實(shí)習(xí)報(bào)告11111222333

1、現(xiàn)代分析儀器觀摩見習(xí)實(shí)習(xí)報(bào)告姓名：鮑安全學(xué)號：J15134011院系：理工部年級專業(yè)：化學(xué)工程與工藝現(xiàn)代分析儀器觀摩見習(xí)實(shí)習(xí)報(bào)告作者：鮑安全摘要：隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，儀器分析的應(yīng)用日益普遍。通過本次實(shí)習(xí)，進(jìn)一步了解和熟悉儀器分析理論課上學(xué)習(xí)的相關(guān)儀器的構(gòu)造分類應(yīng)用圖譜分析方法以及部分儀器的簡單的操作方法等。理論聯(lián)系實(shí)際，使自己對儀器分析這門課有更加深刻的了解，為以后走入社會(huì)奠定一定的基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞：用途 原理 操作 基本結(jié)構(gòu)一、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）1、儀器原理儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩

2、相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運(yùn)動(dòng)時(shí), 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時(shí), 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。 使用高效液相色譜時(shí)，液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動(dòng)，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，最后通過分析比對這些信號來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別，它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵

3、、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。 2、基本結(jié)構(gòu)真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、采集數(shù)據(jù)和控制儀器的工作站。3、操作步驟1） 過濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的高效液相色譜儀濾膜。2） 對抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3） 打開高效液相色譜儀工作站（包括計(jì)算機(jī)軟件和高效液相色譜儀），連接好流動(dòng)相管道，連接檢測系統(tǒng)。4） 進(jìn)入高效液相色譜儀控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。5）有一段時(shí)間沒用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜

4、單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過10ml/min。6）調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動(dòng)相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。點(diǎn)擊injure，選用合適的流速，點(diǎn)擊on，走基線，觀察基線的情況。7） 設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file，選取se-lect users andmethods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個(gè)新的方法，點(diǎn)擊newmethod。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點(diǎn)擊protocol。一個(gè)完整的走樣方法需要包括：a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；b.基線歸零；c.進(jìn)樣閥的loading-inj

5、ect轉(zhuǎn)換；d.走樣時(shí)間，隨不同的樣品而不同。8）進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法，點(diǎn)擊start。進(jìn)樣，所有的樣品均需過濾。方法走完后，點(diǎn)擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。9） 關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。4、儀器特點(diǎn)液相色譜和質(zhì)譜連接，可以增加額外的分析能力，能夠準(zhǔn)確鑒定和定量像細(xì)胞和組織裂解液，血液，血漿，尿液和口腔液等復(fù)雜樣品基質(zhì)中的微量化合物。高效液相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)（ABSciex Eksigent LC / MS和LC / MS / MS）提供了一些獨(dú)特的優(yōu)勢，包括：· 快速分析和流轉(zhuǎn)所需的最少樣品準(zhǔn)備

6、3; 高靈敏度并結(jié)合可分析多個(gè)化合物能力，甚至可以跨越化合物的種類· 高精確度，高分辨率鑒定和量化目標(biāo)分析物5、 儀器應(yīng)用檢測土壤污染，特別是評估人、動(dòng)物和植物暴露于的土壤環(huán)境，并且嘗試降低這種長期暴露，是必須進(jìn)行的 。 氣相色譜 (GC)和液相色譜 (LC)配備質(zhì)譜(MS)被廣泛應(yīng)用于土壤檢測和分析。特別是液相色譜配備三重四級桿質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)，為土壤樣品中的中等極性、極性和離子型化合物的痕量分析提供了很多優(yōu)勢。二、等離子體光譜儀（IRIS IntrepidSP）1、儀器原理當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流I通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場。開始時(shí)，管內(nèi)為Ar氣，不導(dǎo)電，需要用高

7、壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流），其電阻很小，電流很大(數(shù)百安)，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰。2、基本結(jié)構(gòu)進(jìn)樣系統(tǒng)、等離子體系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、射頻發(fā)射器、光學(xué)系統(tǒng)和檢測器。3、操作步驟1、依次把穩(wěn)壓器，光譜儀主開關(guān)打開，打開氬氣鋼瓶、冷卻循環(huán)水、空壓機(jī)和抽風(fēng)開關(guān)。2、更換清洗吸樣管用的高純水。3、打開計(jì)算機(jī)，并打開相關(guān)程序。4、等離子點(diǎn)火后，吸入蒸餾水儀器穩(wěn)定大約30分鐘后，建立分析方法，然后進(jìn)行手動(dòng)分析，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)和式樣的分析測定并存儲(chǔ)數(shù)據(jù)。

