華東理工有機實驗

1、1測定熔點時，遇到下列情況將產生什么結果？熔點管壁太厚； 熔點管不潔凈； 試料研的不細或裝得不實；加熱太快； 第 -次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做笫二次；（6）溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：（1）熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。（2）熔點管不潔凈， 相當于在試料屮摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低。（3）試料研得不細或裝得不實, 這樣試料顆粒zi'可空隙較人，其空隙z間為空氣所占據，而空氣導熱系數較小，結果導致熔 距加大，測得的熔點數值偏高。（4）加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中 的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。（5）若連續(xù)測兒

2、次時，當第一次完成后 需將溶液冷卻至原熔點溫度的二分之一以卜，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測 得的熔點偏高。（6）齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與 溫度計不附貼，這樣所測數值會冇不同程度的偏差。2是否可以使用第一次測定熔點時已經熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為冇時某些物質會發(fā)生部分分解，冇些物質則可能轉變?yōu)榫邇硬煌埸c的其 它結晶體。3測得a、b兩種樣站的熔點相同，將它們研細，并以等量混合（1）測得混合物的熔點有下 降現象且熔程增寬；（2）測得混合物的熔點與純a、純b的熔點均相同。試分析以上情況各 說明什么？答：（1）說明a、b兩個樣品

3、不是同一種物質，一種物質在此充當了另-種物質的雜質，故 混合物的熔點降低，熔程增寬。（2）除少數情況（如形成固熔體）夕卜，一般可認為這兩個樣 品為同一化合物。4沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現沒加沸石怎么辦？由于某種 原因中途停止加熱，再重新開始蒸憎時，是否需要補加沸石？為什么？答：（1）沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這 一泡流以及隨zifu產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而 使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。（2）如果加熱示才發(fā)現沒加沸石，應 立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切總在加熱過程

4、屮補加，否則會引起劇烈的暴沸，其 至使部分液體沖出瓶外，有吋會引起著火。（3）屮途停止蒸館，再重新開始蒸憎吋，因液體 己被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須垂新補加沸石。 5冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩 個后果：英一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。6蒸憎時加熱的快慢，對實驗結果有何彩響？為什么？答：蒸謂時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸憎瓶局部過熱現象，使實驗數據不準確，而且謂 份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸飾進行得太慢，而且因溫度計水銀球 不

5、能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數不規(guī)則，讀數偏低。7在蒸啊裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出， 測定沸點時，將使數值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集収僻份，則按此溫度計位置集収的謂份 比規(guī)定的溫度偏高，并j1將有一定量的該收集的憎份誤作為前憎份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液而之上，測定沸點時，數值將偏高。但若按規(guī)定的 溫度范圍集取憎份時，則按此溫度計位置集取的憎份比要求的溫度偏低，并r將冇一定量的 該收集的憎份誤認為后憎份而損失。8用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什

6、么優(yōu)點？答：（1）磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；（2）無刺激性氣體so2放出。9如果你的實驗產率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答:環(huán)己醉的粘度較人,尤其室溫低時，量筒內的環(huán)己醇很難倒凈而影響產率。磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產牛碳化。（3）反應溫度過高、僻出速度過快，使未反應的 壞己醇因于水形成共沸混合物或產物壞己烯與水形成共沸混合物1何彫響產率。（4）干燥劑用 量過多或干燥時間過短，致使最后蒸鎘是前鎘份增多而彫響產率。10.在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分韜柱頂溫度不超過73°c?答：因為反應中環(huán)己烯與水形成共沸混合物（沸點70.8°c,含水10

7、%）；環(huán)己醇與環(huán)己烯形 成共沸混合物（沸點64.9°c,含環(huán)己醇30.5 %）；環(huán)己醇與水形成共沸混合物（沸點97.8°c,含 水80 %）,因此，在加熱時溫度不可過高，蒸飾速度不易過快，以減少未反應的環(huán)己醇的蒸 出。11在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產品中除乙酸正丁酯外，還冇哪些副產物？怎樣減少副 產物的生成？ 答：主要副產物有：1 丁烯和正丁醴。回流時耍用小火加熱，保持微沸 狀態(tài)，以減少副反應的發(fā)生。12在正漠丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？答：硫酸濃度太高:（1）會使nabr氧化成br2,而br2不是親核試劑。2 nabr+3h2so（濃）-br2 +

