UV1810紫外分光光度計驗證方案

1、紫外分光光度計驗證方案概述 1引言 2驗證目的 3驗證依據(jù)4驗證小組成員及職責(zé) 5方案執(zhí)行6再驗證與回顧性驗證 7驗證條件驗證方案實施 1安裝再確認(rèn) 2運行確認(rèn) 3性能確認(rèn)偏差處理 確認(rèn)結(jié)果及評價 再驗證及周期 驗證報告書批準(zhǔn)1 概述1.1引言本儀器為北京普析通用儀器有限責(zé)任公生產(chǎn)的tu-1810spc型紫外-可見分 光光度計，橾作系統(tǒng)為uvwin5。本儀器是用以檢測被測物質(zhì)在紫外區(qū)或可見區(qū) 的特定波長或在一定波長范圍內(nèi)對光的吸光度，對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。本 儀器可進(jìn)行光度掃描、光度測量，主要用于測定原料和成品的含量、鑒別等檢驗 項目。1.2驗證目的本驗證方案的目的在于對儀器的安裝、性能、

2、運行進(jìn)行再確認(rèn)，保證儀器能 正常穩(wěn)定的工作，確保檢測數(shù)據(jù)的可信度。1.3驗證依據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范gmp2010版，紫外-可見分光光度法，中國藥典（2010年版）二部附錄iva。1.4職責(zé)1.4. 1化驗室職責(zé)負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案、總結(jié)報告；負(fù)責(zé)整個確認(rèn)方案的實施，并做記錄、總結(jié)報告；1.4. 2質(zhì)量部職責(zé)做好過程監(jiān)控，確保方案執(zhí)行過程符合法規(guī)要求；負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審核；負(fù)責(zé)確認(rèn)實施的協(xié)調(diào)。1.5人員組成部 門成 員化驗室質(zhì)量部1.5方案執(zhí)行所有的空白記錄都要被填寫，如果項目不適用，用單線劃掉，簽名并注明日 期。所有的測試項目都應(yīng)完成，若未完成應(yīng)記錄，按偏差處理，并說明相關(guān)原因和解決的措施。所有的

3、偏差均要求記錄，并用適當(dāng)?shù)姆椒ㄔu估其影響，并證明采 取的糾正措施是可以被接受的。1.6再驗證與回顧性驗證1.6.1儀器正常穩(wěn)定工作情況下，再驗證周期為一年。1.6.2儀器大修或關(guān)鍵、精密部件維修、更換，應(yīng)隨時進(jìn)行再驗證，合格后方可 使用。1.7驗證條件1.7.1環(huán)境溫度為15-30°c，相對濕度彡65%,周圍沒有腐蝕性氣體產(chǎn)生。1.7.2驗證所需設(shè)備1.7.2.1分析天平最大稱量200g，最小分度值0.1mg1.7. 2. 2容量瓶1.7. 2. 3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑：基準(zhǔn)重鉻酸卸、硫酸、磯化鈉、亞硝酸鈉2 驗證方案實施資料檔案2.1安裝再確認(rèn)2.1.1文件資料儀器名稱紫外分光光度計規(guī)格

4、型號tu-1810spc儀器編號存放地點精密儀器室4生產(chǎn)廠家北就普析通用儀器有限責(zé)任公司檢查下列文件資料是否齊全并符合gmp要求資料名稱存放地點采購合同產(chǎn)品使用說明書橾作規(guī)程開箱驗收單產(chǎn)品合格證2. 1.2儀器安裝 檢查儀器外觀及安裝項目標(biāo)準(zhǔn)要求實際情況外觀檢查儀器外觀應(yīng)光潔、平整無缺陷、損壞安裝環(huán)境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30°c;相對濕度彡65%;且沒有腐蝕性氣體產(chǎn)生，儀器置于平穩(wěn)的工作臺上，安放處無強(qiáng)振動源。2.2運行確認(rèn)2.3性能確認(rèn)按照tu-1810spc型紫外-可見分光光度計標(biāo)準(zhǔn)橾作規(guī)程進(jìn)行儀器橾作，對儀 器進(jìn)行運行試驗，確認(rèn)其運轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。

5、橾作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果開機(jī)自檢儀器開機(jī)，雙擊桌面uvwin5的快捷方式啟動軟件，儀器進(jìn)入初始化畫面，顯示如下：附件初始化（八聯(lián)池）正常濾色片電機(jī)初始化正常狹縫電機(jī)初始化正常掃描電機(jī)初始化正常光源電機(jī)初始化正常鎢燈能量檢查正常氘燈能量檢查正常波長檢查正常初始化參數(shù)正常系統(tǒng)設(shè)置儀器初始化完成后進(jìn)入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態(tài)欄、樹形窗口和模塊窗口。相關(guān)功能應(yīng)能正常使用。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)儀器能正常退出系統(tǒng)，儀器正常關(guān)機(jī)。2.3.1波長校正認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：波長準(zhǔn)確度彡±0. 3nm;波長重復(fù)性彡0. 2nm。方法：用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656. 1和486. onm）用單光

