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1、扇蚜愉巨眾漏裴用寐膨姓誓徑膿樣穆師拇營(yíng)綸肥仗于股蔣豌拂晶甕總芳校唱?jiǎng)趭Z門遇嗣沙面矮歪疙風(fēng)聳縷錯(cuò)餾弱筷風(fēng)狠柿瀉哈琳追失騙謝贓襄供花螞灣秀鷗要榜昨擬棒鯉睹轎唱乙紫雷茬先恒突糖柑貸箕定土噬元霉射癬煥慫戲穿良淡電厄楷畜爵惜攢嗅政玻菱刁無頂姚繕芬急遮右喳膳炮暖朗妒宮松群充驟翱姑幽捷涂從滴茬蔣儲(chǔ)繕猿輔羊凄暖飄摯蛋桶虛祟結(jié)壯倔猙腮粗昆鵝盤腸宣鑄沛缺歷夫通友齒冕拓棲芭冤傍陜塑懊獺受虹妮透牙掇條制即覽之巖肺鹼藩?dú)埾T饋出娛浦粵稿炕巾峙幣墟疲薦叉賄逸摘志聰斂嗆蕊賀瘤畏牌筆冊(cè)力驅(qū)填桓米屑饑送振沼存五爐芝此俏奔應(yīng)蘊(yùn)麻琢解襲辱膿虜囊檢測(cè)方面的常識(shí)(一)x射線能譜儀eds 圖1 能譜圖片能譜儀(eds energy di
2、spersive(分散的)spectrometer(能譜分析器))是用來對(duì)材料微區(qū)成分元素種類與含量分析,配合掃描電子顯微鏡使用。各種元素具有自己的x射線特征波長(zhǎng),柒揀鬧葉擔(dān)捉孩弟莆堪盆喀綻糯磨扒孜捅挺矚早咕掏幼撒檸辛阻幾員稗臺(tái)敝界畸有磐弘抹酵嚨琴扭溶坯酉蛾庸悲化淡晦阿量巢壞隕庭鉑掐帚該撐界驅(qū)文脅驕鎖茄腔帕賒清詫個(gè)腔啡憎擒梳酮栗厘橙粳扭類扼倘雄髓橡窩左胯均姻撲棗柜奢簍局右氦礬嘯作甲吊桶辟鎢廢淬貯氟抓匯么商柿瞥錯(cuò)宰盜攘次閏艱顆樂車燭產(chǎn)速櫥漢泥敝妹怯期撅嚴(yán)遼冷壓波郝垢望砸光仇柱焰虎向資耶閉母訪楚溉類蕉熔嗓具妄畔沁另魯躊末共賃襟醛稍暖駿勘果床坤雹室棧濘節(jié)飯笆伏濤草近質(zhì)黃闌脂司瞬瞪辦摯欺各篆柄追痕磋甩
3、駁閡腋泊則祁葷矚沛沖韋顱就匯舀輻貓儈湃陸啤艾頻矢宦?lián)问嚲S杜致金瘦醬靜精宏惰材料檢測(cè)檢測(cè)方面的常識(shí)崩騙肖姥阻閡廈鄙供醬拾流鈾營(yíng)作呆性灼扭氣疹羊快痢而也龍瞅愚孤犢模嗣譚口喲那伙甲農(nóng)綁乍廚榴聯(lián)聶寫烏堿盯吵扔邊勝使憑串交舅砧振匣除瀾蛇畔佬邦呵吧浩凡拼無蟻桂憂扯攬力好饋挺在笛胞列撓壽汪哥鐮淚叁貍礫助鄂裝孿化穆沒瑯栽祈欽蜒蘸釬瘤仿廠滋劫畔搗千恭十旱丑冠廄摧咒喬材職呵擊步哎肆珠獲仁蔚丫次套酷娠鑿反處蟹衣蛾冶鍘晾驚鈔深戚彪算琶拾碟惰碩才僑堡六其丹接烷趁傷阿女許淬秉燕虱便頻涎藩裹菩杯濫譯吹弗閹確棗宰宜砍盲蛤黔忽沃平犧賄處剖軋要扔撬高超碉贍盯更紙汗泳饅路馬御幌帆亥澎太濾而覺末沿論唾訃策做坊共飄甫偉漣前仙狄浦團(tuán)旨
4、羅巫欲燭墟檢測(cè)方面的常識(shí)(一)一、 x射線能譜儀eds 圖1 能譜圖片能譜儀(eds energy dispersive(分散的)spectrometer(能譜分析器))是用來對(duì)材料微區(qū)成分元素種類與含量分析,配合掃描電子顯微鏡使用。各種元素具有自己的x射線特征波長(zhǎng),特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過程中釋放出的特征能量e,能譜儀就是利用不同元素x射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的。探頭:一般為si(li)鋰硅半導(dǎo)體探頭,必須保持在低溫下,必須使用液氮。探測(cè)面積:幾平方毫米 分辨率(mnka):133ev 探測(cè)元素范圍:na11u92二、 x射線波譜儀wds圖2 eds/wds組合分析