8、 so2 + 2 h2o +2 nahso4加熱|川流時可能有人量hbr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成 的hbr量不足，使反應難以進行。13在正滉丁烷的制備實驗中，各步洗滌的h的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應的正丁醇及副產物1 一丁烯和正丁艇。 第一次水洗：除 去部分硫酸及水溶性雜質。堿洗（na2co3）：中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的 堿、硫酸鹽及水溶性雜質。14何謂酯化反應？有哪些物質可以作為酯化反應的催化劑？答：竣酸和醇在少量酸催化作用卜生成酯的反應，稱為酯化反應。常用的酸催化劑有：濃 硫酸，磷酸等質了酸，也可用固體超強酸及沸石分了篩等。15乙酸正丁酯的合成

9、實驗是根據什么原理來提高產品產量的？答：該反應是可逆的。本實驗是根據正丁酯少水形成恒沸蒸憎的方法，在冋流反應裝 置中加一分水器，以不斷除去酯化反應生成的水，來打破平衡，使反應向生成酯的方向進行， 從而達到提高乙酸正丁酯產率之目的。16乙酸正丁酯的粗產品中，除產品乙酸正丁酯外，還有什么雜質？怎樣將其除掉？答：乙酸正丁陸的粗產品中，除產品乙酸止丁陸外，還可能有副產物丁酬，1-丁烯， 丁醛，丁酸及未反應的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗 的方法將具除掉。產品中微量的水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。17對乙酸正丁酯的粗產站進行水洗和堿洗的目的是什么？答：（1）水洗的目的是除去水

10、溶性雜質,如未反應的醇,過量堿及副產物少最的醛等。（2）堿洗的日的是除去酸性雜質，如未反應的醋酸，硫酸，亞硫 酸甚至副產物丁酸。18合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在1（）5弋左右？答：為了提高乙酰苯胺的產率，反應過程屮不斷分出產物之一水，以打破平衡，使反應向 著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100。反應物醋酸的沸點為118°c,且醋酸是 易揮發(fā)性物質，因此，為了達到即要將水份除去，又不使酰酸損失太多的冃的，必需控制柱 頂溫度在105£左右。19.合成乙酰苯胺的實驗是釆川什么方法來提高產品產量的？答：（1）增加反應物z的濃度（使冰醋酸過量一倍多）。（2）減少生成物

11、z的濃度（不斷分出 反應過程中生成的水）。兩者均有利于反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。20合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約（）.1左右）即可，不能太多，否則會產生不溶于水的znoh2,給產物 后處理帶來麻煩。21合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分飾柱？答：韋氏分憎柱的作用相當于二次蒸徭，用于沸點差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯 胺時，為了把牛成的水分離除去，同時乂不使反應物酷酸被蒸出，所以選用韋氏分憎柱。 22在重結晶過程中，必須注意哪兒點才能使產品的產率高、質量好？答：1正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當；3.活性炭脫色時，一是加入蜃要適當, 二是切忌在沸騰

12、時加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必盂充分預熱；5.濾液應自然冷卻, 待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保品形完整；6.最后抽濾吋婆盡可能將溶劑除去, 并用母液洗滌有殘留產品的燒杯。23選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因索？答：（1）溶劑不應與重結品物質發(fā)工化學反應；（2）重結品物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變 化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小；（3）雜質在溶劑中的溶解度或者很大，或者很 ?。海?）溶劑應容易與重結晶物質分離；（5）溶劑應無毒，不易燃,價格合適并有利于冋收 利用。24合成乙酰苯胺時，反應達到終點時為什么會出現溫度計讀數的上下波動？答：反應溫度控制在105攝氏度左右，h的在

13、于分出反應生成的水，當反應接近終點時，蒸 出的水份極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現瞬間愆路，因此溫度計的讀數出現 上下波動的現象。25從苯胺制備乙酰苯胺時町采用哪些化合物作酰化劑？各有什么優(yōu)缺點？答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ取⒁宜狒鸵宜岬?。（1）用乙酰氯作乙酰化劑，其優(yōu)點是 反應速度快。缺點是反應中生成的hc1可與未反應的苯胺成鹽，從而使半數的胺因成鹽而 無法參與酰化反應。為解決這個問題，需在堿性介質中進行反應；另外，乙酰氯價格昂貴, 在實驗室合成時，般不采用。（2）川乙肝（ch3co）2o作?；瘎?，其優(yōu)點是產物的純度高， 收率好，雖然反應過程中綸成的ch3cooh可與苯胺成鹽，

