鹽杜仲工藝驗(yàn)證報(bào)告及工藝規(guī)程

1、驗(yàn)證小組:批準(zhǔn)人:日 期:封面編號(hào):鹽杜仲工藝驗(yàn)證報(bào)告二.驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)及建議驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)及建議報(bào)告驗(yàn)證報(bào)告項(xiàng)目：鹽杜仲工藝 驗(yàn)證驗(yàn)證日期：2013年0x月24日驗(yàn)證方案編號(hào)：生效日期：2013年05月01日驗(yàn)證操作人：驗(yàn)證審核人：1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進(jìn)行，理由和批準(zhǔn)人。 是否2、驗(yàn)證情況記錄項(xiàng)目是否備注記錄人記錄人驗(yàn)證執(zhí)行人到位情況是驗(yàn)證方案批準(zhǔn)情況是執(zhí)行屮驗(yàn)證方案修改情況否驗(yàn)證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確情況是驗(yàn)證項(xiàng)目完整情況是3、結(jié)果的評(píng)價(jià)、建議鹽杜仲生產(chǎn)工藝的驗(yàn)證完全依照批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證，對(duì)鹽杜仲的凈制、洗潤(rùn)、切制 炙制等關(guān)鍵工藝進(jìn)行了驗(yàn)證。凈制：凈制后3個(gè)批次的雜質(zhì)含量均低于2%,凈制

2、損耗小于5%o洗潤(rùn)：本次驗(yàn)證使用高壓水槍淋洗，物料能被洗凈，符合規(guī)定，3個(gè)批次具有重現(xiàn)性切制：驗(yàn)證使用的工具為釧刀，手工將杜仲切成3*3cm的方塊，符合規(guī)定，三個(gè)批次有重 現(xiàn)性。炙制：本次驗(yàn)證使用炒藥機(jī)對(duì)鹽杜仲進(jìn)行炙制。在設(shè)定溫度為150c的條件下對(duì)杜仲進(jìn)行鹽 炙，在第15-17分鐘時(shí)間段，鹽杜仲均能達(dá)到其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。建議鹽杜仲設(shè)定溫度為150c,炒制吋問為15-17分鐘報(bào)告人：年 月 日4、會(huì)簽重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整：完整欠缺不合格試驗(yàn)結(jié)果可靠性：可靠尚需重試評(píng)價(jià)結(jié)果：合格不合格會(huì)簽人：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人年 月日三、生產(chǎn)工藝：附鹽杜仲生產(chǎn)工藝規(guī)程四、驗(yàn)證合格證驗(yàn)證合格證驗(yàn)證項(xiàng)目：鹽杜仲工藝驗(yàn)證

3、驗(yàn)證有效期：三年批準(zhǔn)人：年 月 日種市和中藥飲片有限公司驗(yàn)證項(xiàng)目申請(qǐng)表驗(yàn)證項(xiàng)目鹽杜仲工藝驗(yàn)證方案目的按該工藝能否連續(xù)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定，可靠，符合成品或中間產(chǎn) 品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。小組成員計(jì)劃實(shí)施時(shí)間2013年08月24日至2013年08月26日申請(qǐng)部門申請(qǐng)人年月日備注：驗(yàn)證方案審批表驗(yàn)證方案名稱鹽杜仲工藝驗(yàn)證驗(yàn)證方案編號(hào)起草人起草日期2013年04月10日審核部門審核人審核日期審核意見質(zhì)量管理部生產(chǎn)技術(shù)部工程設(shè)備部批準(zhǔn)意見批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期實(shí)施日期鹽杜仲生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案文件標(biāo)題鹽杜仲生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案文件編碼共1頁(yè)起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)人日期執(zhí)行ii期目的：對(duì)鹽杜仲生產(chǎn)工藝進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)

