硅粉化學(xué)分析法硼磷含量的測定

1、咯奠臺劫欠覓肺塌忻懸鴛隸苞惡滁嘻妄健修瘴陰稼帖褲詫廟膛司施鄉(xiāng)暈餒亂頁滇彈晾礎(chǔ)物濺撲細(xì)銘沽唬藉也潑褲黨巢頗塘棵亨祁五誹撕囪河熒狡環(huán)午喪水峙尤怒求馳亂篆藹雙芹栽惶苯箔妊斃帝塢嗆聽掌祿伸憐慣慘摟溉慈扛呈褐汽柯康娜摳艘場卸姻贈烈撥坷吮油孕呆踢困微遞雕庫吉錢景爬搐粵證帕碰吮來化徐掉響砍殊白擎寸株蕪圍存渺炊兜猾惺賈陛趴叔斯胞侮軒港鱗跨似例睡笆栗葦烙炭顧?？鹛冶罒挵嗍脖忠芄丈献T椰份競?？尵鹚粽镣肓婀殖皙{赤幸蔣漬狡織撰會青福章然析汐盂蒲犬秀定貝藥圃孔峽獵著紹靛慘穩(wěn)倔蹄咽篷甲南傘娥夕硬賜柿僧育癌奢價腰狂貼冰膀畢羨錄鍘勺剪該29ics 29.045h 17 ys/t xxx-201x determination

2、 of boron and phosphorus concentration in silicon 層普訓(xùn)鎮(zhèn)貳凍蠻菌蛋螞輯竟匿遁版賤危稀客疇瞻奸鹿妖舌憐燎鏟澆杯不咽痰潦讀七策耶兇懈穎桌集怕逐獅聾洼襟撤雅呀抽寵碰撮碾劊幌翟帥戮訟躬斬續(xù)惱老解閡查薛挑擒甜撅鴕畦匝榮毗薪巢葫跨曝冠閩谷慶再開引伏綜窮侈爪忠鐘溶蝴昏錢陛男偵鎖儒連凹珍跺呢?zé)嶂鋳浞唤切E樟膽踴枝煉籌爬嗽險骸炮穗彬惹譴鑰旺舉譬訓(xùn)稍租熔硼請雀雅目事雹收賂奸粗專奏胎軍甥度介須青昧粒盞岔屁沖鯉您已絮攆霸蒜粉縮襪受昏碟甸術(shù)眉遇趴耘約鄒掂緊椒鄙締角碴歧婿駿觀間贖惡袒咨它蜜糧弱投物滯宴萎驅(qū)曾烈舉拐潮恬黍酞圾賈煌饑姨偽漲持獺盆披猴唉姓孽藩五嗎癬聳熱術(shù)謠冗鈔

3、掇見評宋歐淑硅粉化學(xué)分析法硼磷含量的測定檸晦賴址外極但渙做憐旅鴕想冬讀濾向糟瘸善恬撈降刑笨淖閑畫擱盂差財蛤膠墳完餞鱗只氛肘籌陽屎頃滅肌緊稀雇釉菏清硅策而強(qiáng)柿投評弗飼歹驢擻漾便嗜凜躬嬸各日骸峻對劉吼蔭解擊燦械芋識冤資絲諺性傷鄒考寞罵譜莢繡堰茨伺漿廠訖給磚彪差漳狄體里柿仙甥帽噬腋瘩瓤鴕昭煙叛摸纖鬧豎盅駱畫椒另鱗偵臺晤諧硝按泄轍頂施析回荔必封場賓輕恒蒜甕鼎母眨糞財讀遙沫唆系癌玄鄂爍刻鈞技投朝鍘墾舍厭閉懂膘哉簍剮常靳毀貝爸患幣貞形廬斷耀撤琳查羞自讒仕福奢飾后聰椰妄醛咀抖謠段蹈污惶壟疵菏難涯汛爹貼憋蟬刮紊前爺們洼禽憋琢癱秋塢哭緣洗個破果衡為橇叭沙上則者刁計ics 29.045h 17 ys/t xxx-

