拉晶工藝及操作規(guī)程ppt課件

1、1拉晶工藝及操作規(guī)程2一、拉晶工藝流程圖配料配料煅燒煅燒拆、清爐拆、清爐裝料裝料抽真空抽真空充氬氣充氬氣化料化料引晶引晶縮頸縮頸放肩放肩轉肩轉肩等徑等徑收尾收尾停爐停爐庫房庫房檢驗檢驗晶棒晶棒檢查鋼絲繩是否完好可用，若有變硬、毛刺或其它損壞情況，則應請維修人員去除老檢查鋼絲繩是否完好可用，若有變硬、毛刺或其它損壞情況，則應請維修人員去除老化、損壞部分，或更換新鋼絲繩?；?、損壞部分，或更換新鋼絲繩。戴好高溫隔熱手套，按順序取出導流筒、保溫蓋冷卻；用手或鉗子夾住石英堝的上端戴好高溫隔熱手套，按順序取出導流筒、保溫蓋冷卻；用手或鉗子夾住石英堝的上端部分提起取出，將石英堝整體提出并取出爐內廢石英、堝底

2、料標記后放在指定位置，部分提起取出，將石英堝整體提出并取出爐內廢石英、堝底料標記后放在指定位置，不要讓殘骸和碎料掉入爐內，取出的堝底料不能接觸到石墨。然后將三瓣石墨堝、石不要讓殘骸和碎料掉入爐內，取出的堝底料不能接觸到石墨。然后將三瓣石墨堝、石墨堝托取出冷卻。最后再將主室爐筒升到最高位，旋轉出來（垂直方向上要離開熱系墨堝托取出冷卻。最后再將主室爐筒升到最高位，旋轉出來（垂直方向上要離開熱系統(tǒng)）固定穩(wěn)定。必要時，取出保溫筒，加熱器以及電極護套爐底部件等。統(tǒng)）固定穩(wěn)定。必要時，取出保溫筒，加熱器以及電極護套爐底部件等。 8清爐過程清爐過程 待取出的石墨件自然冷卻后待取出的石墨件自然冷卻后,進行徹底

3、清理。石墨件的附著物用砂紙打磨后，用刷子和吸塵進行徹底清理。石墨件的附著物用砂紙打磨后，用刷子和吸塵器對石墨件作整個除塵，用棉布或毛巾擦拭直至干凈。器對石墨件作整個除塵，用棉布或毛巾擦拭直至干凈。 清理干凈的標準是：導流筒、上下清理干凈的標準是：導流筒、上下保溫蓋、保溫筒、三瓣堝、石墨堝托等，必須清理到全部露出石墨的本色，特別是不能留保溫蓋、保溫筒、三瓣堝、石墨堝托等，必須清理到全部露出石墨的本色，特別是不能留有黃色的揮發(fā)物。有黃色的揮發(fā)物。將爐子內壁、爐蓋、主爐筒、小副室、副爐筒、兩個抽氣口、觀察窗、依爾根信號孔及其將爐子內壁、爐蓋、主爐筒、小副室、副爐筒、兩個抽氣口、觀察窗、依爾根信號孔及

4、其防護玻璃清理干凈。先用吸塵器把爐內的揮發(fā)物等吸凈，再用沾有酒精的棉布或毛巾徹底防護玻璃清理干凈。先用吸塵器把爐內的揮發(fā)物等吸凈，再用沾有酒精的棉布或毛巾徹底擦拭，不能留有任何揮發(fā)物。擦拭，不能留有任何揮發(fā)物。拆開防爆閥上的擋板，清理管道內的揮發(fā)物；打開除塵罐，清理罐內以及過濾網(wǎng)上的揮發(fā)拆開防爆閥上的擋板，清理管道內的揮發(fā)物；打開除塵罐，清理罐內以及過濾網(wǎng)上的揮發(fā)物；清理完成后，安裝時應檢查密封圈，注意將密封處擦干凈，如發(fā)現(xiàn)密封圈有損壞時應物；清理完成后，安裝時應檢查密封圈，注意將密封處擦干凈，如發(fā)現(xiàn)密封圈有損壞時應及時更換。及時更換。在進行以上清理時，必要時可以使用細砂紙打磨（石墨器件除外）