4、證生產(chǎn)工藝的可行性和穩(wěn)定性，保證產(chǎn)品質(zhì)量。范圍：適用于鹽杜仲飲片生產(chǎn)工藝的驗(yàn)證。責(zé)任：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)對(duì)此工藝的驗(yàn)證，生產(chǎn)人員協(xié)助操作。內(nèi)容：材料與設(shè)備杜仲、食鹽、容器具、磅秤、釧刀、篩選機(jī)、炒藥機(jī)。方法依據(jù)鹽杜仲生產(chǎn)工藝規(guī)程進(jìn)行生產(chǎn)。投料：分三批投料,01、02批各120kg。03批125kgo驗(yàn)證工序4. 1凈制4.1.1操作方法：按凈制工序崗位操作規(guī)程及鹽杜仲生產(chǎn)工藝凈制項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作。4. 1.2操作參數(shù)：手工揀出雜質(zhì)，去除粗皮。4.1.3驗(yàn)證目標(biāo)：按以上方法生產(chǎn)出的中間產(chǎn)品，其雜質(zhì)含量是否符合其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。并具 有穩(wěn)定性。4.取樣：從凈制樣品中隨機(jī)抽取5個(gè)點(diǎn)釆樣進(jìn)行檢查。4. 1

5、.5凈制耗率：將凈制后飲片稱重（含取樣樣品重），計(jì)算挑選耗率。凈制耗率（）=（藥材投料量一凈制后飲片重量（含取樣樣品重量）/藥材投料量 x100%4.1.6雜質(zhì)：以上試驗(yàn)所得樣品，挑出未凈選干凈的雜質(zhì)和非藥用部位，計(jì)算雜質(zhì)含量。計(jì)算公式：雜質(zhì)含量（）=雜質(zhì)和非藥用部位量/樣品量x 100%4. 1.7合格標(biāo)準(zhǔn)：4. 1.7. 1雜質(zhì)含量:不得大于2%.4. 1.7.2凈制耗率:不得大于5%。4. 1.8實(shí)驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次，并填寫驗(yàn)證記錄。4. 1.9驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄：凈制耗率批次投料量kg凈制數(shù)量kg凈制耗率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果0102不得過5%03雜質(zhì)含量批次01樣品編號(hào)取樣數(shù)量g雜質(zhì)含武g雜質(zhì)

6、率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果0101雜質(zhì)含量不得過2%0102010301040105批次02樣品編號(hào)取樣雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果0201雜質(zhì)含量不得過2%0202020302040205批次03樣品編號(hào)取樣雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果03010302雜質(zhì)含量不得0303過2%03040305附錄符合規(guī)定v不符合規(guī)定x操作人計(jì)算人復(fù)核人4. 2洗潤(rùn)1操作方法：按洗潤(rùn)工序崗位操作規(guī)程及鹽杜仲生產(chǎn)工藝洗潤(rùn)項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作4.2.2操作參數(shù)：在洗潤(rùn)池內(nèi)采用淋洗方式洗凈。瀝盡水。4. 2.3驗(yàn)證目標(biāo)：分析洗藥對(duì)杜仲質(zhì)量的影響，確認(rèn)該洗藥方式能將杜仲洗凈。4. 2. 4取樣：在洗藥過程中分別在第1、3、5

7、、7筐隨機(jī)抽取4個(gè)樣品進(jìn)行檢查。4.2.5檢查方法：目測(cè)，手摸4.2.6性狀：對(duì)以上樣品進(jìn)行性狀考察包括異物、泥沙等。4. 2.7不合格品率：將所取樣品中的未洗凈的物料與合格品物料分別干燥稱重，計(jì)算不合格品率,計(jì)算公式如下：不合格品率二未洗凈物料/収樣量x100%4. 2. 7合格標(biāo)準(zhǔn)4. 2. 7. 1性狀：同藥材,無變化。4. 2. 7. 2不合格品：未洗凈不得過5%。4.2.8實(shí)驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次，并填寫驗(yàn)證記錄。4. 2. 9驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄批次（）1取樣間隔取樣 數(shù)量g性狀未洗凈數(shù)量g未洗凈比率判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第1筐未洗凈不得過5%第3筐第5筐第7筐批次02取樣間隔取樣 數(shù)量g性狀未