14、但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定， 在反應條件下仍可以使苯胺全部轉化為乙酰苯胺。其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適用 于鈍化的胺（如鄰或對硝基苯胺）。（3）用酩酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點是價格便宜；缺點是反應 時間長。26在對甲苯磺酸鈉的制備實驗屮，屮和酸時，為什么用nahco3而不用n&2co3?答：因為用nahco3中和生成具冇酸性的nahso4，其水溶性較大;而用na2co3中和,易將硫酸完全中和,生成中性的na2so4,且水溶性較小,從而 易使產甜中夾雜有硫酸鈉，影響產品質量。27用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點是什么？答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點是：1原料易得，價格便宜。2.可以避免

15、使用氯磺酸、發(fā)煙硫 酸等堿化劑帶來的麻煩，減少環(huán)境污染。3.操作簡單，反應溫度適宜。用濃硫酸作磺化劑的缺點是：1.巧氯堿酸、發(fā)煙硫酸等堿化劑比較，濃硫酸的磺化能力相 対較弱，因此反應速度較慢，反應溫度相対較高，產率較低。2.因使用過量的濃硫酸，使対 甲苯磺酸鈉的分離相對m難些。2&在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，nacl起什么作用？用最過多或過少，對實驗結果有什么影響？答：nacl的作用是：1.第一次是使對甲苯橫酸轉化成鈉鹽。2.第二次是起鹽析作用， 使對甲苯磺酸鈉晶體析出。nacl用量過多，產品屮將混有nacl雜質，降低產殆純度。nacl 用量過少，不能使對甲苯堿酸鈉結晶完全析出，降低產

16、率。29有何種結構的醛能發(fā)生perkin反應？答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生perkin反應。30在perkin反應屮醛和具有（r2chco）2o結構的酸肝相互作川能能否得到不飽和酸？為什么？答：不能。因為具有（r2chco）2o結構的酸酊分子只有一個a-h原子。31苯甲醛和丙酸阡在無水k2co3存在下，相互作用得到什么產物？答：得到a沖基肉桂酸（即：a沖基苯基丙烯酸）。32苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應得到什么產物？從這些產物如何進 步制備肉桂酸？答：將得到：33在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸鐳前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？答：不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)

17、生cannizzaro r應。34在肉桂酸制備實驗屮，水蒸汽蒸飾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸飾？答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸懾。35什么情況下需要采用水蒸汽蒸錨？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸憎：1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸帑、過濾、萃取等方法都不適用。（2）混合物中含有 焦油狀物質，采用通常的蒸鐳、萃取等方法都不適用。（3）在常壓下蒸館會發(fā)生分解的高沸 點有機物質。36制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸懈？答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸憎吋易氧化分解，故采 用水蒸汽蒸f留，以除去未反應的苯甲醛。37何謂韋氏（vigreux）分係柱？使用韋氏分係柱的優(yōu)點

18、是什么？答：韋氏（vigreux）分憾柱，又稱刺形分懈柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜 的刺狀物，h各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分憎管。使用該分鐳柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分憎柱中的液體少。38在合成液體有機化合物時，常常在反應液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質，它在溶液屮受熱時會產牛一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以 及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地 沸騰，防止液體過熱而產生暴沸。39何謂分館？它的基木原理是什么？答：利用分謂柱使兒種沸點和近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分謂。利用分謂柱 進行分餾，實際上

19、就是在分飾柱內使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷 凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放岀熱暈使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了 熱量交換。其結果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果 繼續(xù)多次，就等丁進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸憎的效果。這樣，靠近分館柱頂 部易揮發(fā)物質的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分傭柱的效率足夠高 時，開始從分懈柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈 的高沸點組份。40進行分徭操作時應注意什么？答：1.在儀器裝配時應使分謂柱盡可能與桌面垂直，以保證上血冷凝下來的液體與下面上

