環(huán)境監(jiān)測大實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告—第一組

1、北京奧海水質(zhì)監(jiān)測 環(huán)境監(jiān)測大實(shí)驗(yàn)預(yù)報(bào)告操作小組第一組：組員（按學(xué)號）：劉曉藝 丁予涵 朱鑫 劉垚 劉意 閆莉蓉 李云芳 李俊 李微 李霓 何相磊組長（按學(xué)號）：李云芳 何相磊指導(dǎo)老師：魏杰 王雯 鄒德勛 衛(wèi)建軍一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、根據(jù)布點(diǎn)采樣原則布點(diǎn)，掌握測定水質(zhì)一些常規(guī)測定項(xiàng)目的測定方法。 2、對北京奧林匹克公園奧海水體中的一些污染因子進(jìn)行的檢測監(jiān)測，以掌握水質(zhì)現(xiàn)狀。 二、采樣：1、時(shí)間： 2015年4月20日（周一）上午2、地點(diǎn)：北京奧林匹克公園奧海 地理特征：奧林匹克森林公園共占地約680公頃，屬溫帶大陸型半濕潤季風(fēng)氣候，是亞洲最大的城市綠化景觀。其地質(zhì)構(gòu)造為河流沖積平原，位于北緯40&#

2、176;013.00，東經(jīng)116°232.98，以五環(huán)路為界，公園分為南、北兩園。氣候特點(diǎn)：奧林匹克森林公園屬溫帶大陸型半濕潤季風(fēng)氣候，四季分明，降水集中。春季干燥多風(fēng)，晝夜溫差較大；夏季炎熱多雨；秋季晴朗少雨，冷暖適宜，光照充足；冬季寒冷干燥，多風(fēng)少雪。奧海：南園占地約380公頃，以仰山、奧海、人造濕地等大型山水景觀為主，其中奧海是人工水系，水源也是污水處理廠中生產(chǎn)的中水，但是在建設(shè)中人工構(gòu)建了生態(tài)平衡，以達(dá)到自然凈化的效果。奧海和景觀河道構(gòu)成了奧林匹克森林公園中的“龍”形水系，122公頃的水面超過了1/2個(gè)昆明湖。在中國的神話與傳統(tǒng)文化中，龍是最為尊貴與神圣的圖騰，總是與水結(jié)合在

3、一起。在這條水系中，龍的身體蜿蜒穿越森林公園，張開的龍嘴對著清河，而其尾巴則環(huán)繞著國家體育場3、 取樣材料及方法：在每個(gè)布點(diǎn)處采樣1L，采用如圖所示的簡易采水器，其中采樣瓶為農(nóng)夫山泉1L的聚乙烯塑料瓶，提桿為床桿，用布條將床桿固定在瓶身。取樣時(shí)直接在船上用床桿伸入水中一定深度即可取樣。對于入口及出口區(qū)進(jìn)行梅花式混合取樣的方法。4、采樣點(diǎn)數(shù)依據(jù)：水深分層情況采樣點(diǎn)數(shù)說明5m/一點(diǎn)（水面下0.5m處）1、分層是指湖水溫度分層情況；2、水深不足1m，在1/2水深處設(shè)置測點(diǎn)；3、有充分?jǐn)?shù)據(jù)證實(shí)垂線水質(zhì)均勻時(shí)，可酌情減少測點(diǎn)。510m不分層二點(diǎn)（水面下0.5m，水底上0.5m）分層二點(diǎn)（水面下0.5m，

4、1/2斜溫層，水底上0.5m處）10m/除水面下0.5m，水底上0.5m外，按每一斜溫分層1/2處設(shè)置三、布點(diǎn)由布設(shè)原則可知，此次布點(diǎn)只設(shè)監(jiān)測垂線，在進(jìn)出水區(qū)、湖心區(qū)、淺水區(qū)、岸邊區(qū)設(shè)置監(jiān)測垂線，具體采樣點(diǎn)如圖：四、具體監(jiān)測項(xiàng)目及方法：（一）水溫【儀器】（1）水溫計(jì)：適用于測量水的表層溫度。水銀溫度計(jì)安裝在特制金屬套管內(nèi)，套管開有可供溫度計(jì)讀數(shù)的窗孔，套管上端有一提環(huán)，以供系住繩索，套管下端旋緊著一只有孔的盛水金屬圓筒，水溫計(jì)的球部應(yīng)位于金屬圓筒的中央。測量范圍640，分度值為0.2。（2）深水溫度計(jì)：適用于水深40m以內(nèi)的水溫的測量。其結(jié)構(gòu)與水溫計(jì)相似。盛水圓筒較大，并有上、下活門，利用其放