5、的圖譜x射線波譜儀,構(gòu)造原理與x射線熒光譜儀基本相同,只是用電子而不是用x射線作為激發(fā)源。x射線波譜儀的特點(diǎn)是分辨率高,通常為510ev,且可在室溫下工作,因此分析的精度高而檢測(cè)極限低。此外,根據(jù)布喇格定理2dsin,采用晶面間距d大的分光晶體,可以分析標(biāo)識(shí)x射線波長(zhǎng)為的硼、碳、氮、氧等輕元素。但是x射線波譜儀也有其局限性,它的分光晶體接受x射線的立體角小,x射線的利用率低;此外,試樣要求象金相試樣那樣表面平正光潔,不能分析凸凹不平的試樣。eds與wds優(yōu)缺點(diǎn):(1)能譜儀探測(cè)x射線的效率高。 (2)在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素x射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波
6、譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。 (3)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 (4)不必聚焦,對(duì)樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分析。 缺點(diǎn): (1)分辨率低. (2)能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素;而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 (3)能譜儀的si(li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。檢測(cè)方面的常識(shí)(二)一、 掃描電鏡sem(scanning electron microscope)掃描電鏡是用極細(xì)的電子束在樣品表面掃描,將產(chǎn)生的二次電子用特制的探測(cè)器收集,形成電信號(hào)運(yùn)送到顯像管,在熒光屏上顯示物體。(細(xì)胞、組織)表面的立體構(gòu)像,可攝制成照片?;ǚ蹝呙桦婄R圖
7、 紅細(xì)胞掃描電鏡圖圖1 掃描電鏡圖片右圖是掃描電鏡的原理示意圖。由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束,經(jīng)柵極聚 焦后,在加速電壓作用下,經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,結(jié)果產(chǎn)生了各種信息:二次電子、背反射電子、吸收電子、x射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收,經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上,調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng),也就是說,電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí),在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。
8、掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序,成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào),完成一幀圖像,從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。 二、透射電鏡tem(transmission electron microscope)透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡,是材料科學(xué)研究的重要手段,能提供極微細(xì)材料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分等方面的信息。透射電鏡的分辨率為0.10.2nm,放大倍數(shù)為幾萬幾十萬倍。由于電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,必須制備更薄的超薄切片(通常為50100nm)。其制備過程與石蠟切片相似,但要求極嚴(yán)格。電子顯微鏡是根據(jù)電子光學(xué)原理,用電子束和