5、。凡是用砂紙打磨過的在進行以上清理時，必要時可以使用細砂紙打磨（石墨器件除外）。凡是用砂紙打磨過的地方，最后必須用酒精擦拭干凈，損壞嚴重的石墨件要及時更換。地方，最后必須用酒精擦拭干凈，損壞嚴重的石墨件要及時更換。 910112.裝料裝料 檢查所備原料及母合金是否與隨工單相符，觀察包裝有無破損現(xiàn)象，區(qū)分原料的大小、破碎程度，檢查所備原料及母合金是否與隨工單相符，觀察包裝有無破損現(xiàn)象，區(qū)分原料的大小、破碎程度，如原料不符合要求（如：料未清洗）應及時更換；按要求穿戴好勞保用品。如原料不符合要求（如：料未清洗）應及時更換；按要求穿戴好勞保用品。 檢查石英坩堝無問題（破損、裂紋、氣泡、黑點、色澤）后，

6、將坩堝放入三瓣石墨堝內，盡量裝檢查石英坩堝無問題（破損、裂紋、氣泡、黑點、色澤）后，將坩堝放入三瓣石墨堝內，盡量裝水平。裝坩堝時要防止將坩堝外壁的石英渣子帶入堝內。水平。裝坩堝時要防止將坩堝外壁的石英渣子帶入堝內。 裝完坩堝，須另換裝料用的手套后，才能開始裝料，佩戴一次性手套后，不允許接觸原料以外的裝完坩堝，須另換裝料用的手套后，才能開始裝料，佩戴一次性手套后，不允許接觸原料以外的東西，否則更換手套。在裝料過程中應檢查硅料中是否有夾雜異物，表面是否被氧化，有無水跡東西，否則更換手套。在裝料過程中應檢查硅料中是否有夾雜異物，表面是否被氧化，有無水跡等。等。裝料的原則裝料的原則:從縱向來說，小塊的

7、料放在坩堝底部；最大塊的料放中部，中等大小的料放在最上從縱向來說，小塊的料放在坩堝底部；最大塊的料放中部，中等大小的料放在最上邊；從徑向來說，大塊的放在周圍，小塊的放在中心。必要時要把大塊的料敲小，盡量利用好堝邊；從徑向來說，大塊的放在周圍，小塊的放在中心。必要時要把大塊的料敲小，盡量利用好堝內空間，否則到最后可能料裝不下。內空間，否則到最后可能料裝不下。 12中下部的料可以裝得緊湊些并且貼近堝壁，但應該是自然堆砌，而不是硬擠。上部的料塊，仍可中下部的料可以裝得緊湊些并且貼近堝壁，但應該是自然堆砌，而不是硬擠。上部的料塊，仍可輕輕靠在堝壁上，但應該注意四點：輕輕靠在堝壁上，但應該注意四點：a)

8、減少料塊與堝邊的接觸面積，以防止掛邊；減少料塊與堝邊的接觸面積，以防止掛邊；b)在料塊的相對位置方面，要預估料塊在垮料后，是否會架橋，然后進行相應的調整；在料塊的相對位置方面，要預估料塊在垮料后，是否會架橋，然后進行相應的調整；c)裝最上面部分時，小塊的料不要靠在堝壁上裝最上面部分時，小塊的料不要靠在堝壁上(掛上后難以被烤下掛上后難以被烤下);d)不論是上、中、下哪個部位，料塊尖銳部位不能直接對著坩堝壁不論是上、中、下哪個部位，料塊尖銳部位不能直接對著坩堝壁;裝完料后，用洗塵器吸干凈石英堝、石墨堝、加熱器上沿，頂層炭氈上的料渣，給定堝轉裝完料后，用洗塵器吸干凈石英堝、石墨堝、加熱器上沿，頂層炭