5、入水中和提升時(shí)的自動(dòng)啟開和關(guān)閉，使簡內(nèi)裝滿所測溫度的水樣。測量范圍240，分度值為0.2。（3）顛倒溫度計(jì)(閉式)適用于測量水深在40m以上的各層水溫。閉端(防壓)式顛倒溫度計(jì)由主溫計(jì)和輔溫計(jì)組裝在厚壁玻璃套管內(nèi)構(gòu)成，套管兩端完全封閉。主溫計(jì)測量范圍232，分度值為0.10，輔溫計(jì)測量范圍為2050，分度值為0.5。主溫計(jì)水銀柱斷裂應(yīng)靈活，斷點(diǎn)位置固定，復(fù)正溫度計(jì)時(shí)，接受泡水銀應(yīng)全部回流，主、輔溫計(jì)應(yīng)固定牢靠。顛倒溫度計(jì)需裝在顛倒采水器上使用?！緶y定步驟】（1）表層水溫的測定將水溫計(jì)投入水中至待測深度，感溫5min后，迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計(jì)離開水面至讀數(shù)完畢應(yīng)不超過20s，讀數(shù)完畢后，將

6、筒內(nèi)水倒凈。（2）水深在40m以內(nèi)水溫的測定。將深水溫度計(jì)投入水中，與表層水溫的測定相同步驟進(jìn)行測定。（3）水深在40m以上水溫的測定將安裝有閉端式顛倒溫度計(jì)的顛倒采水器，投入水中至待測深度，感溫10min后，由“使錘”作用，打擊采水器的“撞擊開關(guān)”，使采水器完成顛倒動(dòng)作。感溫時(shí)，溫度計(jì)的貯泡向下，斷點(diǎn)以上的水銀柱高度取決于現(xiàn)場溫度，當(dāng)溫度計(jì)顛倒時(shí)，水銀在斷點(diǎn)斷開，分成上、下兩部分，此時(shí)接受泡一端的水銀柱示度，即為所測溫度。上提采水器，立即讀取主溫計(jì)上的溫度。根據(jù)主、輔溫計(jì)的讀數(shù)，分別查主、輔溫計(jì)的器差表(由溫度計(jì)檢定證中的檢定值線性內(nèi)插作成)得相應(yīng)的校正值。顛倒溫度計(jì)的還原校正值K的計(jì)算公式

7、為： 式中：T為主溫計(jì)經(jīng)器差校正后的讀數(shù)；t為輔溫計(jì)經(jīng)器差校正后的讀數(shù)；V0為主溫計(jì)自接受泡至刻度0處的水銀容積，以溫度度數(shù)表示；1/n水銀與溫度計(jì)玻璃的相對膨脹系數(shù)，n通常取值為6300。主溫計(jì)經(jīng)器差校正后的讀數(shù)T加還原校正值K，即為實(shí)際水溫。（二）PH 【儀器】玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器、50ml燒杯?！静襟E】仔細(xì)閱讀儀器說明書。打開儀器，檢查電極連接無誤，預(yù)熱1小時(shí)以上。將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測量溫度，把儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處。清洗電極，用濾紙吸干水分，將電極浸入與水樣PH值不超過2個(gè)PH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液中攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位鈕校準(zhǔn)儀器。取出電極后，仔細(xì)沖洗，

8、吸干水分，浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其PH值約與前一個(gè)相差3個(gè)PH單位。若測定值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值大于0.05PH時(shí)，需檢查儀器、電極和標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題，排除異常情況后，方可測定水樣。用水仔細(xì)清洗電極，吸干水分，然后將電極浸入待測水樣中攪拌，讀數(shù)穩(wěn)定后記錄其PH值注意事項(xiàng):玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上，用畢，沖洗干凈，浸泡水中玻璃球泡易破損，使用時(shí)要小心，安裝時(shí)應(yīng)高于甘汞電極的陶瓷芯端玻璃電極受污染時(shí)，可用0.1mol/L稀鹽酸溶液去除無機(jī)鹽垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡一晝夜后使用，若清洗無效，應(yīng)更換電極玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間，甘汞電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡。以防