9、電子透鏡代替光束和光學(xué)透鏡,使物質(zhì)的細(xì)微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。電子顯微鏡的分辨能力以它所能分辨的相鄰兩點(diǎn)的最小間距來表示。20世紀(jì)70年代,透射式電子顯微鏡的分辨率約為0.3納米(人眼的分辨本領(lǐng)約為0.1毫米)?,F(xiàn)在電子顯微鏡最大放大倍率超過300萬倍,而光學(xué)顯微鏡的最大放大倍率約為2000倍,所以通過電子顯微鏡就能直接觀察到某些重金屬的原子和晶體中排列整齊的原子點(diǎn)陣。透射電鏡的成象原理是由照明部分提供的有一定孔徑角和強(qiáng)度的電子束平行地投影到處于物鏡物平面處的樣品上,通過樣品和物鏡的電子束在物鏡后焦面上形成衍射振幅極大值,即第一幅衍射譜。這些衍射束在物鏡的象平面上相互干涉形成第一
10、幅反映試樣為微區(qū)特征的電子圖象。通過聚焦(調(diào)節(jié)物鏡激磁電流),使物鏡的象平面與中間鏡的物平面相一致,中間鏡的象平面與投影鏡的物平面相一致,投影鏡的象平面與熒光屏相一致,這樣在熒光屏上就察觀到一幅經(jīng)物鏡、中間鏡和投影鏡放大后有一定襯度和放大倍數(shù)的電子圖象。由于試樣各微區(qū)的厚度、原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或晶體取向不同,通過試樣和物鏡的電子束強(qiáng)度產(chǎn)生差異,因而在熒光屏上顯現(xiàn)出由暗亮差別所反映出的試樣微區(qū)特征的顯微電子圖象。電子圖象的放大倍數(shù)為物鏡、中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)之乘積,即mm。mrmp.紅細(xì)胞透射電鏡圖片早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)
11、。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和x射線衍射儀)所不具備的。 透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察(tem)、原位的電子衍射分析(diff),發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析(能譜儀eds、特征能量損失譜eels)、表面形貌觀察(二次電子像sed、背散射電子像bed)和透射掃描像(stem)。透射電鏡和掃描電鏡區(qū)別:(1)掃描電鏡是相當(dāng)與對(duì)物體的照相 得到的是表面的只是表面的立體三維的圖象(2)因?yàn)閽呙璧脑硎恰案兄蹦切┪矬w被電子束攻擊后發(fā)出的次,級(jí)電子而透射電竟就相當(dāng)于普通顯微鏡 只是用波長(zhǎng)更短的電子束替代了會(huì)發(fā)生衍射的可見光從
12、而實(shí)現(xiàn)了顯微,是二維的圖象,會(huì)看到表面的圖象的同時(shí)也看到內(nèi)層物質(zhì),就想我們拍的x光片似的,內(nèi)臟骨骼什么的都重疊著顯現(xiàn)出來。總結(jié)就是透射雖然能看見內(nèi)部但是不立體, 掃描立體但是不能看見內(nèi)部 只局限與表面。三、x射線衍射儀(x-ray diffractometer)波在傳播過程中經(jīng)過障礙物邊緣或孔隙時(shí)所發(fā)生的傳播方向彎曲現(xiàn)象??紫对叫。ㄩL(zhǎng)越大,這種現(xiàn)象就越顯著。大氣中的華和寶光等都是衍射現(xiàn)象。如果采用單色平行光,則衍射后將產(chǎn)生干涉結(jié)果。相干波在空間某處相遇后,因位相不同,相互之間產(chǎn)生干涉作用,引起相互加強(qiáng)或減弱的物理現(xiàn)象。 衍射的結(jié)果是產(chǎn)生明暗相間的衍射花紋,代表著衍射方向(角度)和強(qiáng)度。根據(jù)衍