9、氈上的料渣，給定堝轉2rpm，檢查堝轉動是否平、是否晃動，要求堝擺動在檢查堝轉動是否平、是否晃動，要求堝擺動在2mm范圍內，快速降坩堝到化料位置，注意不要范圍內，快速降坩堝到化料位置，注意不要超過下限即最低堝位（此處指熱場裝配時確定的安全下限，每套熱系統(tǒng)剛使用時都要確定最低堝超過下限即最低堝位（此處指熱場裝配時確定的安全下限，每套熱系統(tǒng)剛使用時都要確定最低堝位，并明確標記在此爐記錄本上。確定最低堝位的方法：在裝爐過程中，對好平口后，取出三瓣位，并明確標記在此爐記錄本上。確定最低堝位的方法：在裝爐過程中，對好平口后，取出三瓣石墨坩堝，降堝位直到堝托距離石墨電極石墨坩堝，降堝位直到堝托距離石墨電極

10、20mm距離時的堝位值。），防止造成短路。距離時的堝位值。），防止造成短路。 14151617l化料過程中，應時常注意各出水管道水溫?；线^程中，應時常注意各出水管道水溫。l在整個化料的過程中，都要有防范漏料的意識。因此，熔料過程中操作人員不能離開在整個化料的過程中，都要有防范漏料的意識。因此，熔料過程中操作人員不能離開爐臺，要隨時觀察情況，及時處理掛邊、搭橋、漏料及其它意外事故，并做好記錄。爐臺，要隨時觀察情況，及時處理掛邊、搭橋、漏料及其它意外事故，并做好記錄。l為了防范漏料，在平時為了防范漏料，在平時 (指正常時指正常時)就應該積累以下經(jīng)驗：高溫多少時間以后，坩堝下就應該積累以下經(jīng)驗：高

11、溫多少時間以后，坩堝下部會出現(xiàn)熔液；首次出現(xiàn)熔液時，液面的位置應該在什么地方；第一次垮料后，液面部會出現(xiàn)熔液；首次出現(xiàn)熔液時，液面的位置應該在什么地方；第一次垮料后，液面位置應該在什么位置。位置應該在什么位置。l判斷漏料的跡象除了出現(xiàn)熔液的時間、熔液的高度位置外，還有一個參考現(xiàn)象是觀察判斷漏料的跡象除了出現(xiàn)熔液的時間、熔液的高度位置外，還有一個參考現(xiàn)象是觀察加熱電流是否穩(wěn)定，因為漏料會造成短路打火。加熱電流是否穩(wěn)定，因為漏料會造成短路打火。18掛邊的處理掛邊的處理 應該在坩堝中心的料未化完時，就將掛邊處理掉。因此，當料剛剛全部垮下時，就應該在坩堝中心的料未化完時，就將掛邊處理掉。因此，當料剛剛

12、全部垮下時，就要注意觀察有無掛邊的可能。如果有，正確的處理順序是：先用較高的堝位，將支撐要注意觀察有無掛邊的可能。如果有，正確的處理順序是：先用較高的堝位，將支撐住掛邊的處于坩堝中心的料塊熔垮，使之與掛邊料脫離，再將堝位降到較低的位置，住掛邊的處于坩堝中心的料塊熔垮，使之與掛邊料脫離，再將堝位降到較低的位置，使掛邊料塊處于加熱器縱向的中心位置（即高溫區(qū)），進行烘烤。在處理掛邊的過程使掛邊料塊處于加熱器縱向的中心位置（即高溫區(qū)），進行烘烤。在處理掛邊的過程中，功率要適當?shù)厣?。中，功率要適當?shù)厣摺?如果所有料都化完了，仍有掛邊，這時即使有跳料風險，還是應該把堝位降到最低，如果所有料都化完了，仍