6、束能量測定，采用波長掃描方式，在480-660nm范圍內(nèi)單向掃描。重復(fù)三次，取三次平均值與486. 0和656. 1nm比較，即為波長準(zhǔn)確度的誤差。三次 測定值的最大值和最小值之差，即為波長重復(fù)性的誤差。實測結(jié)果規(guī)定波長實測波長123平均656. 1486.0波長準(zhǔn)確度：波長重現(xiàn)性：結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月 日2. 3. 2吸光度的準(zhǔn)確度取在120°c干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,精密稱定，置1000ml量瓶 中，用0. 005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,用配對的1cm石莢池，以 0. 005mol/l硫酸溶液為空白，在235、2

7、57、313、350nm處分別測定吸光度并計 算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下:波長/nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測量結(jié)果結(jié)果判定235（最?。?24.5123.0126. 0257（最大）144.0142. 8146. 2313（最小）48.647. 050. 3350（最大）106.6105. 5108. 52. 3. 3吸收池配對 認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：0.5%。方法：在220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進(jìn)行基線校正，然后取洗凈 的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測其透光率，凡誤差在規(guī)定范圍 內(nèi)的，再分別裝入0. 006%重鉻酸鉀0. 005mol/

8、l硫酸溶液，在350nm處，同法 測其透光率，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對的吸收池。測定結(jié)果測定波長220. onm350. onm實測透光率誤差2. 3.4雜散光檢查按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中, 在規(guī)定波長處測定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：試劑濃度/%(g/ml)測定用波長/nm透光率/%測量結(jié)果結(jié)果判定1娥化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.82磯化鈉1.00220<0.8亞硝醜鈉5.00340<0.83蛾化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.83偏差處理：檢驗方法確認(rèn)中，應(yīng)嚴(yán)格按

9、照確認(rèn)方案、中國藥典2010年版二 部等進(jìn)行橾作和判定。如出現(xiàn)個別項目不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時，應(yīng)按下列程序進(jìn)行 處理：3.1按檢驗結(jié)果超標(biāo)（00s）進(jìn)行調(diào)查和處理。3.2若確認(rèn)為方法不適用的問題，則應(yīng)建立適用的新方法，新方法應(yīng)經(jīng)過確認(rèn)并 經(jīng)過批準(zhǔn)。4確認(rèn)結(jié)果及評價5再驗證及周期5.1資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完整性。5.2性能驗證：波數(shù)準(zhǔn)確度、分辨率及透光率及樣品檢測等。5.3正常情況下每年做一次驗證。5.4實驗條件發(fā)生改變（如關(guān)鍵設(shè)備或系統(tǒng)的改動）性須重新驗證。5.5儀器更新或大修。6.驗證報告書批準(zhǔn)紫外分光光度計確認(rèn)報告木木林藥業(yè)有限公司1. 概述2. 確認(rèn)結(jié)果2. 1安裝再確認(rèn)2.2運行確認(rèn)2.

10、 3性能確認(rèn)3. 偏差處理4. 確認(rèn)結(jié)果及評價5. 再確認(rèn)周期6. 驗證報告書批準(zhǔn)1 概述本儀器為北京普析通用儀器有限責(zé)任公生產(chǎn)的tu-1810spc型紫外-可見分 光光度計，橾作系統(tǒng)為uvwin5。本儀器是用以檢測被測物質(zhì)在紫外區(qū)或可見區(qū) 的特定波長或在一定波長范圍內(nèi)對光的吸光度，對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。本 儀器可進(jìn)行光度掃描、光度測量，主要用于測定原料和成品的含量、鑒別等檢驗 項目。2 確認(rèn)結(jié)果資料檔案2.1安裝再確認(rèn)2. 1. 1文件資料儀器名稱紫外分光光度計規(guī)格型號tu-1810spc儀器編號存放地點精密儀器室4生產(chǎn)廠家北就普析通用儀器有限責(zé)任公司檢查人：檢查日期：年 月 日復(fù)核人：

11、復(fù)核日期：年 月 日檢查下列文件資料是否齊全并符合gmp要求資料名稱存放地點采購合同產(chǎn)品使用說明書橾作規(guī)程開箱驗收單產(chǎn)品合格證檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月日2. 1.2儀器安裝 檢查儀器外觀及安裝項目標(biāo)準(zhǔn)要求實際情況外觀檢查儀器外觀應(yīng)光潔、平整無缺陷、損壞安裝環(huán)境本儀器安裝在精密儀器室，室溫15-30'c;相對濕度彡65%;且沒有腐蝕性氣體產(chǎn)生，儀器置于平穩(wěn)的工作臺上，安放處無強(qiáng)振動源。檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月 日2.2運行確認(rèn)按照tu-1810spc型紫外-可見分光光度計標(biāo)準(zhǔn)橾作規(guī)程進(jìn)行儀器橾作，對儀 器進(jìn)行運行試驗，確認(rèn)其運轉(zhuǎn)性能，并