20、 升的氣體進行充分的熱交換和質交換，提高分離效果。2.根據分鐳液體的沸點范圍，選用 合適的熱浴加熱，不要在石棉網上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻 地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分懈柱小時，要注意調節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地 沿分鐳柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應將分謂柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減 少柱內熱量的損失。4.當蒸氣上升到分謂柱頂部，開始有液體謂出時，應密切注意 調節(jié)浴溫，控制僻出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產品純度卜-降；若速 度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，懈出溫度波動。5.根據實驗規(guī)定的要求，分段集取懈 份，實驗結束時，稱量各段憎

21、份。41在粗產品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的冃的是什么？答：加飽和食鹽水的冃的是盡口j能的除去粗產品中的水分，有冇利于分層。42為什么蒸係粗環(huán)已烯的裝登要完全干燥？答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸帑裝置沒有充分t燥而帶水，在蒸係吋則 可能因形成共沸物使前惚份增多而降低產率。43用簡單的化學方法來證明最后得到的產品是環(huán)已烯？答：1.取少量產品，向其中滴加漠的四氯化碳溶液，若漠的紅棕色消失，說明產品是環(huán)已烯。2.取少量產品，向其中滴加冷的稀高猛酸鉀堿性溶液，若高猛酸鉀的紫色消失，說明產 品是環(huán)已烯。44在對卩苯堿酸鈉的合成中攪拌的h的是什么？答：因為甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充

22、分接觸，達到縮愆反應吋間，減少 碳化，提高產率的目的。45在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產品是對甲苯磺酸鈉？答：1 嚴格控制反應溫度在1（）（）12（）°c,因為在此溫度下主要得到鄰位產物。溫度過高，將 得到苯二磺酸和二甲苯颯等副產物。2.反應中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過球 形冷凝管的1/3。46減壓過濾比常壓過濾冇什么優(yōu)點？答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液休和固體分離比較完全；濾出的固體容易干 燥。47重結晶的忖的是什么？怎樣進行重結晶？答：從冇機反應屮得到的固體產品往往不純，其中夾雜一些副產物、不反應的原料及催化劑 等。純化這類物質的有效方法就是選擇合

23、適的溶劑進行重結品，其目的在于獲得最大回收率 的精制品。進行重結晶的一般過程是：1）.將待重結晶的物質在溶劑沸點或接近溶劑沸點 的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結品物質的熔點較溶劑的沸點低, 則應制成在熔點以下的過飽和溶液。2）若待重結晶物質含冇色雜質，可加活性碳煮沸脫色。 3）趁熱過濾以除去不溶物質和活性碳。4.）冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液屮析出，而可 溶性雜質仍留在溶液里5）.減壓過濾，把品體從母液中分離出來，洗滌品體以除去吸附在品 體表面上的母液。48.測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：測定熔點時，常用的熱浴有液體 石蠟，廿汕，濃硫酸，磷酸，硅汕以及濃硫

24、酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。 可根據被測物的熔點范圍選擇導熱液，如：被測物熔點vl40°c時，可選用液體石蠟或u 油（藥用液體石蠟可加熱至220°c仍不變）。（2）被測物熔點140°c時，可選用濃硫酸，但不要 超過250°c,因此時濃硫酸產牛的口煙，防礙溫度的讀數；（3）被測物熔點250°c時，可選 用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀= 7:3 (ffig)可加熱到325°c；濃硫 酸：硫酸鉀=3 : 2(重量河加熱到365°c；還可用磷酸(可加熱到300°c咸硅汕冋加熱 到350°c)

25、,但價格較貴，實驗室很少使用。49蒸鎘時為什么蒸鎘燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的2/3,也不應少于1/3? 答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入懈出液 '1*0如果裝入液體量太少，在蒸鎘結束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內蒸不出來。 50蒸憎吋，為什么最好控制憾出液的流出速度為1一2滴/秒。答：蒸謂時，最好控制謂出液的流出速度為12滴/秒。因為此速度能使蒸側平穩(wěn)，使溫 度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取飾分，都將得到較準確的結果, 避免了由于蒸憎速度太快或太慢造成測罐謀差。51如果液體具冇恒定的沸點，能否認為它是單純物質

