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文檔簡介

1、環(huán)境化學(xué)課程大作業(yè)白龜山水庫水體富營養(yǎng)化程度評估 單 位:環(huán)境科學(xué)教研室指導(dǎo)老師:劉雪平 吳少杰時 間:20152016學(xué)年第一學(xué)期1718周 環(huán)境化學(xué)大作業(yè):白龜山水庫水體富營養(yǎng)化程度評估一、實驗小組劃分與工作進度全班52人劃分為8個小組,每組由67人組成,指定一個責(zé)任心較強的同學(xué)擔(dān)任小組長。小組長負責(zé)協(xié)調(diào)本組課程設(shè)計任務(wù)全過程,包括本組實驗計劃制定;實驗準備;任務(wù)分解分配;樣品的采集;樣品處理;室內(nèi)分析測定;分析數(shù)據(jù)的記錄、整理;本組分析報告的提交等。本次課程設(shè)計工作進度計劃第一周周一分組、預(yù)習(xí)、實驗準備第二周周一繪制工作曲線第一周周二實驗準備第二周周二樣品測定第一周周三實驗準備第二周周三

2、樣品測定第一周周四采集樣品、樣品處理第二周周四報告撰寫第一周周五采集樣品、樣品處理第二周周五報告撰寫二、實驗?zāi)康?掌握總磷、總氮及葉綠素a的測定原理及方法。 評價白龜山水庫水體的富營養(yǎng)化狀況。 富營養(yǎng)化是指在人類活動的影響下,生物所需的氮、磷等營養(yǎng)物質(zhì)大量進入湖泊、河口、海灣等緩流水體,引起藻類及其他浮游生物迅速繁殖,水體溶解氧量下降,水質(zhì)惡化,魚類及其他生物大量死亡的現(xiàn)象。在自然條件下,湖泊也會從貧營養(yǎng)狀態(tài)過渡到富營養(yǎng)狀態(tài),沉積物不斷增多,先變?yōu)檎訚?,后變?yōu)殛懙亍_@種自然過程非常緩慢,常需幾千年甚至上萬年。而人為排放含營養(yǎng)物質(zhì)的工業(yè)廢水和生活污水所引起的水體富營養(yǎng)化現(xiàn)象,可以在短期內(nèi)出現(xiàn)。水

3、體富營養(yǎng)化后,即使切斷外界營養(yǎng)物質(zhì)的來源,也很難自凈和恢復(fù)到正常水平。水體富養(yǎng)化嚴重時,湖泊可被某些繁生植物及其殘骸淤塞,成為沼澤甚至干地。局部海區(qū)可變成“死海”,或出現(xiàn)“赤潮”現(xiàn)象。植物營養(yǎng)物質(zhì)的來源廣、數(shù)量大,有生活污水、農(nóng)業(yè)面源、工業(yè)廢水、垃圾等。每人每天帶進污水中的氮約50 g。生活污水中的磷主要來源于洗滌廢水,而施入農(nóng)田的化肥有50%80%流入江河、湖海和地下水體中。許多參數(shù)可用作水體富營養(yǎng)化的指標,常用的是總磷、葉綠素a含量和初級生產(chǎn)率的大?。ㄒ娤卤恚└粻I養(yǎng)化程度葉綠素a(g/L)總磷(mg/L)總氮(mg/L)極貧營養(yǎng)貧營養(yǎng)中等營養(yǎng)中富營養(yǎng)富營養(yǎng)0.010.50.33 0.215

4、 10500<0.0050.0050.010.010.030.030.1>0.1<0.20.20.40.30.650.51.5>1.53、 實驗原理1測定磷的原理 在酸性溶液中,將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化成磷酸根離子(PO43-)。隨之用鉬酸銨和酒石酸銻鉀與之反應(yīng),生成磷鉬銻雜多酸,再用抗壞血酸把它還原為深色鉬藍。砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍,01 gmL的砷就會干擾測定。六價鉻、二價銅和亞硝酸鹽能氧化鉬藍,使測定結(jié)果偏低。2測定總氮(堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法)的原理 在60以上的水溶液中,過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解,生成氫離子和氧。 K2S2O8 + H2O 2KHSO