12、將檢查結(jié)果填于下表中。橾作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果開機(jī)自檢儀器開機(jī)，雙擊桌面uvwin5的快捷方式啟動軟件，儀器進(jìn)入初始化畫面，顯示如下：附件初始化（八聯(lián)池）正常濾色片電機(jī)初始化正常狹縫電機(jī)初始化正常掃描電機(jī)初始化正常光源電機(jī)初始化正常鎢燈能量檢查正常氘燈能量檢查正常波長檢查正常初始化參數(shù)正常系統(tǒng)設(shè)置儀器初始化完成后進(jìn)入主界面窗口。包含：菜單欄、工具欄、狀態(tài)欄、樹形窗口和模塊窗口。相關(guān)功能應(yīng)能正常使用。退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)儀器能正常退出系統(tǒng)，儀器正常關(guān)機(jī)。單項結(jié)論：檢查人：日期：年 月 日復(fù)核人：日期：年 月 日2.3性能確認(rèn)2.3.1波長校正認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：波長準(zhǔn)確度±0. 3nm;波長重復(fù)性0. 2n

13、m。方法：用儀器本身固有的氘燈檢定（氘燈的兩條譜線是656. 1和486. onm）用單光束能量測定，采用波長掃描方式，在480-660nm范圍內(nèi)單向掃描。重復(fù)三次，取三次平均值與486. 0和656. 1nm比較，即為波長準(zhǔn)確度的誤差。三次 測定值的最大值和最小值之差，即為波長重復(fù)性的誤差。實測結(jié)果規(guī)定波長實測波長123平均656. 1486.0波長準(zhǔn)確度：波長重現(xiàn)性：結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月 日2. 3. 2吸光度的準(zhǔn)確度取在120°c干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，置1000ml量瓶 中，用0. 005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至

14、1000ml,用配對的1cm石英池，以 0.005mol/l硫酸溶液為空白，在235、257、313、350nm處分別測定吸光度并計 算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下:波長/nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測量結(jié)果結(jié)果判定235（最?。?24.5123. 0126. 0257（最大）144.0142. 8146. 2313（最小）48.647. 050. 3350（最大）106.6105. 5108. 5結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月日2. 3. 3吸收池配對 認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：0.5%。方法：在220nm處，以樣品和參比光路均為空氣進(jìn)行基線

15、校正，然后取洗凈的石英吸收池盛水，分別放入樣品和參比光路，測其透光率，凡誤差在規(guī)定范圍 內(nèi)的，再分別裝入0. 006%重鉻酸鉀0. 005mol/l硫酸溶液，在350nm處，同法 測其透光率，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對的吸收池。測定結(jié)果測定波長220. onm350. onm實測透光率誤差結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：檢查日期：年 月日2. 3.4雜散光檢查按下表的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中, 在規(guī)定波長處測定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下：試劑濃度/%(g/ml)測定用波長/nm透光率/%測量結(jié)果結(jié)果判定1碘化鈉1.00220<0.8亞硝醜鈉5.

16、00340<0.82磯化鈉1.00220<0.8亞硝醜鈉5.00340<0.83蛾化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.8結(jié)論：檢查人：檢查日期：年 月日復(fù)核人：復(fù)核日期：年 月日3. 偏差處理檢驗方法確認(rèn)中，嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、中國藥典2010年版二部等進(jìn)行橾 作和判斷，未出現(xiàn)偏差。4. 確認(rèn)結(jié)果及評價根據(jù)確認(rèn)結(jié)果的分析，確認(rèn)過程中是否有不可接受偏差存在，確認(rèn)紫外分光 光度計各個方面是否符合規(guī)定。說明該紫外分光光度計測定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠，是否可持續(xù)達(dá)到預(yù)定的效果，適用于檢驗要求。1、主要試驗結(jié)果：項目標(biāo)準(zhǔn)驗證結(jié)果是否符合規(guī)定安裝再確認(rèn)安裝的地點及條件應(yīng)符合要求儀器的性能確認(rèn)波長準(zhǔn)確度 ± 0. 3nm;波長重 復(fù)性0. 2nm吸光度的準(zhǔn)確度：在235、257、 313、350nm處分別測定吸光度并 計算其吸收系數(shù)，與規(guī)定的吸收 系數(shù)比較，應(yīng)符合規(guī)定吸收池配對應(yīng)彡0.5%雜散光檢查應(yīng)符合規(guī)定2、結(jié)果的分析、建議報告人：年 月 日3、會簽重要試驗結(jié)果是否完整：完整 欠缺不合格試驗結(jié)果可靠性：可靠口 尚需重試口評價結(jié)果：合格 不合格會簽人：驗證小組負(fù)責(zé)人：年 月曰5. 再確認(rèn)周期。5.1設(shè)備大修后需再確認(rèn)。5.2由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對