9、斷路，若發(fā)現(xiàn)有氣泡?？捎檬种笍棊紫赂使姌O的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并有適量氯化鉀晶體存在。使用時(shí)，拔掉橡皮帽和橡皮塞，使鹽橋溶液維持一定的流速滲漏，保持與待測溶液通路，不用時(shí)，應(yīng)套好橡皮帽，以防蒸發(fā)和滲漏注意防止甘汞電極的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，應(yīng)及時(shí)清洗溫度對PH值的測量是有影響的，因此樣品的PH標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度必須一致為防止空氣中CO2的影響，應(yīng)在測量時(shí)打開水樣瓶塞。同時(shí)測量應(yīng)注意各類污染，如鹽酸和氨水等注意電極的出廠日期，存放時(shí)間過長的電極性能將變劣（三）懸浮物（SS）的測定采用環(huán)保部的標(biāo)準(zhǔn)GB 11901-89 1990-07-01 內(nèi)容如下【主題內(nèi)容和適用范圍】本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中懸浮

10、物的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水，也適用于生活污水和工業(yè)廢水中懸浮物測定?！径x】水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45m的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的物質(zhì)。【試劑】蒸餾水或同等純度的水?！緝x器】 全玻璃微孔濾膜過濾器、GNCA濾膜、孔徑0.45m、直徑60mm、吸濾瓶、真空泵、無齒扁咀鑷子【步驟】1、 濾膜準(zhǔn)備用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸

11、餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。2、 測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量做為量取試樣體積的實(shí)用范圍?！窘Y(jié)果計(jì)算】

12、懸浮物含量按下式計(jì)算：C(mg/L)=(AB)×106/V式中：C水中懸浮物濃度，mg/L；A懸浮物濾膜稱量瓶重量，g；B濾膜稱量瓶重量，g；V試樣體積，mL。（四）水中鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法【實(shí)驗(yàn)原理】 在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律，用1厘米的比色皿比色定量?！緦?shí)驗(yàn)儀器】 分光光度計(jì)、比色皿（1cm或3cm）、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等?！緦?shí)驗(yàn)試劑】1. 二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC,C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀釋至100mL，

13、搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存，顏色變深后不能再用。2. 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120°C干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，每毫升貯備液含0.100mg六價(jià)鉻（2）鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液每毫升含1.00ug六價(jià)鉻，使用當(dāng)天配制 3.（1+1）硫酸 4.（1+1）磷酸【實(shí)驗(yàn)步驟】1、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：.（1）.取6支50mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至2

14、5mL標(biāo)線。(2)向以上各管分別加入0.5mL1+1硫酸和0.5mL1+1磷酸，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻，用蒸餾水稀釋至50mL。放置510min。 (3)于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以蒸餾水做參比，測定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2、 水樣的測定:取2ml（含六價(jià)鉻少于50g）無色透明水樣于50mL比色管中，用水稀釋至25ml標(biāo)線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以蒸餾水做參比，測定吸光度并做空白校正。進(jìn)行空白校

15、正后根據(jù)所測吸光度從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。 如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻再用本法測定3.計(jì)算Cr6+（mg/L）=m/ V式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的Cr6+量，g ；      V-水樣的體積，mL 。（五） COD 的測定：（重鉻酸鉀法） 【實(shí)驗(yàn)原理】在強(qiáng)酸溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出水樣化學(xué)需氧量。【實(shí)驗(yàn)儀器】 250mL全玻璃回流裝置、電爐、酸式滴定管、錐形瓶

16、、移液管、 容量瓶等。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液（C（ 1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L）：稱取預(yù)先在120烘干2h基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258 g溶于水中，移入1000 ml容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485 g鄰菲啰啉C12H8N2·H2O)、0.695 g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。 3、0.100mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 mL濃硫酸，冷卻后移入1000 mL容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)

17、定。 標(biāo)定方法：吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鉄靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為滴定終點(diǎn)，計(jì)算硫酸亞鐵銨溶液濃度：C=（0.2500*10.00）/V式中：C硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L；   V硫酸亞鐵銨溶液的用量，mL 4、硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末?！緦?shí)驗(yàn)步驟】 1、取20.00mL混合均勻的水樣置于250mL磨口的回

18、流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃片，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。制備八支待測樣品和一支空白試驗(yàn)管，同時(shí)加熱回流2小時(shí)（自沸騰開始計(jì)時(shí)）。2、冷卻，用90mL水沖洗冷凝管壁，溶液總體積不小于140ml，否則酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯，取下錐形瓶。3、溶液再度冷去后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液顏色由黃色藍(lán)綠色紅褐色即為滴定終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1 mL。4、測定水樣同時(shí)以20.00 mL重蒸餾水，按同樣步驟做空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，V0 mL