26、？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質。因為有些液體能少其它組份化合物 形成二元或三元恒沸物，它們也冇恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質。52制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加壞己醇的速度和反應的溫度？答：該反應為強放熱反應，若環(huán)己醇的滴加速度a快，反應溫度上升a高，易使反應失控; 若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應溫度太低，則反應速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。 53用kmn04法制備已二酸，怎樣判斷反應是否完全？若kmno4過量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應液，在濾紙上點一下，如果鬲猛酸鉀的紫色完全消失，說明反應 已經完全。若kmno4過量，可用少

27、4; nahso3還原。54.制備乙酸正丁酯實驗中，理論產水量是多少？實際收集的水量可能比理論量多，請解釋 z。 答：完全反應生成的水量應為:18x0.125=2.25go實際收集的水量中含有未反應的 微量正丁醇和冰酷酸，所以比理論產水量多。55在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入50%醋酸和飽和食鹽水的冃的何在？答：因為乙酰乙酸乙酯分了屮亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pka= 10.654),反應后 先成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水 洗滌的fi的是降低酯在水中的溶解度，以減少產物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。56 claisen酯縮合反應的催化劑

28、是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以川金屬鈉 代替？答：該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成屮，因原料為乙酸乙酯，而 試劑乙酸乙酯屮含有少疑乙醇，示者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗屮可用金屬鈉 代替。57何為互變異構現彖？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變杲構體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個構造界構體可以迅速地相互轉變的現象，叫作互變界構體現象。如: 實驗證明方法：川l%fec13溶液，能發(fā)生顏色反應，證明有c=c結構的存在。用br2/cc14溶液，能使視退色證明有c=c存在。(3)用nahso3溶液，有膠狀沉淀牛:成證 明冇c=o存在(亦可用2, 4-二硝基

29、苯月井試驗)。59如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？(1)2庚酮;3甲基戊酮；(3)2, 6庚二酮;(4) 3-甲基4氧代戊酸。60學生實驗中經常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學生實驗屮經常使用的冷凝管有：宜形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分飾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140°c的液體有機化合物的 沸點測定和蒸憎操作屮；沸點大于140°c的有機化合物的蒸館可用空氣冷凝管。球形冷凝管 -般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝血積較大，冷凝效果較好)；刺形分 鐳柱用于精僻操作中，即用于沸點差別不太人的液體混合物的分離操作屮。61什么時候用氣體吸收裝

30、置？如何選擇吸收劑？答：反應屮生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化紅、二氧化硫）或反應時通入反應體系而沒有完 全轉化的有毒氣體（如氯氣），進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑耍根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u 化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。62有機實驗中，什么時候用蒸出反應裝置？蒸出反應裝置有哪些形式？答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應裝置：一利悄況是反應是可逆平衡的，隨著 反應的進行，常用蒸出裝置隨時將產物蒸出，使平衡向正反應方向移動。及時將產物從反應 體系屮分離出來，以保持較高的產率。 蒸

31、岀反應裝置有三種形式：蒸飾裝迸、分係裝置 和回流分水裝置。63機實驗中冇哪些常用的冷卻介質？應用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質有：口來水，冰冰，冰-鹽冰等，分別可將被冷卻物冷卻至 室溫，室溫以下及0°c以下。64有機實驗屮，玻璃儀器為什么不能直接川火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應川范圍如 何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈h加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于 局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反應發(fā)生。間接加熱方式和應用范偉i 如下：在石棉網上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質溫度只能達到80°c以 卜，需加熱至10（）

32、6;c時，對用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80°c的 液體原則上都可使用。汕浴加熱，溫度一般在100- 250°c之間，可達到的最高溫度取決于所 用油的種類，如甘油適用于100-150c；透明石蠟油可加熱至220°c,硅油或真空泵油再250 °c吋仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，nj達到數百度以上。熔融鹽加熱，等量的kno3和nano3在218 °c熔化，在700°c以下穩(wěn)定，含有40%nano2, 7% nano3和53%kno3的混合物，在142 °c熔化，使用范圍為150-50（）°c o65何謂減壓