5、4 + 1/2O2 KHSO4 K+ + HSO4 - HSO4一 H+ + SO4 2- 加入氫氧化鈉用以中和氫離子。使過硫酸鉀分解完全。 在120124的堿性介質(zhì)條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長220 nm與275 nm處測定其吸光度,按A=A220一2A275,計算校正吸光度(A),即硝酸鹽氮的吸光度值,按A的值查標準曲線并計算總氮(以NO3- N計)含量。3測定葉綠素a的原理測定水體中的葉綠素a的含量,可估計該水體的綠色植物存在量。將色素用丙酮萃取,測量其吸光度值,便可

6、以測得葉綠素a的含量。4、 實驗儀器和試劑1儀器 可見分光光度計。 滅菌鍋。 容量瓶:100 mL,250 mL。 錐型瓶:250 mL。 比色管:25 mL,50 mL。 具塞小試管:10 mL。 移液管:1 mL,2 mL,10 mL。 醋酸纖維濾膜:孔徑045 m。2 試劑 5過硫酸鉀溶液。 硝酸鉀標準儲備液:稱取0.721 8 g經(jīng)105110烘干4 h的優(yōu)級純硝酸鉀(KNO3)溶于無氨水中,移至1 000 mL容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100g硝酸鹽氮。 硝酸鉀標準使用液:將儲備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10g硝酸鹽氮。 90丙酮溶液:丙酮與水按體積比9:1混合。

7、2 molL鹽酸溶液。 (1十9)鹽酸溶液:鹽酸與水按體積比1:9混合。 鉬酸鹽溶液:溶解13 g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O)于100 mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀(K(SbO)C4H4O6·12H2O)于100 mL水中。 在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300 mL(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中于約4保存。至少穩(wěn)定兩個月。 10的抗壞血酸溶液:溶解10 g抗壞血酸于100 mL蒸餾水中,轉(zhuǎn)入棕色瓶。若在4以下保存,可維持一個星期不變。 磷酸鹽儲備液:稱取1.098 g KH2PO4,溶解后轉(zhuǎn)入250 mL容

8、量瓶中,稀釋至刻度,即得1.00 mgmL磷溶液。 磷酸鹽標準使用溶液:量取0.20 mL儲備液于100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,即得磷含量為2 gmL的標準液。5、 樣品采集采集的水樣必須具有代表性和完整性。即在規(guī)定的時間、地點,用規(guī)定的采集方法采集被測水體真實情況的樣品。采樣量應(yīng)滿足分析的需要,并考慮重復(fù)測試所需的水樣量和留作備份測試的水樣量。采樣時應(yīng)避免水面漂浮物混入采樣容器,采樣前要用水樣沖洗采樣容器23次,洗滌廢水不能倒回水體,以免攪起水中懸浮物。采樣斷面包括:水庫出入口、中心區(qū)、滯留區(qū)、飲用水源區(qū)、游覽區(qū)。采樣斷面應(yīng)與斷面附近水流方向保持垂直。6、 實驗步驟1磷的測定 消解:吸取

9、25 mL水樣于50 mL具塞刻度管中,加4 mL的過硫酸鉀溶液,加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊,以免加熱時玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中,置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱40 min后,停止加熱,待壓力表指針降至0后,取出放冷。如溶液渾濁,則用濾紙過濾;洗滌瓶及濾紙,一并移入比色管中,加水至標線,供分析用。試劑空白和標準溶液系列也經(jīng)過同樣的消解。 標準曲線的繪制:取數(shù)支50 mL具塞比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液(濃度為2.00gmL) 0; 1.00,3.00; 5.00,10.0; 15.0 mL,加水至25 mL,加4 mL的過硫酸鉀溶液,加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊,以

10、免加熱時玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中,置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱40 min后,停止加熱,待壓力表指針降至0后,取出放冷。加水至標線。 向比色管中加入1 mL 10(mV)抗壞血酸溶液混勻,30 s后加2 mL鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15 min。用10 mm或30 mm比色皿,于700 nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。 樣品測定:分別取適量經(jīng)膜過濾或消解的水樣用水稀釋至標線,以下按繪制校準曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度,并從標準曲線上查出含磷量。 數(shù)據(jù)處理。 磷酸鹽(P,mgL) = m/v 式中: m為由校準曲線查得的磷量,g; v為水樣體積,mL