19、?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/ V2 其中：C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；   V0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；   V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；   V2-水樣的體積，mL； （六）五日生化需氧量（BOD5）的測定稀釋與接種法【實(shí)驗(yàn)原理】 生化需氧量是指在規(guī)定的條件下，微生物分解水中的某些可氧化的物質(zhì)，特別是分解有機(jī)物的生物化學(xué)過程消耗的溶解氧。通常情況下是指水樣充滿完全密閉的溶解氧瓶中，在（20±

20、;1）的暗處培養(yǎng)5d±4 h或（2+5）d±4 h先在04的暗處培養(yǎng)2 d，接著在（20±1）的暗處培養(yǎng)5 d，即培養(yǎng)（2+5）d，分別測定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度，由培養(yǎng)前后溶解氧的質(zhì)量濃度之差，計(jì)算每升樣品消耗的溶解氧量，以BOD5形式表示。 若樣品中的有機(jī)物含量較多，BOD5的質(zhì)量濃度大于6 mg/L，樣品需適當(dāng)稀釋后測定；對不含或含微生物少的工業(yè)廢水，如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、冷凍保存的廢水或經(jīng)過氯化處理等的廢水，在測定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引進(jìn)能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有機(jī)物或含有

21、劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。 【實(shí)驗(yàn)儀器】 1. 溶解氧瓶：帶水封，容積250-300ML2. 稀釋容器：1000-2000ML的量筒3. 冰箱或者暗室也行4. 虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用5. 曝氣裝置6. 濾膜 【實(shí)驗(yàn)試劑】1. 磷酸鹽緩沖溶液：將8.5 g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.8 g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4 g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和1.7 g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1 000 ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個(gè)月。此溶液的pH值為7.2。2. 硫酸鎂溶液， (MgSO4)= 11.0 g/L：將

22、22.5 g七水合硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至1 000 ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個(gè)月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。3. 氯化鈣溶液， (CaCl2)= 27.6 g/L：將27.6 g無水氯化鈣（CaCl2）溶于水中，稀釋至1 000 ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個(gè)月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。4. 氯化鐵溶液， (FeCl3)= 0.15 g/L：將0.25 g六水合氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀釋至1 000 ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個(gè)月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。 5.稀釋水：在520 L的玻璃瓶中加

23、入一定量的水，控制水溫在（20±1），用曝氣裝置（5.9）至少曝氣1 h，使稀釋水中的溶解氧達(dá)到8 mg/L以上。使用前每升水中加入上述四種鹽溶液（4.3）各1.0 ml，混勻，20保存。在曝氣的過程中防止污染，特別是防止帶入有機(jī)物、金屬、氧化物或還原物。稀釋水中氧的質(zhì)量濃度不能過飽和，使用前需開口放置1 h，且應(yīng)在24 h內(nèi)使用。剩余的稀釋水應(yīng)棄去。6.接種稀釋水：根據(jù)接種液的來源不同，每升稀釋水（4.4）中加入適量接種液（4.2）：城市生活污水和污水處理廠出水加110 ml，河水或湖水加10100 ml，將接種稀釋水存放在（20±1）的環(huán)境中，當(dāng)天配制當(dāng)天使用。接種的稀

24、釋水pH值為7.2，BOD5應(yīng)小于1.5 mg/L。7.鹽酸溶液，c(HCl)=0.5 mol/L：將40 ml濃鹽酸（HCl）溶于水中，稀釋至1 000 ml8.氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=0.5 mol/L：將20 g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1 000 ml。9.亞硫酸鈉溶液，c(Na2SO3)=0.025 mol/L：將1.575 g亞硫酸鈉（Na2SO3）溶于水中，稀釋至1 000 ml。此溶液不穩(wěn)定，需現(xiàn)用現(xiàn)配。10.葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（C6H12O6，優(yōu)級純）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH，優(yōu)級純）在130干燥1 h，各稱取150 mg溶于

25、水中，在1 000 ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線。此溶液的BOD5為（210±20）mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。該溶液也可少量冷凍保存，融化后立刻使用。11.丙烯基硫脲硝化抑制劑， (C4H8N2S)=1.0 g/L：溶解0.20 g丙烯基硫脲（C4H8N2S）于200 ml水中混合，4保存，此溶液可穩(wěn)定保存14 d。12.接種液：可購買接種微生物用的接種物質(zhì)，接種液的配制和使用按說明書的要求操作。也可按以下方法獲得接種液。【分析步驟】1.非稀釋法非稀釋法分為兩種情況：非稀釋法和非稀釋接種法。如樣品中的有機(jī)物含量較少，BOD5的質(zhì)量濃度不大于6 mg/L，且樣品中有足夠的微生物，用非稀釋法測定。若