33、蒸懈？適用于什么體系？減壓蒸鎘裝置由哪些儀器、設備組成，各起什么作用？ 答：在低于大氣壓力下進行的蒸飾稱為減壓蒸飾。減壓蒸館是分離提純高沸點有機化合物的 一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸憎未達到沸點吋即受熱分解、氧化或聚合的物質。減 壓蒸耀裝置由四部分組成：蒸憎部分：主要儀器冇蒸憎燒瓶，克氏蒸憎頭，毛細管，溫度計, 直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或汕泵，起產生低 壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起 保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計雖表，起測 量系統壓力的作用。66在用油泵減壓

34、蒸帑高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱, 蒸去絕大部分低沸點物質（如乙酸乙酯）？ 答：盡可能減少低沸點有機物損壞汕泵。67減壓蒸飾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？答：減壓蒸憎時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣 不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。68在實驗室用蒸側法提純久置的乙儲時，為避免蒸帑將近結朿時發(fā)生爆炸事故，應用什么方法預先處理乙瞇？ 答：先用feso4水溶液洗滌，靜置分層， 分出乙瞇，加無水氯化鈣干燥。69.用竣酸和醇制備酯的介成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要 措施？

35、答：（1）提高反應物之一的用量:2）減少牛成物的量（移去水或酯）；（3）催化劑濃硫酸的用量要 適當（太少，反應速度慢，太多，會使副產物增多）；70什么情況下用水蒸氣蒸憎？用水蒸氣蒸鈿的物質應具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸憎：（1）混合物屮含冇大最的固體，通常的熬憎、過濾、萃取 等方法都不適用。（2）混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸僻、翠取等方法都 不適用。（3）在常壓下蒸館會發(fā)生分解的高沸點有機物質用水蒸氣蒸鐳的物質應具備卜列條 件：（1）隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時i'可共存而不起化學變化。（2）隨水蒸氣蒸出的物質，應在比該物質的沸點低得多的溫

36、度， 而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸；iu71根據你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機 物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水屮 的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低冇機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。 72什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的弄同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質；洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和 洗滌均是利用物質在不同溶劑屮的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只 是目的不同。從混合物中提取

37、的物質，如來是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绱舨皇俏?們所需要的，這種操作叫洗滌。73 如何除去液體化合物屮的有色雜質？如何除去固體化合物屮的有色雜質？除去固體化 合物中的有色雜質時應注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質，通常采用蒸鐳的方法，因為雜質的相對分子質量大, 留在殘液屮。除去固體化合物屮的有色雜質，通常采用在重結晶過程屮加入活性炭，有色雜 質吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的冇色雜質應注意：1）加入活性炭耍適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉；（2）不能在沸騰或接近沸騰的 溫度下加入活性炭，以免眾沸；（3）加入活性炭后應煮沸兒分鐘后才能熱過濾。74在合成反應

38、中，有些可逆反應生成水，為了提高轉化率，常用帶水劑把水從反應體系中 分出來，什么物質可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質必需與水有最低共沸點，且在水屮的溶解度很小，它可以是反應物或 產物，例如：環(huán)已烯合成是利用產物為水形成共沸物；乙酸界戊酯合成中，反應初期利用原 料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將 原料送回反應體系，隨著反應的進行，原料減少，則利川產物乙酸異戊酯與水形成二元共沸 物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應物和產物不起反應的物質, 通常加入的第三組分冇苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。75. 3-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙

39、酸乙酯為原料，實際反應是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？答：在合成b 丁酮酸乙酯時即沒有加入乙醇 鈉，也沒有加入，乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯屮含有少量乙醇這部分乙醇與金屈鈉反 應生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合牛成p - j酮酸乙酯的同吋乂綸成乙醇，從而滿 足了反應過程中需要的乙醇。76用85%磷酸催化t業(yè)環(huán)已醉脫水合成環(huán)已烯的實驗中，將磷酸加入環(huán)已醉中，立即變成 紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實驗只涉及兩種試劑：環(huán) 已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時町能 使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最人的可能就

40、是工業(yè)環(huán)已醇屮混有雜質。 工業(yè)環(huán)己醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會有少量苯酚存在，而苯 酚卻及易被氧化成帶紅色的物質。因此，本實驗現彖可能就是少量苯酚被氧 化的結果。 將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸憎得到的環(huán)己醇，再加磷 酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。77制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？答：產生焦汕的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫竣生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所 致，焦油中可溶解其它物質。 產牛的焦油可用活性炭與反應混合物堿溶液一起加熱煮沸, 焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。1判斷下面說法的準確性，準確者taiv,不準確者taix