11、。2 總氮的測定(堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法)(1)標準曲線的繪制 分別吸取0、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00、10.0 mL硝酸鉀標準使用液(濃度為10.0 gmL)于25 mL比色管中,用無氨水稀釋至10 mL標線。加入5 mL堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防止濺出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中,放氣510 min,關(guān)上排氣閥,升溫至120124 oC時開始計時,40 min后關(guān)閉消毒器,自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷卻至室溫。 加入(1+9)鹽酸1 mL,用無氨水稀釋至25 mL標線。在紫外分光光度計上,以無氨水作參比

12、,用10 mm石英比色皿分別在220 nm及275 nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制標準曲線。(2) 樣品測定 取10 mL水樣,按標準曲線繪制步驟操作,然后按校正吸光度,在標準曲線上查出相應(yīng)的總氮量,再用下列公式計算總氮含量。(注:測定懸浮物較多的水樣時,在堿性過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況,可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。)(3) 數(shù)據(jù)處理 總氮(mgL) = m/v 式中:m為從標準曲線上查得的氮量,g; v為所取水樣體積。mL。3葉綠素a的測定 將100500 mL水樣經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾,記錄過濾水樣的體積。將濾紙卷成香煙狀,放人小玻璃瓶或離心管中。加10 m

13、L或足以使濾紙淹沒的90丙酮液,記錄體積,塞住瓶塞,并在4下暗處放置4 h。將一些萃取液倒入1 cm玻璃比色皿,以試劑空白為參比,分別在波長665 nm和750 nm處測其吸光度。 加1滴2 molL鹽酸于上述兩只比色皿中,混勻并放置1 min,再在波長665 nm和750 nm處測其吸光度。 數(shù)據(jù)處理。 酸化前: A=A665一A750 酸化后: Aa =A665a一A750。 在665 nm處測得吸光度減去750 nm處測得值是為了校正渾濁液。用下式計算葉綠素a的濃度(gL): 葉綠素a = 29(AAa)V萃取液/V樣品式中:V萃取液為萃取液的體積,mL; V樣品為樣品體積,mL。根據(jù)測

14、定結(jié)果,并查閱有關(guān)資料,撰寫白龜山水庫水體富營養(yǎng)化狀態(tài)的評價報告。七、思考題 水體中氮、磷的主要來源有哪些? 被測水體的富營養(yǎng)化狀況如何?8、 本次實驗課程設(shè)計報告及成績評定辦法1報告書內(nèi)容要求 要求各組在兩個實習(xí)周獨立完成各項預(yù)定實驗內(nèi)容,課程設(shè)計報告書撰寫要認真規(guī)范,結(jié)論要客觀正確,報告書文字工作量不少于500010000字。內(nèi)容要涵蓋以下幾個部分:(1) 實驗標題;引言(題目背景、研究對象所處環(huán)境現(xiàn)狀)(2) 結(jié)合實際,簡述湖泊(水庫)富營養(yǎng)化污染的原理和對水環(huán)境的危害。(3) 實驗參數(shù)測定過程和數(shù)據(jù)整理。(4) 結(jié)論2 報告書格式要求采用A4紙打印。封面題目用一號宋字體,班級、學(xué)號、姓

15、名使用三號宋字體;正文及參考文獻部分采用五號字體。參考文獻:環(huán)境化學(xué)(戴樹桂等編寫); 環(huán)境化學(xué)實驗(董德明等編寫)3.本次實驗課程設(shè)計成績考核辦法 預(yù)習(xí)情況:包括預(yù)習(xí)是否認真,是否有預(yù)習(xí)報告;實驗記錄是否完整,字跡是否認真,有無潦草現(xiàn)象。 課程設(shè)計的紀律和態(tài)度。各小組每日要點名,缺課三次課程設(shè)計成績記為不及格,缺課一次,不能評選為優(yōu)秀。 課程設(shè)計報告完成情況:封面、紙張、題目、字體、內(nèi)容、格式等符合要求情況。 其它方面的考查:包括實驗進度、實驗動手能力是否規(guī)范、解決實際問題的能力、創(chuàng)新能力等。 成績評定等級:按優(yōu)秀、良好、中等、及格、不及格五級計分。 優(yōu)秀:認真完成實習(xí)大綱的要求。實習(xí)過程中積極主動,嚴格要求自己,能夠與本組成員團結(jié)協(xié)作,服從所在小組組長和實習(xí)指導(dǎo)教師的實習(xí)安排,遵守實習(xí)紀律和實驗室規(guī)章制度;各項專業(yè)訓(xùn)練或

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