26、樣品中的有機(jī)物含量較少，BOD5的質(zhì)量濃度不大于6 mg/L，但樣品中無足夠的微生物，如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、冷凍保存的廢水或經(jīng)過氯化處理等的廢水，采用非稀釋接種法測定。試樣的準(zhǔn)備 待測試樣測定前待測試樣的溫度達(dá)到（20±2），若樣品中溶解氧濃度低，需要用曝氣裝置（5.9）曝氣15 min，充分振搖趕走樣品中殘留的空氣泡；若樣品中氧過飽和，將容器2/3體積充滿樣品，用力振蕩趕出過飽和氧，然后根據(jù)試樣中微生物含量情況確定測定方法。非稀釋法可直接取樣測定；非稀釋接種法，每升試樣中加入適量的接種液（4.2），待測定。若試樣中含有硝化細(xì)菌，有可能發(fā)生硝化反應(yīng)，需在每升試樣中加入2 m

27、l丙烯基硫脲硝化抑制劑（4.10）。空白試樣非稀釋接種法，每升稀釋水中加入與試樣中相同量的接種液（4.2）作為空白試樣，需要時(shí)每升試樣中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制劑（4.10）。試樣的測定碘量法測定試樣中的溶解氧將試樣（7.1.1.1）充滿兩個(gè)溶解氧瓶（5.2）中，使試樣少量溢出，防止試樣中的溶解氧質(zhì)量濃度改變，使瓶中存在的氣泡靠瓶壁排出。將一瓶蓋上瓶蓋，加上水封，在瓶蓋外罩上一個(gè)密封罩，防止培養(yǎng)期間水封水蒸發(fā)干，在恒溫培養(yǎng)箱（5.8）中培養(yǎng)5d±4 h或（2+5）d±4 h后測定試樣中溶解氧的質(zhì)量濃度。另一瓶15 min后測定試樣在培養(yǎng)前溶解氧的質(zhì)量濃度。 2.稀釋與

28、接種法 稀釋與接種法分為兩種情況：稀釋法和稀釋接種法。若試樣中的有機(jī)物含量較多，BOD5的質(zhì)量濃度大于6 mg/L，且樣品中有足夠的微生物，采用稀釋法測定；若試樣中的有機(jī)物含量較多，BOD5的質(zhì)量濃度大于6 mg/L，但試樣中無足夠的微生物，采用稀釋接種法測定。試樣的準(zhǔn)備 稀釋倍數(shù)可根據(jù)樣品的總有機(jī)碳（TOC）、高錳酸鹽指數(shù)（IMn）或化學(xué)需氧量（CODCr）的測定值，按照表1列出的BOD5與總有機(jī)碳（TOC）、高錳酸鹽指數(shù)（IMn）或化學(xué)需氧量（CODCr）的比值R估計(jì)BOD5的期望值（R與樣品的類型有關(guān)），再根據(jù)表2確定稀釋因子。當(dāng)不能準(zhǔn)確地選擇稀釋倍數(shù)時(shí)，一個(gè)樣品做23個(gè)不同的稀釋倍數(shù)。

29、 表1 典型的比值R 水樣的類型總有機(jī)碳R （BOD5/TOC） 高錳酸鹽指數(shù)R （BOD5/IMn） 化學(xué)需氧量R （BOD5/CODCr） 未處理的廢水 1.22.8 1.21.5 0.350.65 生化處理的廢水0.31.0 0.51.2 0.200.35 由表1中選擇適當(dāng)?shù)腞值，按式（2）計(jì)算BOD5的期望值： =R×Y式中： 五日生化需氧量濃度的期望值，mg/L； Y總有機(jī)碳（TOC）、高錳酸鹽指數(shù)（IMn）或化學(xué)需氧量（CODCr）的值，mg/L。由估算出的BOD5的期望值，按表2確定樣品的稀釋倍數(shù) 表2 BOD5測定的稀釋倍數(shù)BOD5的期望值/（mg/L） 稀釋倍數(shù) 水