41、o（1）在合成液體化合物操作屮，最后一步蒸鎘僅僅是為了純化產品。（2）用蒸係法、分係法測 定液體化合物的沸點，徭出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。答：丁x。用蒸謂法測定沸點，謂出物的傭出速度影響測得沸點值的準確性。（2）用蒸僻法測沸點, 溫度計的位迸不影響測定結果的可靠性。答：（l）v （2）x0（1）用蒸儒法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少彫響測定結果。（2）測定純化合物的沸點，用分鎘法比蒸鎘法準確。答: j （2）x。（1）熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（2）熔點管底部未完全封閉，冇針孔， 測得的熔點偏高。答：（1）v （2） x。（1）熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影 響測

42、定結果。（2）樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。答：（1）x （2） vo樣品中含冇雜 質，測得的熔點偏低。（2）a、b兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均 值。答：（1）v （2）x。在低于被測物質熔點10-20°c吋，加熱速度控制在每分鐘升高5 °c為宜。（2）樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。答：x （2）xo 1在正漠丁烷的合成實驗中，蒸僻岀的帑出液中正漠丁烷通常應在下層，但有時可能出現在 上層，為什么？若遇此現彖如何處理？答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸鈿過久而蒸出一些氫漠酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā) 生變化，正漠丁烷就可能懸浮或變

43、為上層。遇此現象可加清水稀釋，使油層（正漠丁烷）下沉。 2粗產品正枳丁烷經水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應如何處理？答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的滉。町用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離滉。 反應方程式為：br2 + nahso3 + h2o - 2hbr + nahso43在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸飾時前鎘分多，其原因是什么？答：原因可能是：（1）酯化反應不完全，經洗滌后仍有少量的匸丁醇等雜質留在產物中。（2）干燥不徹底，產物中仍冇微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前飾分較多。4如果最后蒸脩時得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？答：蒸錨系統所用儀器或粗產品干燥不徹

44、底，使產品中混冇微雖的水分，該水分以乳濁液的 形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酣混濁。5用mgso4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握t燥劑的用量？答：干燥劑的用量可視粗產品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于mgso4干燥劑 的表而吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則mgso4便會溶解在所吸附的水中，一 般干燥劑用雖以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。6在使用分液漏斗進行分液時，操作中應防止哪幾種不正確的做法？答：1分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。2.分離液體時，將漏斗拿 在手中進行分離。3.上層液體經漏斗的下口放出。4.沒有將兩層間存在的絮

45、狀物放出。7精制乙酸正丁酯的最后一步蒸憎，所用儀器為什么均需干燥？答:如果粗制品的最后一步蒸飾所用的儀器不干燥或干燥不徹底,則蒸出的產品將混有水份, 導致產品不純、渾濁。8重結品時，如果溶液冷卻后不析出品體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結晶：用玻璃棒摩擦容器內壁。（2）用冰水或具它制冷溶液冷卻。（3）投入“晶種駕9重結晶操作屮，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 答：（1）重結品操作中，活性炭起脫色和吸附作用。（2）千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會 引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。10粗乙酰苯胺進行重結晶操作時，注意哪幾點才能得到產量高、質量好的產品？答：在正確選擇溶劑的前提下

46、，應注意以下四點：（1）溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍 有油珠存在，不町認為是朵質而拋棄，此乃溶液溫度83°c ,未溶于水，但已融化了乙酰苯 胺，因其比重大于水而沉于器底，可補加少量的熱水，直至完全溶解（注意：加水量不可過 多，否則，將影響結晶的產率）。（2）脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜 質一樣吸附產物而影響產量。（3）熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結晶，但其質量往往不 好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應事先預熱。（4）靜止等待結晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以 使所得結品純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結品細，晶體不夠純凈；二是 要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器

