種的滴數(shù)超越要求量，用分餾分別兩種液體的才干的滴數(shù)超越要求量，用分餾分別兩種液體的才干會(huì)顯著下降，為什么？會(huì)顯著下降，為什么？答：堅(jiān)持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，答：堅(jiān)持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)展熱交換，促使易揮