30、樣類型 612 2 河水，生物凈化的城市污水1030 5 河水，生物凈化的城市污水2060 10 生物凈化的城市污水40120 20 澄清的城市污水或輕度污染的工業(yè)廢水100300 50 輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水200600 100 輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水4001 200 200 重度污染的工業(yè)廢水或原城市污水1 0003 000 500 重度污染的工業(yè)廢水2 0006 000 1 000 重度污染的工業(yè)廢水 按照確定的稀釋倍數(shù)，將一定體積的試樣或處理后的試樣用虹吸管（5.4）加入已加部分稀釋水或接種稀釋水的稀釋容器中（5.3），加稀釋水或接種稀釋水至刻度，輕輕混合避免殘留氣泡，

31、待測定。若稀釋倍數(shù)超過100倍，可進(jìn)行兩步或多步稀釋。若試樣中有微生物毒性物質(zhì)，應(yīng)配制幾個(gè)不同稀釋倍數(shù)的試樣，選擇與稀釋倍數(shù)無關(guān)的結(jié)果，并取其平均值。試樣測定結(jié)果與稀釋倍數(shù)的關(guān)系確定如下： 當(dāng)分析結(jié)果精度要求較高或存在微生物毒性物質(zhì)時(shí)，一個(gè)試樣要做兩個(gè)以上不同的稀釋倍數(shù)，每個(gè)試樣每個(gè)稀釋倍數(shù)做平行雙樣同時(shí)進(jìn)行培養(yǎng)。測定培養(yǎng)過程中每瓶試樣氧的消耗量，并畫出氧消耗量對每一稀釋倍數(shù)試樣中原樣品的體積曲線。若此曲線呈線性，則此試樣中不含有任何抑制微生物的物質(zhì)，即樣品的測定結(jié)果與稀釋倍數(shù)無關(guān)；若曲線僅在低濃度范圍內(nèi)呈線性，取線性范圍內(nèi)稀釋比的試樣測定結(jié)果計(jì)算平均BOD5值?？瞻自嚇酉♂尫y定，空白試樣為

32、稀釋水，需要時(shí)每升稀釋水中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制劑。稀釋接種法測定，空白試樣為接種稀釋水，必要時(shí)每升接種稀釋水中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制劑。【結(jié)果計(jì)算】 非稀釋法非稀釋法按式（3）計(jì)算樣品BOD5的測定結(jié)果： 式中： 五日生化需氧量質(zhì)量濃度，mg/L； 1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 2水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L。 非稀釋接種法非稀釋接種法按式（4）計(jì)算樣品BOD5的測定結(jié)果： 式中： 五日生化需氧量質(zhì)量濃度，mg/L； 1接種水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 2接種水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 3空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/

33、L； 4空白樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L。 稀釋與接種法稀釋法與稀釋接種法按式（5）計(jì)算樣品BOD5的測定結(jié)果： 式中： 五日生化需氧量質(zhì)量濃度，mg/L； 1接種稀釋水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 2接種稀釋水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 3空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 4空白樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； f1接種稀釋水或稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例； f2原樣品在培養(yǎng)液中所占的比例。BOD5測定結(jié)果以氧的質(zhì)量濃度（mg/L）報(bào)出。對稀釋與接種法，如果有幾個(gè)稀釋倍數(shù)的結(jié)果滿足要求，結(jié)果取這些稀釋倍數(shù)結(jié)果的平均值。結(jié)果小于100 mg/L，保留

34、一位小數(shù)；1001 000 mg/L，取整數(shù)位；大于1 000 mg/L以科學(xué)計(jì)數(shù)法報(bào)出。結(jié)果報(bào)告中應(yīng)注明：樣品是否經(jīng)過過濾、冷凍或均質(zhì)化處理。 附：碘量法測定溶解氧【實(shí)驗(yàn)原理】 采用疊氮化鈉修正法【實(shí)驗(yàn)儀器】 250mL溶解氧瓶，50mL滴定管，250mL錐形瓶，100ml大肚移液管，2ml移液管。【實(shí)驗(yàn)試劑】 1濃硫酸()。2硫酸錳溶液：稱取36g硫酸錳（)溶于水中，稀釋至100mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。3堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于300-400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶

35、液合并混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。41淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐。5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：稱取于105-110烘干2h并冷卻的1.226g，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。6硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉()，溶于1000mL煮沸放涼的水中，加入0.2g碳酸鈉。貯于棕色瓶中。在暗處放置7-14天后標(biāo)定。標(biāo)定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水