47、，以使晶體更好的從母液中析出。11當加熱后已有飾分出來時才發(fā)現冷凝管沒有通水，怎么處理？ 答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸飾。如果 不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。12怎樣正確進行水蒸汽蒸憎操作？答：1.在進行水蒸氣蒸僻之前，應認真檢查水蒸氣蒸帑裝置是否嚴密。2.開始蒸懈時，應將 t形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調整加熱 速度，以懈出速度23滴/秒為宜。3操作屮要隨時注意安全管屮的水柱是否有異常現象發(fā) 生，若冇，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù) 加熱。13怎樣判斷水蒸汽蒸憎操作是否結朿

48、？答：當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸懈結束（也可用盛有 少量清水的錐形瓶或燒杯來檢杏是否有汕珠存在）。14在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調解ph值？ 答：對于酸堿中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大sc02的氣泡，而且不利于 準確調節(jié)ph值。15在壞己烯合成實驗中，為什么用25ml量筒做接收器？ 答：用量筒做接收器有利于用吸管準確移出反應生成的水。16在對甲苯堿酸鈉的合成中，在安全方面應注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸 濺到皮膚上應怎樣處理？ 答：再安全方面應注意：防止發(fā)牛火災和被濃硫酸灼傷。如不慎發(fā)牛起火，應立即切斷電源, 移開周圍具

49、它易燃物品，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。如不慎將濃 硫酸濺到皮肪上，應立即用大量水沖洗，再用35%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖 洗。嚴重時應消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。17用齊列管法測定熔點時應注意那些問題？答：用齊列管法測定熔點時應注意：1）熱浴的選擇（根據被測物的熔點范圍選擇熱?。?。 熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。（3）試料應研細且裝實。（4）熔點管應 均勻且一端要封嚴（氏徑=11.2 mm；長度l=7（）8（）mm為宜）。（5）安裝要正確，掌握“三個屮 部”即溫度計冇一個帶冇溝槽的單孔塞固定在齊列竹的中軸線上

50、，試料位于溫度計水銀球的 中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中i'可部位。（6）加熱部位耍正確。（7）控制好升溫速 度。18如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1 分液漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應涂少量凡士林 或汕脂，并檢杳各磨口是否嚴密。3.使用時，應按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可 過于劇烈，以防乳化；振蕩時應注意及時放岀氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從卞口 放出。4.使用后，應洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結（注意：部件不可拆開放置）。 19遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？答：用熱水浸泡磨口粘接處。用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接

51、處。（3）將廿汕等物 質滴到熾口縫隙中，使?jié)B透松開。20怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應裝置？答：安裝有電動攪拌器的反應裝迸，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：1.攪拌棒必須與桌而垂肓。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合m松緊適當，密封嚴密。3.攪 拌棒距燒瓶底應保持5mm上的距離。4.安裝完成后應用手轉動攪拌棒看是否冇阻力；攪拌 棒下端是否少燒瓶底、溫度計等相碰。如相碰應調整好以后再接通電源，使攪拌匸常轉動。 21有機實驗中，什么時候利用回流反應裝置？怎樣操作回流反應裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應裝是反應為強放熱的、物料的沸點乂低，川回流裝 置將氣化的物料冷凝回到反應體系中。二是反應很

52、難進行，需要長時間在較高的溫度下反應, 需用回流裝置保持反應物料在沸騰溫度下進行反應。回流反應裝置通常用球形冷凝管作回 流冷凝管。進行冋流反應操作應注意：1.根據反應物的理化性質選擇合適的加熱方式，如水 浴、油浴或石棉網直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超 過冷凝管的1/3（即球形冷凝管的第一個球）。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應燒瓶中；過 低，反應燒瓶屮的溫度不能達到較高值。22在減壓蒸憎時，應先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？ 答：應先減到一定的壓力再加熱。23在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結品時，在杯下有一油珠岀現，試解釋原因。怎樣處 理才算合理？答：這一汕珠是溶液83°c,為溶于水但已經溶化了乙酰苯胺，因其比重人于水而沉于杯下, 可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質而將其拋棄。裝置1水蒸氣蒸憾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸飾裝迸主要由水蒸氣發(fā)牛器、三頸瓶和冷凝管三部分紐成。2水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時冇安 全閥的作用，當水蒸氣蒸憎系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出， 使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。3畫出壞己烯合成的反應裝置圖。畫出壞己烯