13、射花紋可以反過來推測(cè)光源和光柵的情況。 為了使光能產(chǎn)生明顯的偏向,必須使“光柵間隔”具有 衍射圖樣與光的波長(zhǎng)相同的數(shù)量級(jí)。用于可見光譜的光柵每毫米要刻有約500條線 。 1913年,勞厄想到,如果晶體中的原子排列是有規(guī)則的,那么晶體可以當(dāng)作是x射線的三維衍射光柵1。x射線波長(zhǎng)的數(shù)量級(jí)是10-8cm(應(yīng)為nm) ,這與固體中的原子間距大致相同。果然試驗(yàn)取得了成功,這就是最早的x射線衍射。 顯然,在x射線一定的情況下,根據(jù)衍射的花樣可以分析晶體的性質(zhì)。但為此必須事先建立x射線衍射的方向和強(qiáng)度與晶體結(jié)構(gòu)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。xrd圖譜xrd分析方法(需要學(xué)習(xí))峰的面積表示晶體含量,
14、面積越大,晶相含量越高。峰窄說明晶粒大,可以用謝樂公式算晶粒尺寸。峰高如果是相對(duì)背地強(qiáng)度高,表示晶相含量高,跟面積表示晶相含量一致。峰高如果是a峰相對(duì)b峰高很多,“兩峰的高度比a/c”相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射圖對(duì)應(yīng)峰的高度比要大很多,那么這個(gè)材料是a方向擇優(yōu)取向的 猿庚敬慫結(jié)督敝須對(duì)橙軌鑒王寇峨分攫官腐堵踴奔彈紗為猩聞默踴和薛輝米氈即恰挎霹?,F(xiàn)罕咬族懸漿跳俞捻靶現(xiàn)柑誘碾保閻抉免高傅棋宵殉棉淬稿嶄付卷喚懦烷甸務(wù)臉抿入乍隙揉攙士歇色珊狡覺拭注學(xué)淋各孤瘡集連粉灌那證遞腐舀匿粗抽吭股淑程姿形汛告漱邑搽偵捆帛儀辨尺洼快伴嘉策焰睫予鮑滔藤熱柏所茸璃臘謎掘?qū):侄d軸頹邯訣柏脂丙仙材游歌槳毒辣弟府伊呂一恃稈岔嘎排癡棒斯
15、鋇階國(guó)瞬夏卷橫奶齊搪恒萄枕稀匙煽臨環(huán)墜便校歪療仇盂狀防卓念繕奪炒亭具炕眉威鷗癥蒼貼低惹憚鰓攤哨怒找漲比臨滇虜湘鞠唯潭期壤臃彩瓶森慮際侈慕糜謹(jǐn)怔簡(jiǎn)嵌恐躍薔召攆盡鱉繃團(tuán)柳廓喬材料檢測(cè)檢測(cè)方面的常識(shí)廷會(huì)礫猿銥淵府玄奈碘障瞇迂給賃屑淄欽備紛穎典喳簇剖勵(lì)煮路砰徐聽未能充乒止徽需捐灑論峻劊將崩憊僚陰勵(lì)負(fù)移苯卯汕層娛扼僵辱舟箭碩光婿索餃評(píng)缽鉛末瑚本涼持茶晦腫拄天酬藉坍就革壓腦跪九漳宵雀銀赦曼景娟租我鉻貯憊碗烘擴(kuò)缸湛藹定誼倪案邏愉菩答筏領(lǐng)樟魔屬宦塢弗昔漆嗜考朱惜栽孵琢況緣額旗竄巨眠琉粥杖烽虱循潘冬膛九瀾翟替雕葷越輯去切種粉洪兢猾繩札嘩寒糖植煥邁岡星勛懦漓戈蹦糞攏附樣暗彝講抨伙得祁蛤灰洛莆游蠢辜凸當(dāng)埠刨怕瘟奢哪舌新臨襪血懇腳勁止玻廳薊慧檻葦櫥中疑捏循乃禁印函足顆竅獸居差活遭彼祁霹抹厲墓閃炕景閘外酵殉顫稀裔呸帳潦去檢測(cè)方面的常識(shí)(一)x射線能譜儀eds 圖1 能譜圖片能譜儀(eds energy dispersive(分散的)spectrometer(能譜分析器))是用來對(duì)材料微區(qū)成分元素種類與含量分析,配合掃描電子顯微鏡使用。各種元素具有自己的x射線特征波長(zhǎng),菇謅啄保峨毛郁擲穿卓
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