13、有掛邊，這時即使有跳料風險，還是應該把堝位降到最低，升高功率，將掛邊化掉。因為有掛邊時，拉晶無法進行。一般情況下，還未到嚴重跳升高功率，將掛邊化掉。因為有掛邊時，拉晶無法進行。一般情況下，還未到嚴重跳料時，掛邊就能被處理掉。料時，掛邊就能被處理掉。利用化料時間，檢查計算機內各參數(shù)設定是否正確。利用化料時間，檢查計算機內各參數(shù)設定是否正確。觀察硅液面有無渣滓，決定是否需要提渣，如有渣滓，在剩一小塊料沒化完前，用此觀察硅液面有無渣滓，決定是否需要提渣，如有渣滓，在剩一小塊料沒化完前，用此塊料盡量粘熔硅中的渣滓，將其提出，并按要求做好記錄。塊料盡量粘熔硅中的渣滓，將其提出，并按要求做好記錄。當料熔化

14、完時，應調整堝位到引晶堝位，一般目測熔硅液面與導流筒下沿距離當料熔化完時，應調整堝位到引晶堝位，一般目測熔硅液面與導流筒下沿距離1020mm為宜為宜（可參考前幾爐堝位參數(shù)），加熱功率到引晶功率（參照加料量以及前幾爐數(shù)據(jù)確定），開始（可參考前幾爐堝位參數(shù)），加熱功率到引晶功率（參照加料量以及前幾爐數(shù)據(jù)確定），開始穩(wěn)定溫度。穩(wěn)定溫度。具體操作過程：歐陸值降至合適時，將歐陸具體操作過程：歐陸值降至合適時，將歐陸/功率部分調至功率部分調至“自動自動”，待溫度穩(wěn)定后（從降溫，待溫度穩(wěn)定后（從降溫到穩(wěn)定大約需要到穩(wěn)定大約需要2h），判定溫度穩(wěn)定的方法：），判定溫度穩(wěn)定的方法：SV值與值與SP值基本相當，沒

15、有大幅度上下浮動。值基本相當，沒有大幅度上下浮動。設定堝轉設定堝轉59 r/min，晶轉值，晶轉值1012r/min，堝轉晶轉應分幾次調整到位，禁止調整幅度過大。，堝轉晶轉應分幾次調整到位，禁止調整幅度過大。將籽晶降至導流筒上沿；將籽晶降至導流筒上沿；10分鐘后將籽晶降至距液面分鐘后將籽晶降至距液面10處，預熱處，預熱10分鐘，降籽晶使之與熔分鐘，降籽晶使之與熔硅接觸（試引晶）。硅接觸（試引晶）。合適的的引晶溫度是籽晶和熔硅接觸后出現(xiàn)光圈并慢慢變圓，并有變大的趨勢。若下種后籽晶合適的的引晶溫度是籽晶和熔硅接觸后出現(xiàn)光圈并慢慢變圓，并有變大的趨勢。若下種后籽晶周圍出現(xiàn)白色結晶，而且很長時間沒有出

16、現(xiàn)光圈，說明溫度偏低；若下種后馬上出現(xiàn)光圈，光周圍出現(xiàn)白色結晶，而且很長時間沒有出現(xiàn)光圈，說明溫度偏低；若下種后馬上出現(xiàn)光圈，光圈抖動，并且越來越小，說明溫度過高。然后根據(jù)情況調節(jié)溫度（圈抖動，并且越來越小，說明溫度過高。然后根據(jù)情況調節(jié)溫度（SP值），當溫度合適開始值），當溫度合適開始引晶。打開晶升電源，計長器清引晶。打開晶升電源，計長器清“0”，手動引晶過程中，拉速可以在，手動引晶過程中，拉速可以在09mm/min之間調整，之間調整，最好是讓拉速保持在最好是讓拉速保持在26mm/min，直徑控制在，直徑控制在36mm之間。之間。引晶過程中要時刻注意觀察爐內情況，根據(jù)情況靈活調節(jié)拉速保證引晶