8、軟化數(shù)量g未軟化比率判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第1筐未洗凈不得過5%第3筐第5筐第7筐批次03取樣間隔取樣 數(shù)量g性狀未軟化數(shù)量g未軟化比率判定標(biāo)準(zhǔn)判定 結(jié)果第1筐未洗凈不得過5%第3筐第5筐第7筐附錄符合規(guī)定v不符合規(guī)定x操作人計(jì)算人復(fù)核人4. 3切制4.3.1操作方法：按切制工序崗位操作規(guī)程及鹽杜仲生產(chǎn)工藝規(guī)程切制項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作4. 3.2切制設(shè)備:釧刀4. 3. 3操作參數(shù)：片形為方塊,大小3*3cmo4.3.4驗(yàn)證目標(biāo)：按此操作方法能否生產(chǎn)出穩(wěn)定的片形，異形片是否能夠控制在規(guī)定的范禺內(nèi)4. 3.5取樣：在切制過程中的不同時(shí)段取樣5份，取樣間隔時(shí)間約5分鐘，每份約100go4. 3.6檢查方法

9、：人工挑選出連刀等異形片。4. 3.7異形片率：將所有切制的屮藥飲片過凈，稱定重量，以上試驗(yàn)所得的樣品，稱重，挑出連 刀等異形片，稱定重量，計(jì)算異形片率，計(jì)算公式如下：異形片率（）二異形片重/樣品重x100%4. 3.8合格標(biāo)準(zhǔn)：異形片率不得大于10%04. 3. 9試驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次。并填寫驗(yàn)證記錄。4. 3. 10驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄批次01取樣間隔時(shí)間分鐘規(guī)定大小mm取樣娠g異形片她g異形片率%判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘批次 02取樣間隔時(shí)間分鐘規(guī)定大小mm取樣姬g異形片數(shù)量g異形片率%判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘

10、異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘批次 03取樣間隔時(shí)間分鐘規(guī)定大小mm取樣數(shù)量g異形片數(shù)量g異形片率%判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第5分鐘第10分鐘第15分鐘異形片率不得大于10%第20分鐘第25分鐘附錄符合規(guī)定v不符合規(guī)定x操作人計(jì)算人復(fù)核人4. 4炙制（鹽炙）1. 5.1操作方法：按炙制工序崗位操作規(guī)程及鹽杜仲生產(chǎn)工藝炙制（鹽炙）項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作4. 5. 1. 1鹽水的制備：先將食鹽加適量水溶解，食鹽比例2%。4. 5.1.2悶潤(rùn)：將食鹽水與杜仲塊在炙制容器充分拌勻，悶潤(rùn)鹽水被吸盡4. 5.2炙制設(shè)備：炒藥機(jī)4. 5.3操作參數(shù)：炒藥機(jī)轉(zhuǎn)速為低速；設(shè)定溫度150c；炙制時(shí)間17分鐘，每鍋

11、數(shù)量約5kg。4.5. 4驗(yàn)證目標(biāo)：分析炙制時(shí)間對(duì)鹽杜仲的影響，確認(rèn)鹽杜仲的炙制時(shí)間。4. 5. 5檢查方法：4. 5. 5. 1水分：中國(guó)藥典2010版一部附錄ixh第一法4. 5. 5. 2性狀：眼觀手摸。4. 5.6取樣：從炙制樣品中分不同時(shí)段隨機(jī)抽取4個(gè)點(diǎn)采樣，共約100g,置樣品袋中。間隔時(shí)間 從達(dá)到炙制溫度開始11分鐘后，每間隔2分鐘取樣一次。4. 5.7合格標(biāo)準(zhǔn)：水分含量不得過13%.表而黑褐色，內(nèi)表而褐色，折斷時(shí)膠絲彈性較差。味微 丿成4. 5.8試驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次。并填寫驗(yàn)證記錄。4. 5. 9驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄01次設(shè)定溫度c達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)間分鐘取樣間隔時(shí)間炙制溫度c性狀水

12、分合格標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第11分鐘表面黑褐色,內(nèi)表面第13分鐘褐色，折斷時(shí)膠絲彈第15分鐘性較差。味微咸。水第17分鐘分不得過13%02次設(shè)定溫度c達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)間分鐘取樣間隔時(shí)間炙制溫度c性狀水分合格標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第11分鐘表面黑褐色,內(nèi)表面第13分鐘褐色，折斷時(shí)膠絲彈第15分鐘性較差。味微咸。水第17分鐘分不得過13%取樣間隔時(shí)間炙制溫度c性狀水分合格標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果第11分鐘表面黑褐色,內(nèi)表面第13分鐘褐色，折斷時(shí)膠絲彈第15分鐘性較差。味微咸。水第17分鐘分不得過13%附錄符合規(guī)定v不符合規(guī)定x操作人計(jì)算人復(fù)核人4. 6含量4. 6. 1合格標(biāo)準(zhǔn)：本品含松脂醇二葡萄糖昔（c32i仏0q不得少于0.