36、和1gKI，用移液管吸取10.00mL的0.025mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL（l+5）溶液密塞，搖勻。置于暗處5min，取出后用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至由棕色變?yōu)榈S色時(shí)，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度：式中， C硫代硫酸鈉的濃度， mol/L： V一滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積， mL?！緦?shí)驗(yàn)步驟】：1溶解氧的固定：在取樣現(xiàn)場固定。吸取1mL溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時(shí)，應(yīng)將吸管插入液面下。按上法，再加入2mL堿性KI溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。2析出碘：輕輕

37、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。3樣品的測定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液。繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。4硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定在250ml碘量瓶中加入100ml水和1gKI，再加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀溶液、5mL (1+5)硫酸溶液, 密塞，搖勻。暗處靜置5 分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。 【計(jì)算】：硫代

38、硫酸鈉溶液計(jì)算公式： 式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。 式中：水中溶解氧的濃度，mg/L； C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml。(七) 氨氮的測定：納氏試劑比色法 【實(shí)驗(yàn)原理】在經(jīng)過絮凝沉淀或蒸餾預(yù)處理的水樣中，加入碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿性溶液，即納氏試劑，會與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其吸光度與氨氮含量成正比，在波長410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地

39、面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定?！緦?shí)驗(yàn)儀器】1、帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導(dǎo)管。 2、721型分光光度計(jì)。 3、pH計(jì)。 【實(shí)驗(yàn)試劑】1、無氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2、1mol/L鹽酸溶液；3、1mol/L氫氧化納溶液；4、輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在500下加熱，以出去碳酸鹽；5、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液：pH6.07.6 ；6、防沫劑，如石蠟碎片；7、吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1

40、L；0.01mol/L硫酸溶液；8、納氏試劑：選擇下列方法之一制備： （1）稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgCI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入

41、氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸鉀溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml； 10、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：實(shí)驗(yàn)室已配好；11、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 【實(shí)驗(yàn)步驟】1、水樣預(yù)處理：取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管導(dǎo)管下端插入吸收液液面下，加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至2

42、50mL。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液。 2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線。加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3、水樣的測定：分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，

43、混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。 4、空白實(shí)驗(yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。 5、計(jì)算氨氮含量：由水樣測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查的氨氮量，mg；V水樣體積，mL)后，按下式計(jì)算： 圖1-9 制作氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線所用標(biāo)準(zhǔn)液濃度梯度圖利用氨基酸法即在酸性條件下,磷酸鹽與鉬酸氨反應(yīng),生成的磷鉬雜多酸,由于氨基酸的還原作用,轉(zhuǎn)變成藍(lán)色絡(luò)合物,使樣品呈淡藍(lán)色,可直接在儀器的屏幕上讀出廢水中磷酸鹽(mg/L),該方法操作快速、簡便、穩(wěn)定,并且體積小,質(zhì)量290g,便于攜帶到事故現(xiàn)場

44、,能較好地滿足應(yīng)急事故現(xiàn)場監(jiān)測的要求。其主要干擾及消除方法如下:硫化物含量大于2mg/L,在酸性條件下,通氮?dú)饪梢郧宄?超出150000mg/L的氯化物會使顯色減弱;超出1000mg/L的鈣影響顯色;超出4000mg/L的鎂影響顯色;超出100mg/L的亞鐵可使結(jié)果偏低。（八） 總磷【原理】在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物?！具m用范圍】最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。【試劑】硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。硝酸

45、(HNO3)，密度為1.4g/mL。高氯酸(HClO4)，優(yōu)級純，密度為1.68g/mL。硫酸(H2SO4)，1：1。硫酸，約c(1/2H2SO4)1mo1/L：將27mL硫酸(5.15.3.1)加入到973mL水中。氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸和

46、一個(gè)體積抗壞血酸溶液。使用當(dāng)天配制。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(5.15.3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.15.3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0g磷。使用當(dāng)天配制。酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中?！緝x器】（1）醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓

47、力鍋(1.11.4kg/cm2)。（2） 50mL具塞(磨口)刻度管。（3） 分光光度計(jì)。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。【采樣和樣品】（1）采取500mL水樣后加入1mL硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。（2）試樣的制備：取25mL樣品于具塞刻度管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少?！静襟E】（1）空白試樣按試樣的制備的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測定時(shí)相同體積的試劑。（2） 測定1）消解過硫酸鉀消解：向試

48、樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。（3）發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度-色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。砷

49、大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮?dú)馊コｃt大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。（4）分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13，可在2030水浴上顯色15min即可。（5）工作曲線的繪制取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL。然后按測定步驟進(jìn)行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