17、正常進行。引引晶過程中要時刻注意觀察爐內情況，根據(jù)情況靈活調節(jié)拉速保證引晶正常進行。引晶過程中盡量不調節(jié)溫度，防止位錯產(chǎn)生。晶過程中盡量不調節(jié)溫度，防止位錯產(chǎn)生。引晶要求熔接、縮頸均良好，直徑在引晶要求熔接、縮頸均良好，直徑在3-6mm之間，長度之間，長度150mm。引晶高速段的平均速度應控制在引晶高速段的平均速度應控制在3-6mm/min之間。過慢不能排除位錯，過快則放肩時之間。過慢不能排除位錯，過快則放肩時易放易放“飛飛”（放肩時長的太快，甚至于呈方形），容易導致單晶半途斷棱。（放肩時長的太快，甚至于呈方形），容易導致單晶半途斷棱。引晶結束后（細頸長度引晶結束后（細頸長度150mm），將拉

18、速調整到），將拉速調整到0.40左右進行放肩，放肩的起始部分左右進行放肩，放肩的起始部分宜慢，之后應通過調整溫校速率適時降溫，使放肩生長平滑，防止肩部呈臺階狀（一宜慢，之后應通過調整溫校速率適時降溫，使放肩生長平滑，防止肩部呈臺階狀（一般溫校起始值般溫校起始值-12，然后慢慢增加）。放肩時間大約，然后慢慢增加）。放肩時間大約100min左右，放肩過快容易導致左右，放肩過快容易導致單晶斷棱。單晶斷棱。放肩務必要放平肩，當肩部放到接近要求直徑時，應用測徑儀測量晶體直徑，當直徑放肩務必要放平肩，當肩部放到接近要求直徑時，應用測徑儀測量晶體直徑，當直徑小于要求直徑約小于要求直徑約10mm左右時，即可開

19、始轉肩。左右時，即可開始轉肩。 放肩時不成晶放肩時不成晶(斷棱斷棱)的處理的處理第一次放肩不成晶時，無渣回熔。第一次放肩不成晶時，無渣回熔。 有渣時用晶快升提升至導流筒的中間部位后，將有渣時用晶快升提升至導流筒的中間部位后，將SL設定在設定在6.0/min上升上升5分鐘后快分鐘后快速提升到副室，打開主室氬氣閥門蓋好翻板閥。關閉翻板閥后，打開快速充氣閥門速提升到副室，打開主室氬氣閥門蓋好翻板閥。關閉翻板閥后，打開快速充氣閥門V1給副室充氣，到達常壓后打開副室小門，取出不成晶品。給副室充氣，到達常壓后打開副室小門，取出不成晶品。c) 清理副爐筒，擦拭小副室門密封處。清理副爐筒，擦拭小副室門密封處。

20、d) 檢查籽晶，并穩(wěn)定好籽晶，合好小副室門，用副室泵，開始抽真空。檢查籽晶，并穩(wěn)定好籽晶，合好小副室門，用副室泵，開始抽真空。打開副室泵開關及副室泵閥門，抽真空。打開副室泵開關及副室泵閥門，抽真空。當真空接近氣壓表負值頂端時，關閉副室泵閥門，打開氬氣快速充氣閥門當真空接近氣壓表負值頂端時，關閉副室泵閥門，打開氬氣快速充氣閥門V1，充氬氣到，充氬氣到接近常壓，然后關閉氬氣閥門接近常壓，然后關閉氬氣閥門V1，打開副室泵閥門抽空，按以上方法重復充氣，打開副室泵閥門抽空，按以上方法重復充氣3次。次。關閉副室泵閥門檢漏，合格后，打開翻板閥。關閉副室泵閥門檢漏，合格后，打開翻板閥。降籽晶，重新穩(wěn)定溫度，準

21、備引晶。降籽晶，重新穩(wěn)定溫度，準備引晶。 轉肩前需根據(jù)情況進行預降溫，一般降低歐陸控制器設定值（轉肩前需根據(jù)情況進行預降溫，一般降低歐陸控制器設定值（SP值）值）1030個字，轉肩個字，轉肩時拉速為時拉速為1.53mm/min，根據(jù)現(xiàn)場放肩快慢而定。一般調節(jié)方法為：，根據(jù)現(xiàn)場放肩快慢而定。一般調節(jié)方法為： 直徑直徑145mm時，拉速時，拉速1.5 mm/min左右；左右； 直徑直徑148mm時，拉速時，拉速2 mm/min左右；左右； 直徑直徑151mm時，拉速時，拉速2.5 mm/min左右；左右； 直徑直徑154mm時，拉速時，拉速1.25 mm/min左右；左右；轉肩過程中應適時打開堝升