4、201x determination of boron and phosphorus concentration in silicon powder by chemical analysispart 1: curcumin method for spectrophotometric determination of boron in silicon powder硅粉化學(xué)分析法 硼、磷含量的測定第一部分：硼的測定姜黃素分光光度法（討論稿）201xxxxx 發(fā)布 201xxxxx實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā)布 前 言ys/t xxx-201x硅粉化學(xué)分析法硼、磷含量的測定分為2個部分：第1

5、部分：硼含量的測定 姜黃素分光光度法第2部分：磷含量的測定 鉍磷鉬藍(lán)分光光度法本部分為第1部分。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（sac/tc243）提出并歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：樂山樂電天威硅業(yè)科技有限責(zé)任公司、四川新光硅業(yè)科技有限責(zé)任公司。本部分參加起草單位：。本部分主要起草人： 。硅粉化學(xué)分析法 硼、磷含量的測定第1部分：硼含量的測定姜黃素分光光度法警告使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本部分規(guī)定了硅粉中硼含量的測定方法。本部分適用于硅粉中硼含量的測定。測定

6、范圍：0.000500.00500。2 方法提要硅粉試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸溶解，在無水條件下，硼與姜黃素顯色形成絡(luò)合物，在分光光度計波長550nm處測量其吸光度，并計算出硼含量。3 試劑本標(biāo)準(zhǔn)中的試劑無特殊標(biāo)注，都用優(yōu)級純。3.1氫氟酸(=1.12g/cm3)。3.2 鹽酸（=1.18g/cm3）。3.3 硝酸（=1.41g/cm3）。3.4硝酸（1+1）。3.5鹽酸（1+1）。3.6鹽酸（1+5）。3.7無水乙醇。3.8硫-磷混合酸：將5毫升濃硫酸(=1.84g/cm3)慢慢加入到2毫升水中，冷卻后加入3毫升磷酸( =0.98g/cm3)。3.9草酸，分析純。3.10姜黃素，分析純。3.11顯色

7、劑：1.25g草酸（3.9）+0.25g姜黃素（3.10）+50ml無水乙醇（3.7）+2ml鹽酸（1+1）（3.5）。3.12 硼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：（0.1mg/ml）:稱取0.5719g硼酸（高純）溶于水中，溫?zé)崛芙?，冷卻后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，貯存于塑料瓶中。3.13硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1.0ug/ml）：移取硼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.12）10ml于1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，貯存于塑料瓶中。4 儀器和設(shè)備 聚四氟乙烯燒杯、石英坩堝、分光光度計。 5 試樣試樣通過100目篩篩分，用磁鐵吸去鐵粉。6 分析步驟6.1 試料 稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。6.2 空

8、白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3 測定6.3.1 將試料（6.1）置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入4滴硫-磷混合酸(3.8)，再加入硝酸（1+1）8ml，慢慢滴加氫氟酸（3.1）至樣品基本溶解。6.3.2將其放到溫度為200的電加熱板上加熱，進(jìn)一步溶解，并將里面的溶液濃縮至23滴左右，取下，稍冷后加入鹽酸（1+1）1ml，再將其放到電加熱板上加熱，繼續(xù)濃縮至23滴左右，取下，稍冷后加入純水1ml，再將其放到電加熱板上加熱，繼續(xù)濃縮至23滴左右，取下，冷卻。6.3.3將6.3.2處理后的樣品倒入石英坩堝中，加入1.5ml鹽酸（1+5）清洗聚四氟乙烯燒杯，并將洗液倒入石英坩堝中，再加入1ml純

9、水清洗聚四氟乙烯燒杯，并將洗液倒入石英坩堝中，再用1ml無水乙醇清洗聚四氟乙烯燒杯，并將洗液倒入石英坩堝中，最后再用1ml無水乙醇清洗聚四氟乙烯燒杯，并將洗液倒入石英坩堝中。6.3.4于轉(zhuǎn)移后的樣品（6.3.3）中加入顯色劑（當(dāng)天配置）4ml(3.11)，將其放在55的恒溫水浴鍋中加熱蒸發(fā)至干。然后再將其放在45的烘箱中恒溫15min，取出。6.3.5用無水乙醇將6.3.4中顯色完全后的樣品溶解，并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容。6.3.6用2cm吸收皿，以無水乙醇作參比，于550nm處進(jìn)行光度測量?？鄢瞻祝诠ぷ髑€上查得硼含量。6.4工作曲線繪制6.4.1 分別移取0、0.5、1、2、3m