50、【結(jié)果的表示】總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計(jì)算： 式中：m試樣測得含磷量，g；V測定用試樣體積，mL。（九）硝酸鹽氮【原理】利用硝酸根離子在220nm 波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮，溶解的有機(jī)物在220nm 處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm 處沒有吸收。因此，在275nm 處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值?！痉秶孔畹蜋z出濃度為0.08mg/L ，測量上限為4mg/L?！驹噭繗溲趸X懸浮液：溶解125g 硫酸鋁鉀 KAl(SO4)2 ×12H2O 或硫酸鋁銨 NH4Al(SO4)2 ×12H2O于1L 一次蒸餾水中，加熱至60， 在不斷攪拌下徐徐加入55m

51、L 濃氨水，放置約1h 后，移入1L 量筒內(nèi)，用一次蒸餾水反復(fù)洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含硝酸鹽為止。澄清后，把上清液盡量全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入100mL 水，使用前應(yīng)振蕩均勻。硫酸鋅溶液：100g/。L5mol/L 氫氧化鈉溶液。大孔徑中性樹脂: CAD-40 或XAD-2 型及類似型號樹脂。甲醇；分析純。1mol/L 鹽酸(優(yōu)級純)。硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含0.100mg 硝酸鹽氮。將0.722g 經(jīng)105110 干燥2h 的優(yōu)級純硝酸鉀(KNO3)溶于水中，移入1000mL 容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，加2mL 氯仿，混勻。至少可穩(wěn)定6個(gè)月。0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱

52、中。【儀器】（1）紫外分光光度計(jì)（2）離子交換柱(直徑1.4cm， 裝樹脂高58cm)【干擾及消除】溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定。需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進(jìn)行處理，以排除水樣中大部分常見有機(jī)物、濁度和Fe3+ Cr6+ 對測定的干擾。【采樣和樣品】樣品采集后均經(jīng)0.45mm 微孔濾膜過濾，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測定。必要時(shí)應(yīng)加硫酸使pH<2，保存在4 以下，在24h 內(nèi)進(jìn)行測定?！静襟E】（1）吸附柱的制備新的樹脂先用200mL 水分兩次洗滌，用甲醇浸泡過夜，棄去甲醇，再用40mL 甲醇分兩次洗滌，然后用新鮮去離子水洗柱

53、流出液滴落于燒杯中無乳白色為止，樹脂裝入柱中，樹脂間絕不允許存在氣泡。（2）水樣的測定量取200mL 水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2mL 硫酸鋅溶液，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)pH至7，或?qū)?00mL 水樣調(diào)至pH7 后，加4mL 氫氧化鋁懸浮液，待絮凝膠團(tuán)下沉后或經(jīng)離心分離，吸取100mL上清液分兩次洗滌吸附樹脂柱，以12 滴/s 的流速流出(注意各個(gè)樣品間流速保持一致)。棄去，再繼續(xù)使水樣上清液通過柱子,收集50mL 于比色管中,備測定用。樹脂用150mL 水分三次洗滌,備用.樹脂吸附容量較大，可處理50100 個(gè)地表水水樣(視有機(jī)物含量而異) ，使用多次后，可用未接觸過橡膠制品的新鮮去

54、離子水做參比，在220， 275nm 波長處檢驗(yàn)，測得的吸光度應(yīng)近于零，越過儀器允許誤差時(shí)，需以甲醇再生。加1.0mL 鹽酸溶液，0.1mL 氨基磺酸溶液于比色管中(如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L 時(shí)，可不加氨基磺酸溶液)， 用光程長10mm 石英比色皿，在220 和275nm 波長處，以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50mL 加1mL 鹽酸溶液為參比，測量吸光度。（3）校準(zhǔn)曲線的繪制于5 個(gè)200ml溶量瓶中分別加入0.50 ，1.00， 2.00， 3.00， 4.00mL 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液。用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為0.25， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00mg/L硝酸鹽氮。按水樣測定相同操作步驟測量吸光度?！窘Y(jié)果的顯示】A校=A220-2A275式中：A220- 220nm 波長測得吸光度A275 -275nm 波長測得吸光度求得吸光度的校正值(A校)以后，從校準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的硝酸鹽氮量，即為水樣測定結(jié)果 (mg/L)。水樣若經(jīng)稀釋后測定則結(jié)果應(yīng)乘以稀釋比。注意事項(xiàng)：(1) 為了解水中受污染程度和變化情況需對水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描。如無掃描裝置時(shí)，可用手動(dòng)在220 280nm 每隔2 5nm 測量吸光度，繪制波長-吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似，且在220