22、，轉肩完成后，及時將計長清零并記錄。轉肩過程中應適時打開堝升，轉肩完成后，及時將計長清零并記錄。轉肩完畢后，對拉晶狀態(tài)進行轉肩完畢后，對拉晶狀態(tài)進行20分鐘的觀察，適當調整溫度和拉速，確認棱線明顯，直徑分鐘的觀察，適當調整溫度和拉速，確認棱線明顯，直徑合適。當晶體在頭部設定拉速下能等徑生長時，壓好光圈（合適。當晶體在頭部設定拉速下能等徑生長時，壓好光圈（1/32/3），手柄拉速調到），手柄拉速調到0后即可投入自動等徑。后即可投入自動等徑。 272829注意事項注意事項a)在進行倒氣之前，先確認以下三個條件是否具備。否則不能進行倒氣。在進行倒氣之前，先確認以下三個條件是否具備。否則不能進行倒氣。

23、1）副室泵是否完好可用。）副室泵是否完好可用。2）晶體長度能否升到副爐筒以內。）晶體長度能否升到副爐筒以內。3）翻板閥冷卻良好，出水溫度正常。）翻板閥冷卻良好，出水溫度正常。b)向上提升晶體前，確認堝升跟蹤已經(jīng)關閉。向上提升晶體前，確認堝升跟蹤已經(jīng)關閉。c)晶體高度提升到足夠安全的位置，確保不會被翻板閥碰到。晶體高度提升到足夠安全的位置，確保不會被翻板閥碰到。30d)確認主室氬氣通上之后，才能蓋上翻板閥，如果主室被抽成真空，將會出現(xiàn)嚴重的確認主室氬氣通上之后，才能蓋上翻板閥，如果主室被抽成真空，將會出現(xiàn)嚴重的跳料，損壞導流筒及熱場。跳料，損壞導流筒及熱場。e)主室通氣后，隨時觀察爐內是否正常，

24、防止結晶和跳料。主室通氣后，隨時觀察爐內是否正常，防止結晶和跳料。f)取出晶體并且檢查或更換好籽晶后，擦拭干凈各部位密封處，降下爐筒，關上小副室取出晶體并且檢查或更換好籽晶后，擦拭干凈各部位密封處，降下爐筒，關上小副室門，給副室抽上真空之后，不能直接打開翻板閥，必須趕氣三次后，才能打開。門，給副室抽上真空之后，不能直接打開翻板閥，必須趕氣三次后，才能打開。h)趕氣完后，打開翻板閥，通上副室氬氣趕氣完后，打開翻板閥，通上副室氬氣V2，關閉主室氬氣，關閉主室氬氣V3，關閉副室閥，關閉副，關閉副室閥，關閉副室泵。這五步操作之間的順序不能錯，時間間隔盡量縮短。室泵。這五步操作之間的順序不能錯，時間間隔

25、盡量縮短。313310.收尾當堝底余料少于投料量的當堝底余料少于投料量的10時（可根據(jù)晶體長度判斷，即：時（可根據(jù)晶體長度判斷，即：55kg投料時，按直徑投料時，按直徑154mm計算，晶體長度計算，晶體長度1150mm，其他投料重復類推，按直徑，其他投料重復類推，按直徑154mm計算，每公斤計算，每公斤長度長度23mm，或者根據(jù)堝位判斷），可開始收尾。對于手動收尾，收尾前將自動等徑，或者根據(jù)堝位判斷），可開始收尾。對于手動收尾，收尾前將自動等徑退出，堝升停止，但控溫部分的溫校速率可以保留；對于自動收尾，到達設定長度后退出，堝升停止，但控溫部分的溫校速率可以保留；對于自動收尾，到達設定長度后自動進入收尾程序，需關閉堝跟