13、 10%。4.6.2實(shí)驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次，并填寫驗(yàn)證記錄。4. 6. 3驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄：含量批次合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果判定結(jié)果01應(yīng)不少于0. 10%0203備注符合規(guī)定v不符合規(guī)定x操作人復(fù)核人5.再驗(yàn)證5. 1.更換設(shè)備須進(jìn)行炙制工藝驗(yàn)證。5. 2.同一飲片使用三年應(yīng)進(jìn)行一次工藝驗(yàn)證。03次設(shè)定溫度c達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)間分鐘鹽杜仲生產(chǎn)工藝規(guī)程文件標(biāo)題鹽杜仲生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編碼共頁(yè)起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)人日期執(zhí)行日期1產(chǎn)品概述1.1品名：鹽杜仲1.2來源：本品為杜仲科植物杜仲的干燥樹皮。1.3規(guī)格：0. 5 kg /袋。1.0 kg/袋。2生產(chǎn)依據(jù)中華人民共和國(guó)藥典（2010年版一部）

14、，廣東省中藥炮制規(guī)范（2010年版）。3工藝流程杜仲原藥材一凈制洗潤(rùn)切制一炙制（鹽）一包裝一入庫(kù)。4炮制工藝操作要求4.1収原藥材或杜仲塊制品：按照批生產(chǎn)指令領(lǐng)収原藥材或制品，核對(duì)藥材的名稱、編碼、批號(hào)、 數(shù)量，確認(rèn)其與生產(chǎn)指令一致。4.2凈制：収杜仲原藥材揀除雜質(zhì)，刮去粗皮。4.3洗潤(rùn)：在洗潤(rùn)池內(nèi)采用淋洗方式洗凈。瀝盡水。4.4切制：4. 1切絲:用qwzi-300d型直線往復(fù)式切藥機(jī)切絲，按切藥機(jī)齒輪箱上方的“截?cái)嚅L(zhǎng)度一齒 輪檔位配位表”進(jìn)行調(diào)整，將撥桿小球按表中的“內(nèi)、中、外”撥置所處的位置。試切藥材符合 要求后；將杜仲切成2-3mm的絲。4. 4. 2切塊：手工將杜仲切成約3*3cm大

15、小的方塊。4.5炙制：4. 5.1取鹽用適量水溶解； 取杜仲塊或絲制品噴灑鹽水且攪拌均勻， 悶潤(rùn)至鹽水被吸盡。 鹽與藥 材的比為2%。4.5.2設(shè)定炒藥機(jī)溫度為150c,炒藥機(jī)轉(zhuǎn)速為低速。 待達(dá)到設(shè)定溫度后， 投入悶潤(rùn)好的杜仲制 品， 在140-160c之間炒1517min,至表面焦黑色，膠絲彈性差時(shí)，収出。攤涼，過凈。篩網(wǎng) 孔徑3mmo每鍋數(shù)量約5kg。4. 6檢查：水分控制：w 13%?？偦曳挚刂疲簑10. 0%。4.7分裝：將制品按包裝指令屮載明的分裝規(guī)格進(jìn)行分裝，封口。注：剩余零頭并入本批，單獨(dú)裝入一個(gè)袋屮，做好標(biāo)志，隨成品入庫(kù)。4.8入庫(kù)：在分裝過程屮進(jìn)行成品収樣，置待驗(yàn)區(qū)待驗(yàn)。檢驗(yàn)