8、5、清洗吸樣管，關(guān)閉等離子炬，退出軟件并關(guān)閉計(jì)算機(jī)和周邊設(shè)備的電源，關(guān)閉氬氣主閥、冷卻循環(huán)水、空壓機(jī)和抽風(fēng)開關(guān)。6、將空壓機(jī)和過濾中的水排出。4、儀器用途可用于環(huán)保、地質(zhì)、化工、生物、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等方面樣品的定性、定量分析。 三、紅外吸收光譜儀(VERTEX80)1、儀器原理傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理，把干涉圖還原成光譜圖。 2、基本結(jié)構(gòu)光源、樣品室、單色器、檢測器、放大器3、操作步驟(1)、過篩后的藥品質(zhì)量應(yīng)在0.0

9、5-0.08g之間，放到壓片磨具中壓片，之后裝入樣品池。(2)、掃描背景譜圖，保存。(3)、稱取烘干的待測樣品0.005g放入研缽中，加入0.5gKBr粉末混勻，倒入瑪瑙研缽中研磨10分鐘，過篩(2um)，之后壓片。(4)、掃描樣品譜圖。(5)、將待測試樣的掃描譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比較，確定未知組分。(6)、在實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告上記錄待測試樣掃描譜圖的最大吸收波長及其強(qiáng)度，畫出吸收峰，確定待測組分。(1)、稱取烘干的KBr粉末0.5g ，倒入瑪瑙研缽中研磨10分鐘，過篩(2um)，(7)、測量結(jié)束后，用無水乙醇將研缽，壓片器具清洗干凈。4、儀器用途紅外光譜對樣品的適用性相當(dāng)廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能

10、應(yīng)用，無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復(fù)性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結(jié)構(gòu)簡單等特點(diǎn)，因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)和分析化學(xué)最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。四、氣相色譜儀（GC-2010）1、儀器原理用氣體作為移動(dòng)相的色譜法。根據(jù)所用固定相的不同可分為兩類：固定相是固體的，稱為氣固色譜法；固定相是液體的則稱為氣液色譜法。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的

11、沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測出來。2、基本結(jié)構(gòu)氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。3、操作步驟1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)（或氮?dú)怃撈靠傞y）。2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)。3、設(shè)置個(gè)工作站的溫度。4、點(diǎn)火待檢測器溫度升到150以上后，打開的氫氣、空氣開關(guān)。5、打開電腦工作站，待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊“停止”，數(shù)據(jù)自動(dòng)保存。6、關(guān)機(jī)程序：首先關(guān)閉氫氣和空氣

12、氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫（20-30），待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。最后再關(guān)閉氮?dú)狻?、儀器的一般要求（1）載氣源 氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)?。?）進(jìn)樣部分 進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫3050。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。（3）色譜柱 根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使

13、基線穩(wěn)定。（4）柱溫箱 柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1。（5）檢測器 適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測大多數(shù)的藥物；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用

14、氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測器時(shí)，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150，以免水汽凝結(jié)，通常為250350。（6）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 目前多用計(jì)算機(jī)工作站。<BR>藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。5、儀器用途只要在氣相色譜儀允許的條件下可以氣化而不分解的物質(zhì)，都可以用氣相色譜法測定。對部分熱不穩(wěn)定物質(zhì)，或難以氣化

15、的物質(zhì)，通過化學(xué)衍生化的方法，仍可用氣相色譜法分析。在石油化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、生物化學(xué)等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。五、核磁共振波普儀（AVANCE400）1、儀器原理根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核與電子一樣，也具有自旋角動(dòng)量，由于原子核攜帶電荷，當(dāng)原子核自旋時(shí)，會(huì)由自旋產(chǎn)生一個(gè)磁矩，這一磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動(dòng)量成正比。將原子核置于外加磁場中，若原子核磁矩與外加磁場方向不同，則原子核磁矩會(huì)繞外磁場方向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)過程中轉(zhuǎn)動(dòng)軸的擺動(dòng)，稱為進(jìn)動(dòng)。進(jìn)動(dòng)具有能量也具有一定的頻率。 2、基本結(jié)構(gòu)磁鐵、探頭、射頻發(fā)生器、射頻接收器、掃描發(fā)生器、信號放大器及記錄儀組成。3、操作步驟

16、(1)、打開相關(guān)軟件進(jìn)入程序界面。(2)、使用search打開圖譜。(3)、清洗樣品表面，確定樣品與轉(zhuǎn)子的相對位置。(4)、將樣品放入磁體樣品室內(nèi)，讓樣品管旋轉(zhuǎn)。(5)、觀看鎖線的狀態(tài)，輸入lock命令，鎖場。鎖線升高后調(diào)整各方向的磁場強(qiáng)度，讓鎖線達(dá)到最高點(diǎn)。(6)、使用zg命令開始采樣，采樣后使用efp進(jìn)行傅立葉變換并將譜圖傳遞到譜圖查看窗口。(7)、保存結(jié)果，取出樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。4、儀器用途該譜儀的應(yīng)用面很廣，固體和液體都可做。主要適于化學(xué)、生物、醫(yī)藥、石油化工等領(lǐng)域的分子結(jié)構(gòu)分析、含量測定及反應(yīng)機(jī)理研究等。六、原子吸收光譜儀（M6）1、儀器原理 原子吸收光譜法（AAS）是一種測量氣態(tài)原子