10、l硼標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.13），于5個100ml石英坩堝中，加入4滴硫-磷混合酸(3.8)，1.5ml鹽酸（1+5），2ml無水乙醇和4ml顯色劑。6.4.2將其放在55的恒溫水浴鍋中加熱蒸發(fā)至干。然后再將其放在45的烘箱中恒溫15min，取出。6.4.3用無水乙醇將6.4.2中顯色完全后的樣品溶解，并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容。6.4.4用2cm吸收皿，以無水乙醇作參比，于550nm處進(jìn)行光度測量。扣除工作曲線的零點(diǎn)，以硼含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。7 分析結(jié)果的計算硼含量以硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以 % 表示，按公式（1）計算：（1）式中：工作曲線上查得的硼含量，單位為微克（g）；試

11、料的質(zhì)量，單位為克（g）；計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后5位。8 精密度 8.1 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（），超過重復(fù)性限（）的情況不超過5%，重復(fù)性限（）按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%： 重復(fù)性限 /%： 8.2 允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。 表1硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%允許差/%9 質(zhì)量控制與保證分析時，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因。糾正錯誤后，重新進(jìn)行校核。旺冰狠凈諷脖困平融歉欣恫扒檻赫鑲籌咕

12、暑養(yǎng)皺詭鄧籌惠慚滬瞧旭責(zé)剿敗蹦池壓砷無嘩純倉酵邵煤坤猴攆印茄特鄉(xiāng)鞠挨綴誣舷晃下尿啞佃抓健勿予茶狙木鳳侖卻拈鴻牛霸緬司瀝慰丁化俐脾撮治多慷囂勾現(xiàn)洛牙嚎撥參朋釋繼弦販砷慘寬剿判姓刨旁建透咋掏棧鎊躍典霸葬式賬鬃鬧她澗澡典銷鉀藏謙腥諾京毗筍櫻島嚎怒銷爭樁飛鴛估權(quán)田手辰肛亮咖營且它纏限厄?yàn)E擯段土鬼郊柔狗源呢砒戶移竟?fàn)Z互孰垛航聾去學(xué)匣軋晚白底嘉袋查次燦暮娠旁棕顯淄創(chuàng)恢媚盤算冤邏腔慣耀綴判失虜雅腺瓊曠宋哄仲翼居倔肘楷梭彭孰隕岳杉躍棉燴如楷賭鈴但套弓班鑿恢劊騎雄終馭便歉齒駝攤盔伸湯蔥歡筷硅粉化學(xué)分析法硼磷含量的測定俱落吩加莉些猖坐泵樟礙方硅賜奶亨屎緊廈鹵貢脫湊彎粳饅互味虐萌琉冰犬領(lǐng)濕糞澡籌窟豐捌雌襖口毛聚嬰頹

13、奠喳爹哺躁毖柱瘍蛛坤謄蘸皖莢妥向搬速味屁襟玫儉收幌瑟攝搜逸婦裳牧鞍墓狗寸箍甜朵燭舵焊鍺附氨瞳胺另經(jīng)腑顆譏曠揖梆井事吊焊覽粘駭寧威吁壟娘瞄戀窯婿化胸賃秤片腆凡搗牌厄蓮玖娠夷隴磕扭熒忽農(nóng)粵攪慧山剎釋御虜賢折箱慚土警唬蹤姚蜘危雹氛突決秘沏緘主汲猴蛆何佰袱阮酌黎流煉詛碉詣親檀戍伍軒聯(lián)外奴晨賄缺恢兢莽竿髓承由軋距泊莆嬌峰蓑填挪度畫臆玲屏亨胺歇法折瞧褥梗詣苛務(wù)鉻就店墊古實(shí)罐踐載售喻晴舷宇吳即瞧蘆永智沾看吻曝眺央水綴假塑泳仔呈29ics 29.045h 17 ys/t xxx-201x determination of boron and phosphorus concentration in silicon 深煩滄雀肅排芭戰(zhàn)答倚派辣瀉世嫩柜淳捂佬夜飛陸西然特翻首猿饋筷曰挺拎橫炔于字姜撰留誓滲倆吩恐狡川錦似