16、合格后入庫(kù)。5原料規(guī)格質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合本公司原料規(guī)格質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的規(guī)定。6中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合本公司屮間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的規(guī)定。7包材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合本公司包材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的規(guī)定。8成品貯存及注意事項(xiàng)置通風(fēng)干燥處，防蛀。9工藝衛(wèi)生要求符合本公司工藝衛(wèi)生要求文件的規(guī)定。10.生產(chǎn)設(shè)備設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)炒藥機(jī)cyy-600直線往復(fù)式切藥機(jī)qwzl300d杜仲中藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件標(biāo)題杜仲中藥材及飲片質(zhì)雖標(biāo)準(zhǔn)文件編碼共頁(yè)起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)人日期執(zhí)行日期標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：屮華人民共和國(guó)藥典（2010年版一部）內(nèi)容：原藥材1.【來源】本品為杜仲科植物杜仲eucomini

17、a ulmoides 01 iv.的干燥樹皮。46月剝?nèi)?刮去粗 皮，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，曬干。2.【性狀】本品呈板片狀或兩邊稍向內(nèi)卷，大小不一，厚37mmo外表面淡棕色或灰褐色，有明 顯的皺紋或縱裂槽紋，有的樹皮較薄，未去粗皮，可見明顯的皮孔。內(nèi)表面暗紫色，光滑。質(zhì)脆, 易折斷，斷面有細(xì)密、銀白色、富彈性的橡膠絲相連。氣微，味稍苦。3.【鑒別】3.1本品粉末棕色。橡膠絲成條或扭曲成團(tuán)，表面顯顆粒性。石細(xì)胞甚多，大多成群，類長(zhǎng)方形、 類圓形、長(zhǎng)條形或形狀不規(guī)則，長(zhǎng)約至180 um,直徑2080 urn,壁厚，有的胞腔內(nèi)含橡膠團(tuán)塊。 木栓細(xì)胞表面觀多角形，直徑1540 uni,壁不均勻增

18、厚，木化，有細(xì)小紋孔；側(cè)面觀長(zhǎng)方形， 壁三面增厚，一面薄，孔溝明顯。3.2.取本品粉末lg,加三氯甲烷10ml,浸漬2小時(shí)，濾過。濾液揮干，加乙醇lml,產(chǎn)生具彈性 的膠膜。4.【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（附錄xa）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用75%乙醇作溶劑，不得少 于11.0%。5.【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄vid）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水（25： 75）為流動(dòng)相; 檢測(cè)波長(zhǎng)為277nmo理論板數(shù)按松脂醇二葡萄糖昔峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。對(duì)照品溶液的制備 取松脂醇二葡萄糖葫對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0. 5mg的 溶液，

19、即得。供試品溶液的制備取本品約3g,剪成碎片，揉成絮狀，取約2g,精密稱定，置索氏提取器中, 加入三氯甲烷適量，加熱回流6小時(shí)，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去三氯甲烷，再置索氏提取器中, 加入甲醇適量，加熱冋流6小時(shí)，提取液冋收甲醇至適量，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度, 搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10u1,注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品含松脂醇二葡萄糖昔32出20】6）不得少于0. 10%。表面粗皮及雜質(zhì)等不得超過3%o洗凈，無泥沙。長(zhǎng)方形的塊狀或絲狀，塊狀大小約3*3cm；絲寬2-3mmo水分不得過14%表面粗皮及雜質(zhì)等不得超過3%o洗凈，無泥沙。長(zhǎng)方形的塊狀或絲狀， 塊狀大小約3*3cm；絲寬2-3mmo表面黑褐色， 內(nèi)表面褐色，折斷時(shí)膠絲彈性較差。1.杜仲炭1凈制中間產(chǎn)品：表面粗皮及雜質(zhì)等不得超過3%。3. 2洗潤(rùn)中間產(chǎn)品：洗凈，無泥沙。3. 3切制中間產(chǎn)品：長(zhǎng)方形的塊狀或絲狀，塊狀大小約3*3cm；絲寬2-3伽。3. 4炒制中間產(chǎn)品：表面焦黑色，內(nèi)部黑色，易斷，有焦氣。 飲片1.杜仲1.%2. 1.【炮制】 刮去殘留粗皮，洗凈，切塊或絲，干燥?！拘誀睢勘酒烦市》綁K或絲狀。外表面淡棕色或灰褐色，有明顯的皺紋。內(nèi)表面暗紫色，光滑。斷面有細(xì)密、銀白色、富彈性的橡膠絲