食品中錫測(cè)定

1、廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)6.6食品中錫的測(cè)定食品中錫的測(cè)定 廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)66食品中錫的測(cè)定方法食品中錫的測(cè)定方法 一、概述一、概述廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)二、測(cè)定方法二、測(cè)定方法1)原理原理 樣品經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中，四價(jià)錫離樣品經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中，四價(jià)錫離子與苯藥酮形成微溶性橙紅色配合物，在保護(hù)性子與苯藥酮形成微溶性橙紅色配合物，在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列

2、比較定量。廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn) 2)儀器和試劑儀器和試劑 (1)儀器儀器 分光光度計(jì)。分光光度計(jì)。 馬福爐。馬福爐。 (2)試劑試劑 酒石酸溶液酒石酸溶液 (100g/l)。 抗壞血酸溶液抗壞血酸溶液 (10g/l)，臨用時(shí)配制。，臨用時(shí)配制。 動(dòng)物膠溶液動(dòng)物膠溶液 (5g/l)，臨用時(shí)配制。，臨用時(shí)配制。 酚酞指示液酚酞指示液 (10g/l:稱取稱取lg酚酞，用乙醇溶解至酚酞，用乙醇溶解至100ml。 氨水氨水 (1十十1)。 硫酸硫酸 (1十十9):量取量取10ml硫酸，倒入硫酸，倒入90ml水內(nèi)，混勻。水內(nèi)，混勻。 苯藥酮

3、溶液苯藥酮溶液 (01g/l):稱取稱取0010g苯勿酮苯勿酮 (1，3，7-三三輕基輕基-9-苯基蒽醌苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸，加少量甲醇及硫酸 (1十十9)數(shù)滴溶解，數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至以甲醇稀釋至100ml。 廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取01000g金屬錫金屬錫 (9999%)，置于小燒杯中，加，置于小燒杯中，加10ml硫酸，蓋以硫酸，蓋以表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)表面皿，加熱至錫完全溶解，移去表面皿，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加加熱至發(fā)生濃白煙，冷卻，慢慢加5

4、0ml水，移水，移入入100ml容量瓶中，用硫酸容量瓶中，用硫酸 (1十十9)多次洗滌燒多次洗滌燒杯，洗液并人容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。杯，洗液并人容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于此溶液每毫升相當(dāng)于l.0mg錫。錫。 錫標(biāo)準(zhǔn)使用液錫標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取吸取l0.0ml錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于于100ml容量瓶中，以硫酸容量瓶中，以硫酸 (1十十9)稀釋至刻度，稀釋至刻度，混勻。如此再次稀釋至每毫升相當(dāng)于混勻。如此再次稀釋至每毫升相當(dāng)于10.0ug錫。錫。 廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)3)分析步驟分析步驟 (1)

5、樣品消化樣品消化 硝酸硝酸-硫酸法。同食品中總砷的測(cè)定。硫酸法。同食品中總砷的測(cè)定。 灰化法。稱取灰化法。稱取5.00g固體樣品，置于石英或瓷固體樣品，置于石英或瓷埔鍋中，加熱至炭化埔鍋中，加熱至炭化 (液體樣品則吸取液體樣品則吸取5.00ml，置于蒸發(fā)皿中，先在水浴上蒸干再加熱至炭化置于蒸發(fā)皿中，先在水浴上蒸干再加熱至炭化)，然后移人馬福爐中，然后移人馬福爐中，500灰化灰化3h，放冷，取出，放冷，取出坩堝，加坩堝，加lml硝酸硝酸 (1十十1)，潤(rùn)濕灰分，用小火蒸，潤(rùn)濕灰分，用小火蒸干，在干，在500灼燒灼燒lh，放冷，取出柑揭。加，放冷，取出柑揭。加lml硝酸硝酸 (1十十l)，加熱，使

6、灰分溶解，移入，加熱，使灰分溶解，移入5oml容容量瓶中，用水洗滌柑禍，洗液并人容量瓶中，加量瓶中，用水洗滌柑禍，洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。水至刻度，混勻備用。廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)(2)測(cè)定測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。吸取標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml錫標(biāo)準(zhǔn)使用液錫標(biāo)準(zhǔn)使用液 (相當(dāng)相當(dāng)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug錫錫)，分別置于，分別置于2sml比色管中。各加入比色管中。各加入0.5mi酒石酸溶液酒石酸溶液 (100g/l)及及1滴酚酞指示液，

7、混勻，滴酚酞指示液，混勻，再各加入氨水再各加入氨水 (1十十1)中和至淡紅色，加中和至淡紅色，加3ml硫酸硫酸 (1十十9)、lml動(dòng)物膠溶液動(dòng)物膠溶液 (5g/l及及2.5ml抗壞血酸溶液抗壞血酸溶液 (10g/l)，再加水至，再加水至25ml，溫勻，再各加，溫勻，再各加2ml苯藥酮溶苯藥酮溶液液 (0lg/l)，混勻，混勻，lh后，用后，用2cm比色杯以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，比色杯以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)于波長(zhǎng)490nm處測(cè)吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。處測(cè)吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品及試劑空白測(cè)定。吸取樣品及試劑空白測(cè)定。吸取1.005.00ml樣品消化液樣品消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于和同量的試

8、劑空白溶液，分別置于25ml比色管申。按比色管申。按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備程序，依法操作，測(cè)定吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備程序，依法操作，測(cè)定吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)的錫含量。曲線查出相應(yīng)的錫含量。 廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn) 4)結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 式中式中:x一一樣品中錫的含量，一一樣品中錫的含量，mg/kg;ml一一測(cè)定用樣品消化液中錫的含量，一一測(cè)定用樣品消化液中錫的含量，ug;m2一一試劑空白液中錫的含量，一一試劑空白液中錫的含量，ug;m一一樣品質(zhì)量，一一樣品質(zhì)量，g;v2一一一一-樣品消化液的總體積，樣品消化液的總體積，ml;v

9、1一一測(cè)定用樣品消化液的體積，一一測(cè)定用樣品消化液的體積，ml。廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程 食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精品課程廣西工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院精