17、對光輻射的吸收的方法。試樣中待測元素的化合物，在高溫中被解離成基態(tài)原子，基態(tài)原子吸收從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光。按朗比定律，即吸光度A=KC，在一定條件下，被吸收的程度與基態(tài)原子濃度成正比，由此可以確定樣品中待測元素的濃度。 空心陰極燈采用同種元素的激發(fā)態(tài)原子發(fā)射出共振特征譜線，由待測的同種元素的基態(tài)原子對其吸收，產(chǎn)生吸收光譜。光源的發(fā)射線Ve峰值與待測元素吸收線Va峰值一致，兩個(gè)峰值Vo重合。2、基本結(jié)構(gòu)原子吸收光譜儀由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。3、操作步驟1、接通穩(wěn)壓電源，打開計(jì)算機(jī)，打印機(jī)及原子吸收光譜儀主開關(guān)。使待測元素空心陰極燈預(yù)熱10-20分鐘

18、。2、在計(jì)算機(jī)上確定最佳儀器工作參數(shù)。3、打開空壓機(jī)和乙炔鋼瓶開關(guān)，調(diào)節(jié)空氣壓力為0.3Mpa，乙炔壓力為0.06Mpa。4、點(diǎn)火，調(diào)節(jié)助燃比及燃燒頭高度，確定最佳燃燒條件。5、測定標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測樣品溶液。6、測定結(jié)束后，依次關(guān)閉乙炔鋼瓶，空壓機(jī)主機(jī)計(jì)算機(jī)及穩(wěn)壓器電源。4、儀器用途廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。5、注意事項(xiàng)：（1）選擇性能好的空心陰極燈，減少發(fā)射線變寬。（2）燈電流不要過高，減少自吸變寬。 （3）分析元素的濃度不要過高。 （4）對準(zhǔn)發(fā)射光，使其從吸收層中央穿過。 （5）工作時(shí)間不要太長，避免光電倍增管和燈過熱

19、。 （6）助燃?xì)怏w壓力不要過高，可減小壓力變寬。七、原子熒光光度計(jì)（AFS-3100）1、儀器原理基態(tài)的原子蒸氣吸收一定波長的輻射而被激發(fā)到較高 的激發(fā)態(tài)，然后去活化回到較低的激發(fā)態(tài)或基態(tài)時(shí)便發(fā)射出一定波長的輻射原子熒光。As、Pb、Se3元素可形成氣態(tài)氫化物，Hg形成原子蒸 氣。氣態(tài)氫化物通過原子化器原子化形成基態(tài)原子，基態(tài)原子蒸氣被激發(fā)而產(chǎn)生原子熒光。2、基本結(jié)構(gòu)進(jìn)樣系統(tǒng)、激發(fā)光源、光學(xué)系統(tǒng)、原子化器、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。3、操作步驟1、接通穩(wěn)壓電源，打開計(jì)算機(jī)，打印機(jī)及原子吸收光譜儀主開關(guān)。使待測元素空心陰極燈預(yù)熱10-20分鐘。2、在計(jì)算機(jī)上確定最佳儀器工作參數(shù)。3、打開空壓機(jī)和乙炔

20、鋼瓶開關(guān)，調(diào)節(jié)空氣壓力為0.3Mpa，乙炔壓力為0.06Mpa。4、點(diǎn)火，調(diào)節(jié)助燃比及燃燒頭高度，確定最佳燃燒條件。5、測定標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測樣品溶液。6、測定結(jié)束后，依次關(guān)閉乙炔鋼瓶，空壓機(jī)主機(jī)計(jì)算機(jī)及穩(wěn)壓器電源。4、儀器應(yīng)用原子吸收光譜憑借其本身的特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗(yàn)及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。5、儀器的日常維護(hù)（1） 每次測試結(jié)束后要用純凈水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)及反應(yīng)器。清洗儀 器表面，儀器周圍不能放置酸堿等物品。（2） 元素?zé)舨荒荛L期放置不用，要隔半個(gè)月就上機(jī)使用一下。（3）儀器也要至少每隔半月待機(jī)預(yù)熱半小時(shí)。 （4）反應(yīng)時(shí)液體及氣泡不應(yīng)噴出一級氣液分離器的上部出口。（5）原子化器的石英爐芯要經(jīng)常清洗。八、熒光分光光度計(jì)（F-4500）1、儀器原理由高壓汞燈或氙燈發(fā)出的紫外光和藍(lán)紫光經(jīng)濾光片照射到樣品池中，激發(fā)樣品中的熒光物質(zhì)發(fā)出熒光，熒光經(jīng)過濾過和反射后，被光電倍增管所接受，然后以圖或數(shù)字的形式顯示出來。不同物質(zhì)由于分子 結(jié)構(gòu)的不同,其激發(fā)態(tài)能級的分布具有各自不同的特征，這種特征反映在